Warning: mkdir(): Permission denied in /home/virtual/lib/view_data.php on line 81

Warning: fopen(upload/ip_log/ip_log_2024-11.txt): failed to open stream: No such file or directory in /home/virtual/lib/view_data.php on line 83

Warning: fwrite() expects parameter 1 to be resource, boolean given in /home/virtual/lib/view_data.php on line 84
선택적 레이저 조형된 AlSi10Mg합금의 후열처리에 따른 Si-rich상 형상변화가 기계적 특성에 미치는 영향

선택적 레이저 조형된 AlSi10Mg합금의 후열처리에 따른 Si-rich상 형상변화가 기계적 특성에 미치는 영향

Influence of Si-rich Phase Morphologies on Mechanical Properties of AlSi10Mg Alloys p rocessed by S elective L aser M elting a nd P ost-Heat Treatment

Article information

J Powder Mater. 2021;28(2):134-142
a 한국재료연구원 3D프린팅재료연구실
b 경북대학교 신소재공학부
남 정우a,b, 엄 영성a,b, 김 경태a,, 손 인준b
a Department for 3D Printing Materials, Korea Institute of Materials Science, 797 Changwon-daero, Changwon-si, Gyeongnam 51508, Republic of Korea
b Department of Metallurgical Engineering, Kyungpook National University, 80 Daehakro, Bukgu, Daegu 41566, Republic of Korea

- 남정우·엄영성: 학생, 김경태: 책임연구원, 손인준: 교수

*Corresponding Author: Kyung Tae Kim, TEL: +82-55-280-3506, FAX: +82-54-280-3289, E-mail: ktkim@kims.re.kr
Received 2021 April 16; Revised 2021 April 22; Accepted 2021 April 28.

Abstract

In this study, AlSi10Mg powders with average diameters of 44 μm are additively manufactured into bulk samples using a selective laser melting (SLM) process. Post-heat treatment to reduce residual stress in the as-synthesized sample is performed at different temperatures. From the results of a tensile test, as the heat-treatment temperature increases from 270 to 320°C, strength decreases while elongation significantly increases up to 13% at 320°C. The microstructures and tensile properties of the two heat-treated samples at 290 and 320°C, respectively, are characterized and compared to those of the as-synthesized samples. Interestingly, the Si-rich phases that network in the as-synthesized state are discontinuously separated, and the size of the particle-shaped Si phases becomes large and spherical as the heat-treatment temperature increases. Due to these morphological changes of Si-rich phases, the reduction in tensile strengths and increase in elongations, respectively, can be obtained by the post-heat treatment process. These results provide fundamental information for the practical applications of AlSi10Mg parts fabricated by SLM.

1. 서 론

금속 적층제조(Metal Additive Manufacturing) 기술은 3 차원의 디지털화된 데이터를 기반으로 분말, 와이어, 판재 등 금속 원료 소재를 연속적으로 적층하여 3차원 형상의 조형체를 제조하는 기술이다. 금속소재의 적층 제조공정 기술은 전통적인 주조 및 단조, 용접, 압출 기술에 비해 제 품 생산시간(Lead time)을 획기적으로 감소시킬 수 있고 가공에 의한 원료 소재의 손실을 최소화할 수 있으며 정 밀하고 복잡한 형태의 제품을 소량다품종으로 제조할 수 있다. 이러한 특성들로 인하여 적층제조 기술은 3D프린팅 이라는 이름으로 제조혁신을 가져올 신공정기술로 크게 각광받고 있다[1].

금속의 적층제조 방법에는 대표적으로 Directed Energy Deposition(DED) 공정과 Powder Bed Fusio n(PBF) 공정이 있으며 선택적 레이저 용융(Selective Laser Melting(SLM)) 공정은 PBF 공정의 대표적인 방식이다. SLM 공정은 기 판에 도포된 금속분말에 선택적으로 조사된 레이저가 금 속분말을 용융시킨 후에 응고되면서 원하는 제품을 제조 하는 기술로서 정밀한 부품 제작에 적합하다. 따라서, 최 근에는 SLM 공정방식으로 Ni계 및 Fe계, Ti계, Al계 등의 합금을 소재로 한 연구가 활발히 진행중이며 그 중 Al계 소재의 경우, 성형성 및 내구성, 경량성이 우수하여 자동 차나 항공 등의 수송분야에서 사용할 소재로써 주목 받고 있다[2-5]. 그러나, Al계 분말소재는 Al의 높은 표면 반사 율과 표면 산화막에 의한 조형체 치밀화가 어렵기 때문에 200W급 이상의 비교적 높은 레이저 파워를 사용하여 공 정을 진행하고 있다[6]. 현재까지 적층제조 분야에서 가장 활발하게 사용되는 Al계 합금의 경량금속소재는 Al-Si계 합금이다. Al 합금에 Si이 첨가될 경우, 레이저 흡수율이 증가하고 응고범위가 감소되므로 적층제조공정에서 생기 는 결함이 줄어들 수 있다는 연구결과가 보고되는 등 현 재 가장 많은 응용이 이루어지고 있는 합금조성이다[7].

