1. 서 론

전통적으로 금속 계열 소재는 주조, 단조, 절삭 가공, 사 출 등의 방법을 통해 제품으로 제조되어 왔다. 최근 적층 제조 기술은 전통적인 금속 제조 방식의 패러다임을 전환 하는 혁신적인 제조 기술로 다양한 산업 분야에서 이슈가 되고 있다. 적층 제조 공정의 경우 3차원 도면과 재료, 적 층 장비를 이용하여 제품의 직접 생산이 가능하다[1, 2]. 이 기술은 전통적인 방식으로 제조가 불가능한 디자인의 실현 이 가능하며 원하는 형상을 정밀하게 제작할 수 있다[3]. 금속 적층 장비에서는 주로 레이저, 전자 빔, 플라즈마 등 의 에너지를 사용하며, 금속 분말 또는 금속 와이어를 용 융 시켜 3차원 형상을 제작하게 된다. 이에 최근 적층 제 조는 우주 항공, 자동차, 및 생체 의료 분야에서 적용하기 위한 연구가 널리 진행되고 있다[4-6]. 그러나 적층 제조 에 사용되는 금속 분말은 대부분 적층 장비를 제작하는 주요 업체로부터의 수입에 의존하고 있으며 선택할 수 있 는 금속 소재 종류도 매우 제한적인 실정이다. ASTM Committee F42에서는 적층 제조기술을 7 가지의 종류 (Powder bed fusion(PBF), Directed energy deposition(DED), Material extrusion, Material jetting, Binder jetting(BJ), Sheet lamination, Vat photopoly merization)로 분류하고 있 다[7-12]. 이들 중에서 최근까지 금속 소재 제조에 적용될 수 있는 공정들은 크게 3종류의 기술이며 사용되는 빈도 에 따라서 살펴보면 PBF, DED, BJ 순이다. 특히 상용화 의 근접한 금속 관련 적층 제조 공정에는 PBF 공정 및 DED 공정이 고려될 수 있다.

일반적인 분말 야금용 분말 제조는 양산성이 우수한 수 분사(Water atomization) 방법을 사용하지만 금속 적층 제 조용 분말 제조에는 주로 아르곤 가스 또는 질소 가스를 사용하는 가스 분무(Gas Atomization) 방법이 이용되고 있 다. 금속분말 제조 설비는 크게 진공 유무, 도가니 유무, 분사 방향에 따라서 수직형과 수평형, 열원의 종류에 따라 서 고주파 또는 플라즈마 등으로 분류될 수 있다. 일반적 인 철계 합금이나 코발트-크롬, 니켈 합금 등은 Ingot을 원 료로 하여 진공 유도로에서 용해한 후 가스 압력에 의해 분말을 제조하는데 이러한 방법을 VIGA(Vacuum Induction Gas Atomization) 방법이라고 하며 생산성이 높다. 그러나 타이타늄 및 지르코늄 합금은 도가니와의 반응성이 높아 기존의 장비에서 사용하게 되면 산소 등 불순물의 함량이 높아져서 VIGA 법의 적용이 어려우며 대신 다음과 같은 방법들로 제조 가능하다. 즉 원자재로 봉을 사용하는 EIGA(Electrode Induction Gas Atomization) 방법, 와이어 를 공급하여 플라즈마로 급속 용융하는(Wire Feeding Plasma Atomization) 방법, 봉재를 고속으로 회전시키며 플라즈마 아크를 이용하여 용융된 금속이 원심력에 의해 서 튕겨져 제조하는(Plasma Rotating Electrode Process) 방 법, 봉재를 도가니에 장입하여 전자기를 가하여 용융 시 도가니 벽과 접촉하지 않는 Skull Melting Gas Atomization법 등이 사용된다[13-15]. 금속 적층 공정에 사용되 는 금속 분말에는 현재 가스 분무법으로 제조된 구형의 분말이 주로 사용되고 있다. 구형 분말이 사용되는 이유는 다른 각형 또는 불규칙한 분말에 비해서 유동성이 뛰어나 최종 적층 제조 조형체의 밀도나 기계적 물성을 높이는데 유리하기 때문이다[16]. 이러한 적층 제조 분말의 특성을 보장하기 위해서는 주로 진밀도, 겉보기 밀도, 충진 밀도 및 유동성을 평가하여 적용 가능성을 확인한다[16-18].

현재 금속 적층 프린팅 업체에서 공급되는 금속 분말 소 재가 비싼 이유는 사용되는 원소재 분말의 제조 수율이 낮기 때문이다. 일반적으로 PBF용 금속 분말의 경우 10 μm~45 μm 크기의 구형 분말이 사용된다. 가스 분무법 으로 분말을 제조할 경우 평균 분말 입도가 약 80 μm 크기 인 10 μm~200 μm 정도의 넓은 입도 분포를 갖는 분말이 제조된다. 이 중에서 10 μm~45 μm 크기 분말은 전체 분말 에 비해 약 10%~15% 정도에 불과하기 때문에, 적층 제조 용 금속 분말의 가격을 높이는 주요 요인이 되고 있다[16].

최근 들어 금속 3D 프린팅 기술에 있어서 중요한 이슈 중 하나는 경량 금속 분말의 사용 및 기존 부품화 공정 단 계의 단축이다. 즉 알루미늄과 마그네슘 등의 경량 금속의 기계적 성질을 향상시켜 높은 강도를 가지는 부품 개발 및 공법 개발에도 관심이 집중되고 있다[19-21]. 현재 적 층 제조와 관련하여 Al 합금계 중에서 가장 많은 관심을 받는 분말 소재는 Al-Si계 AlSi10Mg 합금 분말이다. 이는 이 분말 소재와 관련한 레이저 기반 3D 프린팅 장비에서 의 활용도가 다수의 연구를 통해 검증되었기 때문이다 [22-24]. 그러나 AlSi10Mg 분말과 관련되어 보고된 연구 의 대부분은 3D프린터 장비 업체가 제공하는 소재에 대한 조형체 제작과 특성에 대한 것들이다. 즉, 금속 분말 입도 의 변경 없이, 공급된 분말에 대해서 적층 조형체를 제조 하고 공정을 최적화하는 연구가 주를 이루고 있다. PBF 공정을 활용한 알루미늄계 합금 부품 제조 등에 관한 연 구는 지속적으로 보고되고 있으나, 이에 활용되는 분말의 제조와 관련된 내용과 분말의 크기를 제어하는 분급 등에 관한 연구 결과는 부족한 실정이다.

본 연구에서는 가스 분무법을 이용하여 PBF용 AlSi10Mg 합금 분말을 제조하였다. 이 때 제조된 분말의 특성에 미 치는 공정 인자 중 가장 중요한 노즐 직경의 영향에 대하 여 연구하였다. 이와 함께 후공정인 체 가름 분급을 적용 한 후, 분말의 형상 및 크기 분포 특성을 조사하고, PBF용 알루미늄 합금 분말의 제조 가능성을 확인하고자 하였다.

2. 실험 방법

본 연구에서는 AlSi10Mg 합금 분말을 구형으로 제조하 기 위하여 가스 분무법을 적용하였다. AlSi10Mg 모 합금 (Master Alloy) Ingot를 사용하였으며 모 합금의 Ingot 용 해를 위해서 고주파 유도 가열장치(한국 MKT 社)를 사용 하였으며, 적용된 도가니의 규격은 #50(규격: ø200 mm, HT 300 mm)였다. 분말 제조를 위해 적용한 용탕의 온도 를 800℃로 유지하였고 질소 가스를 사용하였으며 노즐의 직경은 ø4.0 mm, ø4.5 mm, ø5.0 mm, ø8.0 mm 등 4종류로 변화를 주었다.

AlSi10Mg 합금 분말을 가스 분무법으로 제조하게 되면 일반적으로 평균 분말 입도가 약 80 μm 크기인 10 μm~ 200 μm 정도의 넓은 입도분포를 갖는 분말이 제조되는 것 이 특징이며 이를 PBF용으로 적용하기에는 적합하지 않 다. 분말 제조 기술만으로 적층 공정에 필요한 크기를 100% 얻는 것은 현실적으로 어려움이 있다. 각각의 적층 제조 방법마다 특정한 입도 분포를 가지는 것은 최적의 밀도와 결함이 없는 제품을 적층하기 위한 것이다. 이와 관련하여 약 10 μm 이하의 미세 분말이 존재할 경우 레이 저 등에 의한 용융과 산화가 발생할 수 있고 큰 분말이 존 재할 경우에는 용융이 되지 않는 경우가 발생할 수 있다 고 보고되고 있다. 이에 본 연구에서는 체 가름 분급 방법 을 적용하여 분말 크기에 따라 4종류 분말들의 분급을 수 행하였다. 분급된 각각 크기 분포의 분말들에 대한 표면 관찰 및 입자 크기 분포 측정을 실시하였다.