SLM 공정으로 Al-Si계 합금을 제조하는 경우에는 전통 적인 주조방식에 비해 매우 빠른 냉각속도와 열팽창 및 수축이 반복되는 특징을 고려하여야 한다. 따라서 전통적 인 주조방식에서는 볼 수 없었던 불균일한 미세조직과 잔 류응력을 가지며 이것이 조형체의 기계적 물성에 영향을 끼치는 것으로 알려져있다[8-10]. 따라서 조형 직후의 적 층 조형체는 일반적으로 높은 인장 및 항복강도를 갖지만, 상대적으로 낮은 연신율을 가지므로[11], 이러한 특성을 개선하기 위해 후열처리(post heat treatment)에 대한 다양 한 연구가 진행되고 있다.

일반적으로 주조공정으로 제조된 AlSi10Mg합금의 경우 T6 열처리를 하여, 용체화 처리 후 인공시효 과정에서 Mg2Si가 석출시켜 강도 및 연신율을 크게 향상시킨다[12]. 하지만, Aboulkhair 등의 연구결과에 따르면 SLM 공정으 로 제조된 AlSi10Mg합금의 경우, 용체화 처리 후 인공시 효 단계에서 강도 향상이 이뤄지지 않고 오히려 강도가 초 기값보다 떨어진다는 것이 확인되었다[13]. 또한 Fousova 등은 SLM 공정으로 제조된 AlSi10Mg합금을 120에서 180°C에서 열처리하였으나 항복강도는 크게 향상된 것에 비해 인장강도 및 연신율이 크게 감소하는 결과를 확인하 였다[14]. 또한 Fiocchi 등의 연구 결과에 따르면 SLM 공 정으로 제조된 AlSi10Mg합금을 263에서 294°C까지 열처 리한 경우, 모두 경도가 감소한 것을 확인하였지만 미세조 직의 변화는 하나의 온도조건(294°C)에서 열처리한 경우 에만 나타난 것으로 확인된 바 있다[15].

이와 같이 현재까지 SLM 공정으로 제조된 Al-Si계 합 금의 열처리에 대한 연구는 주로 T6중심으로 이루어져왔 다. 그러나, 최근 자동차 분야 등 조형 직후 응력완화 (stress-relief)를 통해 바로 경량 부품을 활용하고자 하는 응용분야가 늘어남에도 불구하고 조형체의 후열처리만으 로 인장특성과 미세조직을 제어하는 연구결과는 여전히 미미한 상황이다. 따라서, 본 연구에서는 SLM 공정으로 제조된 3차원 조형체에 응력완화 개념의 후열처리에 따른 조형체의 미세조직의 변화를 확인하였으며 미세조직의 변 화가 인장 특성에 미치는 상관관계를 고찰하였다.

2. 실험방법

2.1. 적층제조 및 열처리

본 연구에서는 평균입도 44 μm 크기로 분급한 AlSi10Mg 분말을 사용하였다. 분급한 분말은 Concept Laser사의 M2 장비(ytterbium fiber laser, 400W)를 사용하여 SLM 공정 을 수행하였다. 알루미늄 합금 분말 표면의 산화막을 극복 하고 분말을 완전히 용융시켜 고밀도의 조형체를 확보하 기 위하여 레이저 파워를 360W 및 레이저 스캔 스피드 를 1600 mm/s, 레이저빔 사이의 중첩도를 30%로 고정하 여 조형을 진행하였다. 레이저는 XY 평면에서 45o 방향으 로 조사되었고, Z축 방향으로 적층이 진행되었으며 층마 다 90°씩 회전하면서 조사되었다. 적층제조 공정은 조형체 의 산화 방지를 위해 산소 함량이 0.1% 이하인 A rgo n 분 위기에서 진행하였다. 조형체의 형상은 Thin wall(78 × 3 × 6 mm3)의 형태로 제조 후, ASTM E8 sub size로 가공하였 다. 가공된 시편들은 SiC tube furnace를 사용하여 10°C/ min로 승온시켜 각각의 설정값인 270, 280, 290, 300, 310 그리고 320°C까지 가열 후 90분 동안 유지하였다. 이때 실제로 시편이 위치한 Furnace의 내부 온도는 설정값에 비해 약 20°C 낮은 것을 확인하였으며 열처리가 종료된 후에는 로에서 꺼내어 공기중에서 냉각하였다.