적층 제조용 분말의 초기 특성은 제조된 적층 제조 부 품의 밀도 및 내부 결함 등 건전성에 크게 영향을 미친다. 이에 분말 조성, 분말 입도 분포, 구형화도, 유동도, H/R (Hausner ratio: Apparent[25]/Tap density, 산소 및 질소 농 도 등의 특성들이 중요하게 요구되고 있다[26]. 가스 분사 법으로 제조된 분말의 형상과 체 가름으로 분급된 분말의 형상을 분석하기 위하여 주사전자현미경(Maker: Hitachi, Model: SU3500)을 사용하였다. 분말의 입도 분포의 거동 변화 확인을 위해서 ASTM B 822에 근거하여 시료를 습 식 또는 건식으로 각각의 입자를 분산시키면서 레이저 환 경에 통과시켰다. 이 때 레이저가 입자를 만날 때마다 분 말 표면에서 회절하게 되는데 이 회절되는 레이저를 수십 개의 검출기로 강도를 측정하였고 그 강도를 계산하여 입 자의 숫자 및 크기를 분석하였다[27, 28]. 일반적으로 분 말은 D10, D50, D90 등으로 표시하는데, 이 때 D10은 누 적 분포도의 10%에 해당하는 크기, D50은 누적 분포의 50%에 해당하는 분말의 평균 크기, D90은 누적 분포도의 90% 크기를 나타낸다. Apparent Density는 진동 또는 교 반 없이 자연 낙하된 상태의 밀도(질량/부피)을 의미한다. 이는 표준 규격 ASTM 212[29]에 규정되어 있으며, 분말 이 구형이거나 표면이 매끈할수록 높다. Tap Density란 외 부의 압력 없이 기계적 진동에 의해서 얻어지는 최대 밀 도를 의미하며 ASTM B 527에 규정되어 있다. 유동성 측 정은 ASTM B213[30]에 근거하여 일정 분말 시료(50 g)을 Hall Flowmeter 0.1 inch(2.5 mm) 노즐(Orifice)에 넣고 중 력의 힘만으로 분말이 흘러내려 완전히 떨어지는 시간을 측정, 정량화한다[31]. 여기에서 시간이 짧을수록 유동성 이 우수하다. 일반적으로 구형이 아닌 불규칙적인 형상이 나 표면에 위성 분말이 있을 경우, 내부 기공이 존재하는 hollow 분말의 있거나, 분말의 입자가 매우 미세할 경우 흐름성을 저해한다. 이때 노즐과 분말 사이에 마찰과 분말 들 간의 간섭으로 인하여 분말들의 유동도가 영향을 받은 수 있다[32].

3. 결과 및 고찰

3.1. 노즐 직경 변화에 따른 분말의 형상 및 입도 분포

Fig. 1은 노즐 직경을 ø4.0 mm, ø4.5 mm, ø5.0 mm, ø8.0 mm의 4단계로 조절하여 가스 분사법에 의해 제조된 분말 의 형상을 주사전자현미경(Maker: Hitachi, Model: SU3500) 을 통해 분석한 결과이다. 그 결과 노즐 직경이 ø4.0 mm 에서 ø8.0 mm로 증가하였을 때, 분말의 형상은 구형보다 는 타원형의 형상으로 나타났다. 이와 함께 노즐 직경이 증가함에 따른 위성 분말의 빈도도 함께 증가하였다. 이러 한 현상은 노즐이 커질수록 사이즈가 큰 분말이 생성되며, 이때 미쳐 냉각되지 못한 분말들이 다수 존재하여, 미분의 분말이 고착되어 위성분말로 생성되는 것으로 판단된다.

Fig. 1

Surface observation results of powders according to changes in nozzle diameter of (a) ø4.0mm , (b) ø4.5 mm, (c) ø5.0mm, and (d) ø8.0mm .