2.2. 분석방법

AlSi10Mg 분말의 입도는 Laser particle size analyze (LS13, Beckman Coulter, United States)를 이용해 건식 분 위기에서 분석하였다. 분말의 유동도는 Hall flowmeter (Carney Funnel)를 이용하여 Ф4.93 mm의 직경을 분말 50 g 이 모두 통과하는데 걸린 시간으로 측정하였다. Hausner ratio는 각각 Tap density와 Apparent density를 측정한 후 Tap density / Apparent density로 계산하여 나타내었다.

조형체 내의 미세조직을 분석하기 위하여 시편을 마운 팅 한 후 폴리싱 하였고, HCl:HNO3:HF:Distilled Water = 1.5:2.5:1:95 로 혼합하여 만들어진 Keller reagent 용액으 로 에칭하였다. 미세조직은 OM(TME-BD, Nikon, Japan), FE-SEM(MIRA3 LM, Tescan, Czech Republic), TEM (TF30ST, FEI, USA)을 통해 분석하였다.

조형체의 기계적 특성은 인장시험 및 비커스 경도 측정 을 통해 분석하였다. 인장시험은 만능인장시험기(PB301, UNITECH-T, P&B Inc, Republic of Korea)를 사용하였고, 하중변화속도는 1mm/s로 상온에서 진행하였다. 비커스 경도는 Micro-Vickers hardness(HM-100, Mitutoyo, Japan) 을 통해 분석하였고, 경도 측정 시 하중은 0.5 N으로 설정 하였으며 유지시간은 15초로 설정하였다.

3. 결과 및 고찰

Fig. 1에는 본 연구에서 사용한 알루미늄합금 분말의 형 태 및 입도분포, 상분석결과를 나타내었다. Fig. 1(a)는 전 체적인 알루미늄 합금 분말의 표면사진으로 구형의 형상 을 가진 것을 알 수 있다. Fig. 1(b)는 구형 분말을 확대한 사진으로 구형분말의 표면에 작은 입도를 갖는 위성분말 이 일부 부착되어 있는 것을 확인 할 수 있었다. Fig. 1(c) 에는 Al-Si계 분말의 입도분포를 나타내었으며 D10, D50, D90은 각각 31, 44, 64 μm로 정규분포형태로 존재하는 것 으로 확인되었다. 특징적으로 20 μm 이하의 분말이 일부 존재하는 것을 함께 확인하였으며, 이들 분말의 양은 1~2% 수준으로 매우 적은 양이므로 분말 유동도 등에 큰 영향을 미치지는 않을 것으로 예상되었다. Fig. 1(d)는 분 말의 XRD 패턴을 나타내었으며 Al과 Si상이 주된 상으로 존재하는 것을 확인하였다.

Fig. 1

(a) Surface morphology in low magnification, (b) an SEM image of an individual particle, (c) particle size distribution and (d) XRD patterns of AlSi10Mg powder used in this study.

Table 1에는 본 연구에서 사용된 분말의 유동도(flow rate) 측정결과를 나타내었다. PBF 공정에서는 분말의 유 동도가 우수할수록 분말이 균일하게 적층되기 용이해지므 로 높은 유동도를 확보하는 것이 중요하다. 또한 겉보기밀 도와 탭밀도의 관계로부터 구할 수 있는 Hausner ratio는 PBF 공정에서 building chamber에 도포되는 분말의 충진 율을 예측할 수 있는 값으로 1에 가까운 수치를 가질수록 우수한 적층성(spreadability)을 갖는 것으로 알려져 있다. 본 분말의 유동도는 11.61, Hausner ratio는 1.41로 측정 및 계산되어 PBF 공정에 사용하기 적합한 분말임을 확인하 였다[16, 17].

Flowability of AlSi10Mg powders

Fig. 2(a)는 본 연구에서 사용한 적층 방식을 나타낸 모 식도이며 조형체의 미세조직은 적층 방향(z 방향)으로 관 찰하였다. Fig. 2(b)는 광학현미경으로 관찰한 미세조직을 나타내었다. 미세조직은 멜트 풀들이 서로 교차하여 적층 되어있는 것을 볼 수 있는 데, 이는 적층 제조 시 레이저 가 층마다 90도씩 회전하여 조사되기 때문에 생긴 것이다. Fig. 2(c)는 전자현미경으로 관찰한 멜트 풀(melt pool) 경 계의 미세조직을 나타내었다. 멜트 풀의 미세조직은 3가 지 영역으로 구분할 수가 있는데, 내부는 0.5 μm 이하의 입자로 구성되는 Fine cellular zone(FCZ)으로 구성되고 경 계영역은 1 μm 이상의 입자가 존재하는 Coarse cellular zone(CSZ)과 입자를 둘러싸고 있는 네크워크가 끊어진 형 태로 존재하는 Heat affected zone(HAZ)으로 구성된다. FCZ과 CCZ의 입자 크기의 차이는 냉각속도의 차이에서 발생하는데, 멜트 풀 내부의 냉각속도가 경계에서 보다 빠 르기 때문에 내부에 더 작은 입자가 형성되는 것이다. 또 한 멜트 풀 경계에 존재하는 HAZ은 인접한 두개의 멜트 풀 중에서 먼저 형성되어 있던 멜트 풀에 형성되는데 이 는 이미 응고된 영역 옆으로 레이저가 조사되면서 추가적 인 열을 받게 되어 입자의 형태가 변형된 것이다[18].

Fig. 2

(a) Schematic illustration of building method and observation direction, (b) OM images on the etched XY plane of the as-built specimen, (c) SEM image of the white box of (b), and (d) EDS results of the white box of (c).

Fig. 2(d)에는 FCZ을 확대한 미세조직의 EDS 분석결과 를 나타내었다. 입자는 대부분 Al으로 구성되며, 입자를 둘러싸고 있는 경계는 Si이 다량 포함되어 있는 것을 확 인하였다. 이는 Al-Si계 합금이 급냉하여 응고될 때 발견 되는 미세조직 형상이며 Al-Si 공정상으로 보고된 바 있다 [19]. 따라서 이처럼 Al과 Si상 사이의 매우 높은 표면에 너지를 갖는 공정상은 열처리를 하였을 때 입자의 형상을 변화시키는데 있어서 큰 구동력을 제공해줄 것으로 기대 된다.

Fig. 3(a)는 조형에 사용된 분말과 조형체의 열처리하기 전과 후의 XRD 패턴 변화를 나타내었다. 열처리 유무에 관계없이 조형체의 주된 피크는 Al상과 Si상이라는 것을 알 수 있고 이는 조형전의 알루미늄 합금 분말과도 동일 하다는 것을 알 수 있다. Fig. 3(b)는 Fig. 3(a)의 빨간색 점 선으로 표시한 영역을 확대한 것이며 열처리 온도가 증가 함에 따라 Si상 피크의 강도가 증가하는 것을 알 수 있다. 보고된 연구결과에 따르면 SLM 공정으로 제조된 AlSi10Mg합금을 열처리하였을 때 Al 기지상에 순수한 Si 상이 석출되는 것을 확인한 바 있다[14]. 따라서 본 연구 에서 Si상 피크의 강도가 증가한 것은 SLM 공정 특성상 빠른 냉각속도에 의해 초정 Al상에 과고용 되어있던 Si이 열처리를 통해 일부 석출되었기 때문인 것으로 해석할 수 있다.

Fig. 3

Comparison of XRD patterns (a) in the 2θ range of 20~90 and (b) on red-dotted region at (a) of the powders, as-built and heat-treated specimens.