Fig. 2는 Fig. 1의 가스 분사 공정 변수 중에서 용탕의 온도와 질소 가스 압력은 동일하게 하고, 노즐 직경을 ø4.0 mm, ø4.5 mm, ø5.0 mm, ø8.0 mm의 4단계로 조절하 여 가스 분사법에 의해 제조된 분말의 입도를 레이저 입 도 분석기(Maker: HORIBA, Model: LA-950V2)를 통해 분석한 결과이다. 노즐 직경 ø8.0 mm의 경우는 평균 입경 이 58.9 μm, ø5.0 mm는 34.2 μm, ø4.5 μm는 26.1 μm, 그 리고 ø4.0 mm는 20.2 μm의 입도 분포를 나타냈다. 즉 노 즐의 직경이 작아질수록 미분의 분말이 적어졌으며, 입도 분포의 균일도를 나타내는 SPAN(D(90)-D(10)/D(50)) 값 도 향상되었다. SPAN 결과는 노즐 직경 ø8.0mm는 2.7, ø5.0 mm은 2.2, ø4.5 mm는 2.1, 그리고 ø4.0 mm는 2.0으 로 측정되었다. 이는 노즐의 직경이 커질수록 노즐 내부에 서 유동 면적이 커져서 용탕에 가해지는 기체 압력이 상 대적으로 줄어들어[33, 34] 용탕이 분화되는 현상이 줄어 들며 응집이 잘되어 분말 크기가 커지게 된다. 또한 3.1에 언급된 분말의 형상 형성에도 영향을 주게 되며 대부분의 용융된 금속은 온도가 증가하면 표면 장력이 떨어진다. 표 면장력이 높을수록 분말의 구형화되는 경향이 증가하며 [35] 노즐의 직경이 커지면 분사시 용탕의 온도 또한 같이 상승하게 되어 분말의 구형화에 불리하게 작용되는 결과 가 얻어졌다.

Fig. 2

The particle size distribution results according to changes in nozzle diameter.

3.2. 분급을 적용한 분말들의 입자 크기에 따른 형상 및 입도 분포

가스 분무 공정 중 노즐 ø4.0 mm 직경을 사용한 분말이 목표 입도에 근접하였으나 좀 더 최적의 입도 분포를 달 성하기 위해 체 가름을 통한 분급 공정을 적용하였다. 분 급 전 조건 None(노즐 ø4.0 mm 직경)의 경우에는 넓은 입 도 분포를 가지고 있다. 이 후 분말의 크기에 따라 75 μm~150 μm, 63 μm~75 μm, 38 μm~63 μm, 10 μm~38 μm 4종류로 분급을 시도하였다.

Fig. 3에 분급된 분말의 크기에 따른 분말 표면 형상 관 찰 결과를 제시하였다. 여기에서 분급된 분말의 크기가 커 질수록 분말의 형상에는 위성 분말의 빈도가 높아짐을 확 인할 수 있었다. 이는 분말 형성 시 조대 분말의 응고 속 도가 느리기 때문에 응고된 미세 분말들이 보다 쉽게 흡 착되어 나타나는 것으로 설명될 수 있다.

Fig. 3

Observation results of powder surface after sieving. Powder sizes of (a) 75 μm~150 μm, (b) 63 μm~75 μm, (c) 38 μm~63 μm, and (d) 10 μm~38 μm.

Fig. 4에 분급된 분말의 크기에 따른 입도 분포 분석결 과를 나타냈다. 여기에서 분급된 큰 분말 순서대로 (a), (b), (c), (d)로 표기하였으며, 분급한 체 크기 별로 나누어 진 결과이다. 평균 입경인 D50은 (a) (75 μm~150 μm)의 경우는 88.3 μm, (b) (63 μm~75 μm)는 72.2 μm, (c) (38 μm~ 63 μm)는 48.8 μm, (d) (10 μm~38 μm)는 26.1 μm의 결과 값으로 측정되었다. 분급 시간이 충분하지 않고 체의 상태 가 불량하여 균일한 분급이 되지 않을 경우에는 목적하고 자 하는 분말의 크기와 결과값이 일치하지 않는 경우가 있다. 본 연구에서는 분급조건을 제어하여 목적하고자 하 는 분말의 크기의 결과값이 얻어졌다.

Fig. 4

The particle size distribution after sieving of powders.

3.3. PBF용 분말의 형상 및 분체 특성

최적화된 분말들은 노즐 직경 ø4.0 mm로 분급 (d) (10 μm~38 μm)에 해당하는 것들로 형상은 구형에 가깝고, PBF 공정에서 흐름성을 방해하는 위성 분말의 빈도가 거 의 없는 것을 확인할 수 있었다.