Fig. 4(a)~(d)는 전자현미경으로 관찰한 조형체의 열처리 전후의 미세조직 변화를 나타내었다. 열처리 전 조형체의 미세조직은(Fig. 4(a)) 초정 Al상과 이를 네트워크형태로 둘러싸고 있는 Si-rich상으로 구성되어 있으나, 290°C에서 열처리한 경우(Fig. 4(b)) 초정 Al상 내부에 미세한 석출물 이 생성된 것을 확인하였고, Si-rich상이 일부 구형화가 진 행되어 네트워크의 연결이 불안정해진 것을 확인 할 수 있다. 300°C에서 열처리한 경우(Fig. 4(c)), 서로 연결되어 있던 Si-rich상의 네트워크가 끊어지고 대부분 구형화가 진행된 것을 확인하였다. 320°C에서 열처리한 경우(Fig. 4(d)), 300°C에서 열처리한 경우와 유사한 미세조직을 갖 는 것으로 확인하였다. 이처럼 연속적으로 네트워크를 이 루고 있던 Si-rich상이 불연속적으로 바뀌면서 조형체에 외부 인장력이 가해질 경우, 전위의 이동이 용이해지고 연 속적인 파단이 저해될 것으로 보인다.

Fig. 4

(a)~(d) SEM images of the fine cellular zones on the etched XY plane of the as-built and heat-treated specimens.

Fig. 5(a)는 인장시험에서 인장 방향과 조형체 미세조직 의 관계를 나타내었으며 인장방향은 레이저 스캔방향의 45°로 진행되었다는 것을 알 수 있다. Fig. 5(b)는 적층 직 후와 290, 320°C에서 열처리한 조형체의 인장시험에서 얻 어진 응력-변형률 곡선을 나타내었으며 각각의 인장시험 에서 네킹이 발생한 시점을 표시하였다. 적층 직후의 조형 체에서는 네킹 현상이 발견되지 않았지만, 290°C에서 열 처리한 경우 네킹 후 변형율이 1 % 증가한 후에 파단되 었으며, 320°C에서 열처리한 경우에는 네킹 후 변형율이 5% 증가한 후에 파단되었다. 또한 Fig. 5(b)의 응력-변형 률 곡선으로부터 진응력-진변형율 곡선을 구한 후에 각각 의 곡선의 갖는 가공경화지수(n)값을 도출하였고, 적층 직 후와 290, 320°C에서 열처리한 조형체의 n 값은 각각 0.182, 0.178 및 0.166인 것을 확인하였다. 따라서 열처리 온도가 증가함에 따라 조형체 내부에 전위의 이동을 방해 하는 요소가 감소한다는 것을 알 수 있다.

Fig. 5

(a) Relationship between microstructure and tensile direction; (b) Room temperature tensile stress-strain curves of the as-built and heat-treated specimens; (c) Variation of strength and elongation values and (d) Comparison of Vickers hardness of fine cellular zone and melt pool boundary as a function of heat treatment temperature.

Fig. 5(c)는 인장시험을 통해 얻어진 조형체의 열처리 온 도에 따른 항복 및 인장강도, 연신율 변화를 나타내었다. 조형체의 인장 및 항복강도는 조형 직후 각각 492, 315 MPa로 가장 높았으며 열처리 온도가 270에서 320°C로 증 가함에 따라 비교적 일정하게 감소하였다. 조형체의 연신 율은 320°C에서 열처리한 경우 13%로 가장 높았으며, 연 신율의 증가율은 290에서 300°C로 열처리 온도를 증가한 경우 2.2%로 가장 크다는 것을 확인하였다. 이처럼 열처 리 온도가 증가함에 따라 강도가 감소하고 연신율이 증가 하는 현상은 Fig. 4에서 나타낸 바와 같이 조형직후 네트 워크를 이루고 있던 Si-rich상이 열처리 후에 불연속적으 로 끊어지는 정도와 관련이 있는 것으로 판단된다. 특히 열처리온도를 290에서 300°C로 증가하였을 때 Si-rich상이 불연속적으로 변화되는 정도가 가장 크다는 것을 통해 연 신율의 증가율도 가장 크다는 것을 설명할 수 있다.

270에서 290°C 사이에서 열처리한 경우에는 적층 직후 에 비해 오히려 연신율이 소폭 감소한 것을 확인 할 수 있 다. 기존 연구 결과에 따르면 SLM 공정으로 조형된 Al-Si 합금을 상대적으로 낮은 온도(160°C, 5 h)에서 열처리한 경우, Al 기지상에 needle 형태의 순수한 Si 상이 석출되 며, 비금속 Si상은 취성을 띄기 때문에 샘플의 연신율이 크게 감소한 것으로 보고된 바 있다[14]. 본 연구에서도 이와 마찬가지로 270에서 290°C에서 열처리한 경우, Sirich상 네트워크의 끊어짐에 의한 연신율이 증가할 수 있 지만, Al 기지상에 석출된 Si상 석출에 의한 연신율 감소 의 영향이 더 크기 때문에 조형 직후의 샘플보다 연신율 이 더 작은 것으로 판단된다.

Fig. 5(d)는 적층 직후와 290, 320°C에서 열처리한 조형 체의 비커스 경도 변화를 멜트 풀의 내부(FCZ)와 경계 (CCZ+HAZ)를 구분하여 나타내었다. 비커스 경도 값은 적층 직후 조형체의 경우 멜트 풀 내부와 경계가 각각 123과 117 Hv로 가장 높았으며 320°C에서 열처리한 경우 멜트 풀 내부 와 경계가 각각 109와 101 Hv로 가장 낮았 다. 열처리 유무에 관계없이 모든 시편의 멜트 풀 내부가 경계에 비해 경도가 큰 것을 확인하였다. 이는 멜트 풀 내 부가 경계보다 변형 저항성이 크다는 것을 의미하는데, Fig. 2(c)에서 볼 수 있듯이 멜트 풀 내부보다 경계의 입자 크기가 크기 때문인 것으로 해석할 수 있다. 또한 열처리 온도가 증가함에 따라 멜트 풀 내부와 외부 모두의 경도 값이 점차 감소하였으며 이는 열처리 온도가 증가함에 따 라 조형체의 변형 저항성이 감소된다는 것을 의미한다.

Fig. 6은 SLM 공정으로 제조된 Al-Si계 합금의 열처리 유무에 따른 Al 기지상 입자의 크기 및 외력이 가해질 때 발생하는 전위의 거동을 모식도로 비교하여 나타내었다.

Fig. 6

Schematic illustrations of comparison between as-built and post heat-treatment specimens on grain size & behavior of dislocations during tensile test.

Al 기지상의 입자 크기를 비교하면, 적층 직후(Fig. 6(a)) Al 기지상의 크기는 Si-rich상 네트워크에 둘러 쌓여 독립 적으로 존재하는 Al 기지상을 하나의 결정립으로 볼 수 있고, 열처리한 경우(Fig. 6(b))에는 Si-rich상의 연속적인 연결성이 없어지므로 상대적으로 조대한 크기의 Si-rich상 입자들을 연결한 선을 Al 기지상의 경계로 가정하였다. 여 기서 결정립크기와 항복강도를 Hall-Petch식에 의해 상관 관계를 가지며 그 식은 다음과 같다.

σy=σ0+Kyd1/2

여기서 σy는 항복강도, σ0는 전위 이동을 방해하는 마찰 응력, Ky는 Hall-Petch 상수, d는 결정립의 크기를 나타낸 다. 본 연구에서는 Fig. 4에 나타낸 SEM Image에 선을 그 었을 때 포함되는 결정립계 수를 N으로 하고 그 선의 길 이를 L로 하였을 때, L/N로 계산한 값을 d 값으로 하여 대입하였으며, 300 및 320°C에서 열처리한 경우 Al 기지 상의 경계가 확실하지 않으므로 Si-rich상 입자의 길이가 1 μm 이상인 입자들을 결정립계로 가정하였다. 이를 바탕 으로 계산한 결과, 적층 직후와 290, 300 그리고 320°C에 서 열처리한 조형체의 평균 결정립 크기는 각각 0.5, 0.9, 1.0 및 1.1 μm로 도출해낼 수 있었다. 따라서 각각 조형체 의 항복강도와 계산한 평균 결정립 크기를 Hall-Petch 식 에 대입한 결과 σ0 = 194 MPa, Ky = 3.4·10-2MPa·m1/2의 값 을 도출할 수 있었으며 Fig. 7에 항복강도와 d-1/2의 관계 를 그래프로 나타내었다.

Fig. 7

Relationship between yield strength and grain size for the as-built and post heat-treatment specimens.

또한 조형체에 외부 힘이 가해질 때 열처리 유무에 따 른 전위의 거동을 비교하였다. 적층 직후(Fig. 6(a)) 조형 체 내부의 전위는 상대적으로 변형이 쉬운 Al 기지상에서 주로 형성될 것으로 보인다. 생성된 전위는 Al 기지상 내 부에서 이동을 하다가 결정립계 역할을 하는 Si-rich상 네 트워크를 만나 이동이 저해될 것으로 보인다. 따라서 전 위가 계속 생성됨에 따라 Si-rich상 네트워크에 축적되므 로 응력이 계속해서 증가할 것으로 보인다. 이후 Si-rich 상이 응력 한계점에 달하면 네트워크가 끊어지면서 순간 적으로 파단이 발생할 수 있으므로 열처리하기 전 조형체 는 상대적으로 높은 강도와 낮은 연신율을 갖는 것으로 사료된다.