이와 함께 상기 PBF용 분말들의 입도를 측정하고 아래 Fig. 5에 제시하였다. 그 결과 평균 입경 D50 26.1 μm로 측정되었다. 즉 PBF 공정에 적합한 분말 입자 크기를 가 지고 있음을 다시 확인할 수 있었다.

Fig. 5

Particle size distribution of powders prepared for PBF Process.

H/R(Hausner ratio)는 Tap Density를 Apparent Density로 나눈 값을 의미하며 통상적으로 1.05~1.3의 값을 가진다 고 보고되고 있다. Hausner ratio가 1.00~1.11사이면 흐름 성이 매우 우수한 분말, 1.35 이상이면 흐름성이 불량한 분말 등으로 분류하고 있지만, 분말의 크기에 지나치게 영 향을 많이 받는 등 Hausner ratio만으로 흐름성을 정량화 하기에는 문제가 있을 수 있다는 연구결과가 보고되고 있 으며[36, 37], 2020년 기준 ISO, ASTM 등에서 표준으로 다루고 있지 않은 상황이다.

본 연구에 준비된 PBF용 분말의 Bulk Density는 1.17 g/ cm³, Tap Density는 1.42 g/cm³으로 H/R 측정 결과는 1.21 로 확인되었으며, Flow Rate값인 FR_H(s/50 g, Standard Funnel)값은 69.72(s/50 g), FR_H(s/50 g, Carney Funnel)값은 17.31(s/50 g)으로 측정되었다. 이러한 수치는 LPW社(영국) 의 시판중인 제품과 비교하면 FR_H(s/50 g, Standard Funnel) 값은 80.43(s/50 g), FR_H(s/50 g, Carney Funnel) 값은 17.75 (s/50 g)로 측정되었으며, 본 연구에서 준비된 PBF용 분말 의 Flow Rate 측정값이 동등한 성능으로 판단된다.

PBF용 분말의 적층 제조에 중요한 흐름성에 연관된 H/ R 값은 1에 가까울수록 적층 제조 시 흐름성이 우수하며, Packing Density 또한 높아질 수 있어 적층 제조 시 유리 하다고 알려져 있다. 제조된 분말의 1.21 H/R 값은 기존 에 보고된[37-39] 결과와 비교할 때 PBF 공정용 분말로서 적절한 수준이다. 상기 제조 분말들의 형상 특성 및 분체 특성을 고려할 때 본 연구에서 제조된 PBF용 AlSi10Mg 합금 분말을 적층 제조에 충분히 적용 가능할 것으로 판 단된다.

4. 결 론

본 연구에서는 가스 분무법을 적용하여 PBF 적층 제조 용 AlSi10Mg 합금 분말의 제조에 관하여 연구하였다. 분 무 공정의 변수인 용탕의 온도, 노즐의 재질 및 디자인, 가 스의 종류, 가스의 압력과 유량 등을 제어하여 분말을 제 조하였다. 노즐 직경 크기(ø4.0 mm, ø4.5 mm, ø5.0 mm, ø8.0 mm)에 따라서 AlSi10Mg 합금 분말을 제조한 결과 ø4.0 mm 노즐 직경에서 제조한 분말의 특성이 가장 우수 하였다. 적용한 노즐의 직경이 작아질수록 미분의 분말이 적어졌으며, 입도 분포의 균일도도 향상되었다. 노즐 직경 의 크기를 ø4.0mm 로 제어하고(양산성을 고려한) 체 가 름 분급 방법을 적용하여, 구형의 분말 형상을 가지고 분 말의 크기가 10 μm~45 μm의 입도 분포를 갖는 PBF 공정 용으로 적용이 가능한 수준의 분말을 제조할 수 있었다. 본 연구에서 제조된 분말의 수율은 26.6%로 얻어져 기존 에 보고된 10%~15% 보다 높은 결과를 나타냈다. 또한 제 조된 분말의 H/R 값이 1.21로 측정되어 PBF 적층 제조용 분말로 적절한 분체 특성을 나타냄을 확인하였다. 이와 함 께 본 연구에서는 가스 분무 시 노즐 직경과 후 체 가름 공정이 제조된 분말 형상 및 위성 분말 형성에 영향을 미 침을 제시할 수 있었다.

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