열처리하고 난 후(Fig. 6(b))에는 열처리하기 전과 마찬 가지로 Al 기지상에서 형성된 전위가 이동을 시작하지만, Si-rich상이 구상화 되어있으므로 전위의 이동이 비교적 원활할 것으로 보인다. 따라서 열처리한 경우, 외부 힘이 가해질 때, Fig. 3(c)에서 확인한 바와 같이 가공경화율이 감소하여 강도가 감소한 것으로 보이며, Si-rich 상의 연속 적인 파단의 위험이 감소하므로 높은 연신율을 갖는 것으 로 판단된다.

Fig. 8는 투과전자현미경으로 관찰한 조형체의 열처리하 기 전후 미세조직 변화 및 EDS 분석결과를 나타내었다. Fig. 8(a)는 열처리하기 전 조형체의 미세조직 사진이며, Al-Si 네트워크 주변과 Al 기지상 내부에 약 50 nm 이하 의 직경을 갖는 입자들이 미량 분포하는 것을 확인하였다. Fig. 8(b)는 320°C에서 열처리한 조형체의 미세조직 및 EDS 분석결과를 나타내었다. Fig. 8(a)에서 확인된 입자들 에 비해 입자 크기가 증가하였고 90 nm 이상의 직경을 갖 는 입자도 존재하는 것을 확인하였다. 또한 EDS 분석결과 조대화된 입자들은 Si상으로 구성되는 것을 확인하였다. 이는 열처리전 작은 크기의 Si 입자가 열처리 과정에서 Ostwald ripening 효과에 의해 조대화 된 것으로 보인다[20].

Fig. 8

TEM images on the XY plane of the (a) as-built and (b) heat-treated specimens, and EDS results of (b).

3. 결 론

본 연구에서는 SLM 공정으로 제조된 Al-Si계 합금의 후열처리에 따른 Si 형상 변화가 기계적 특성에 미치는 영 향에 대해 고찰하였다. 적층 직후의 조형체에는 레이저 용 융으로 인한 급속응고조직으로 Si-rich상이 네트워크를 형 성하는 미세조직을 보인다. 3차원 네트워크를 형성한 Si상 의 형상으로 인해 연질의 Al-Si 기지재료에서 외력에 의해 형성되는 전위가 Al/Si 계면에서 축적되기 쉬우므로 조형 체의 강도가 증가된 것으로 확인하였다. 급속응고로 형성 된 Si-rich 공정조직에 특정온도 이상으로 에너지를 공급 하는 후열처리공정이 진행되면 Al-Si기지재료내에 네트워 크를 이루던 Si-rich상이 입자 형태로 분리되어 존재하게 된다. 따라서, 후열처리공정만으로도 Si상의 형상을 불연 속적인 입자단위로 변화시킴에 재료에 인장응력이 가해질 경우, 전위의 이동이 용이해므로 항복 및 인장 강도가 감 소하지만, 연신율은 적층 직후에 비하여 상대적으로 증가 하는 것으로 판단된다.

감사의 글

본 연구는 산업통상자원부 전자시스템전문기술개발사 업 ‘3D 프린팅 전용 Al 소재 국산화 및 25% 경량 프런트 차체모듈 개발(과제번호: 20004486)’과제의 연구지원으로 수행되었습니다.

References

1. T. D. Ngo, A. Kashani, G. Imbalzano, K. T. Q. Nguyen and D. Hui: Compos. Part B: Eng., 143 (2018) 172. 10.1016/j.compositesb.2018.02.012.
2. L. Thijs, F. Verhaeghe, T. Craeghs, J. Van Humbeeck and J.-P. Kruth: Acta Mater., 58 (2010) 3303. 10.1016/j.actamat.2010.02.004.
3. Y. S. Eom, K. T. Kim, S. H. Jung, J. H. Yu, D. Y. Yang, J. H. Choe, C. Y. Sim and S. J. An: J. Korean Powder Metall. Inst., 27 (2020) 219. 10.4150/KPMI.2020.27.3.219.
4. X. Wang, L. N. Carter, B. Pang, M. M. Attallah and M. H. Loretto: Acta Mater., 128 (2017) 87. 10.1016/j.actamat.2017.02.007.
5. K. Kempen, L. Thijs, J. Van Humbeeck and J.-P. Kruth: Mater. Sci. Technol., 31 (2014) 917. 10.1179/1743284714Y.0000000702.
6. T. B. Sercombe and X. Li: Mater. Technol., 31 (2016) 77.
7. D. R. Lide and W. M. Haynes: CRC handbook of chemistryand physics: a ready-reference book of chemical and physical data, 1 (2009).
8. Q. Yan, B. Song and Y. Shi: J. Mater. Sci. Technol., 41 (2020) 199. 10.1016/j.jmst.2019.08.049.
9. X. Jiang, T. Ye and Y. Zhu: Mater. Sci. Technol., 36 (2019) 342. 10.1080/02670836.2019.1705560.
10. A. Salmi, E. Atzeni, L. Iuliano and M. Galati: Procedia CIRP, 62 (2017) 458. 10.1016/j.procir.2016.06.030.
11. K. Kempen, L. Thijs, J. Van Humbeeck and J.-P. Kruth: Physics Procedia, 39 (2012) 439. 10.1016/j.phpro.2012.10.059.
12. X. Larráyoz Izcara, A. Guirao Blank, F. Pyczak, P. Staron, S. Schumann and N. Huber: Mater. Sci. Eng. A, 610 (2014) 46. 10.1016/j.msea.2014.04.031.
13. N. T. Aboulkhair, C. Tuck, I. Ashcroft I. Maskery and N. M. Everitt: Metall. Mater. Trans. A, 46 (2015) 3337. 10.1007/s11661-015-2980-7.
14. M. Fousová, D. Dvorský, A. Michalcová and D. Vojtěch: Mater. Charact., 137 (2018) 119. 10.1016/j.matchar.2018.01.028.
15. J. Fiocchi, A. Tuissi, P. Bassani and C. A. Biffi: J. Alloys Compd., 695 (2017) 3402. 10.1016/j.jallcom.2016.12.019.
16. Y. S. Eom, D. W. Kim, K. T. Kim, S. S. Yang, J. H. Choe, I. J. Son and J. H. Yu: J. Korean Powder Metall. Inst., 27(2020) 103. 10.4150/KPMI.2020.27.2.103.
17. A. Iturrioz, E. Gil, M. M. Petite, F. Garciandia, A. M. Mancisidor and M. San Sebastian: Weld. World, 62 (2018) 885. 10.1007/s40194-018-0592-8.
18. L. Thijs, K. Kempen, J.-P. Kruth and J. Van Humbeeck: Acta Mater., 61 (2013) 1809. 10.1016/j.actamat.2012.11.052.
19. X. Liu, C. Zhao, X. Zhou, Z. Shen and W. Liu: Mater. Des., 168 (2019) 107677. 10.1016/j.matdes.2019.107677.
20. A. E. W. Jarfors, H. Keife and T. Antonsson: J. Mater. Process. Technol., 127 (2002) 159. 10.1016/S0924-0136(02)00118-8.

Article information Continued

Fig. 1

(a) Surface morphology in low magnification, (b) an SEM image of an individual particle, (c) particle size distribution and (d) XRD patterns of AlSi10Mg powder used in this study.

Table 1

Flowability of AlSi10Mg powders

Fig. 2

(a) Schematic illustration of building method and observation direction, (b) OM images on the etched XY plane of the as-built specimen, (c) SEM image of the white box of (b), and (d) EDS results of the white box of (c).

Fig. 3

Comparison of XRD patterns (a) in the 2θ range of 20~90 and (b) on red-dotted region at (a) of the powders, as-built and heat-treated specimens.

Fig. 4

(a)~(d) SEM images of the fine cellular zones on the etched XY plane of the as-built and heat-treated specimens.

Fig. 5

(a) Relationship between microstructure and tensile direction; (b) Room temperature tensile stress-strain curves of the as-built and heat-treated specimens; (c) Variation of strength and elongation values and (d) Comparison of Vickers hardness of fine cellular zone and melt pool boundary as a function of heat treatment temperature.

Fig. 6

Schematic illustrations of comparison between as-built and post heat-treatment specimens on grain size & behavior of dislocations during tensile test.

Fig. 7

Relationship between yield strength and grain size for the as-built and post heat-treatment specimens.

Fig. 8

TEM images on the XY plane of the (a) as-built and (b) heat-treated specimens, and EDS results of (b).