1. 서 론

자성 나노 입자의 다양한 응용 분야 중 각광받는 한 분 야는 자기 온열 치료이다. 자성 나노 입자는 외부에서 교 류 자기장을 가하였을 때 자기 스핀이 교류 자기장에 따라 이완되면서 열을 방출한다. 이 때 방출되는 열은 암조직의 온도를 높여 치료에 사용하는 자기 온열 치료나 약물 담체 의 온도를 높임으로써 선택적으로 약물을 전달함으로써 암 치료에 응용될 수 있다. 자기 온열 치료의 경우 외부 자 기장에 제어가 가능하며 자성 발열체의 국소화에 따라 시 술 부위의 최소화가 가능하여 다른 치료법에 비해 장점을 가지고 있다. 실제로, 유럽의 MagForce AG사는 유럽연합 의 승인을 받아 산화철 나노 입자를 다양한 암 환자의 치 료에 사용되고 있으며 최근 미국으로 진출하여 FDA의 승 인을 위한 임상 실험을 진행하고 있다[1, 2].

자성 나노 입자의 발열 효과는 입자의 크기, 형태, 성분, 구조 등 다양한 요인을 제어함으로써 조절 가능하여 다수 의 연구팀에서 효과적인 발열체를 개발하기 위하여 매진 하고 있다. 특히, 코발트, 아연, 망간 등 다양한 양이온이 도핑된 산화철 나노 입자들이 도핑되지 않은 순수 산화철 과 비교하여 그 발열 효과가 비약적으로 증가됨을 다양한 연구팀에서 보여주었다[3-7]. 하지만, 이러한 가능성에도 불구하고 전세계적으로 의료용으로 허가 받은 자성 나노 입자는 Feraheme(AMAG), Resovist(FUJIFILM Pharma), Nanotherm(MagForce), Magtrace(Endomag)로 총 4종만 알 려져 있으며 모두 순수한 산화철을 기반으로 하고 있다[1]. 산화철 입자는 체내에서 페리틴 형태로 저장되었다가 헤 모글로빈으로 활용될 수 있으며 5 mM까지 독성을 나타내 지 않는 것으로 알려져 있다[1, 8]. 따라서 생체친화도가 높으며 뛰어난 발열효과를 가지는 순수한 산화철 기반의 자성 발열체를 개발은 자기 온열 기법의 치료 효율을 높 일 수 있으며 이로 인하여 적은 양을 사용해도 동일하거 나 더 뛰어난 치료효과를 보여줄 수 있다. 본 총설에서는 산화철 기반의 자성 발열체의 발열효과 및 이들을 제어할 수 있는 요인들에 대해서 소개하고자 한다.

2. 자성 발열체의 발열 원리

외부 교류 자기장에 의한 자성 나노 발열체의 발열 원 리는 닐 이완, 브라운 이완, 히스테리시스 손실로 알려져 있다(Fig. 1) [9-11].

Fig. 1

Schematics of heat dissipation mechanism of magnetic nanoparticles under AC magnetic field (a). Mechanisms for (b) superparamagnetic nanoparticles (Neel and Brownian relaxation) and (c) ferromagnetic nanoparticles (hysteresis loss).

2.1. 닐 이완 (Neel relaxation)

초상자성 발열체에서 관찰되는 스핀 이완 메커니즘으로 닐 이완은 자성체 내부의 자기 스핀이 외부 교류 자장을 따라 내부 회전을 통해 배열되면서 열을 방출한다. 닐 이 완 시간(τ_N)은 아래와 같이 정의되며,

(1)

τN=τ0exp(KVkBT)

K는 발열체의 이방성, V는 발열체의 부피, k_B는 볼츠만 상수, T는 온도이다.

2.2. 브라운 이완 (Brownian relaxation)

브라운 이완 역시 초상자성 발열체에서 관찰되는 스핀 이완 원리로 자성 발열체가 물리적으로 회전함으로써 인 가된 외부 자기장에 따라 배열됨으로써 열을 방출한다. 브 라운 이완 시간(τ_B)은 아래와 같이 정의되며,

(2)

τB=3ηVkBT

η는 용액의 점도이다.

초상자성 발열체의 발열효과는 닐 이완과 브라운 이완 모두에 의해 결정되며 이를 바탕으로 한 발열효과 (power loss)는 아래와 같이 정의된다.

(3)

P=(mHωτ)22τkBTV(1+ω2+τ2)

(4)

1τ=1τN+1τB

• m: 발열체의 자기 모멘트, H는 외부인가 자기장, ω는 주 파수, τ는 완화시간이다.

2.3. 히스테리시스 손실

히스테리시스 손실은 강자성 발열체의 발열 원리로 인 가된 자기장이 변화하면 자구의 이동에 의해 스핀이 배열 되는데 이때 자벽 이동을 위하여 사용된 비가역성 에너지 로 인한 손실이 열에너지로 방출된다. 히스테리시스 손실 에 의한 강자성 발열체의 열방출은 발열체의 M-H 곡선의 면적과 비례하여 증가한다.

(5)

P=μ0∮HdM

μ₀는 진공 유전율이다.

3. 자성 발열체의 발열 효과에 영향을 끼치는 요소들

3.1. 발열체의 결정종류

자연계에서 산화철은 다양한 형태로 존재한다. 이중 Fe₃O₄나 γ-Fe₂O₃가 자성 발열체로 주로 사용된다. 두 물질의 포화자화값(M_s)은 각각 92Am² kg^-1(Fe₃O₄)과 76Am² kg^-1 (γ-Fe₂O₃)으로, 이방성(K)은 4.7×10⁴ J m^-3(Fe₃O₄)와 1.35× 10⁴ J m^-3(γ-Fe₂O₃)로 보고되어 있다[12]. Fe₃O₄ 나노 입자 의 표면을 산화시킴으로 γ-Fe₂O₃으로 변경하였을 때 γ- Fe₂O₃의 높은 이방성으로 인하여 입자 전체의 이방성이 높아져 입자의 발열효과가 더 높아진다[12]. 또한, Fe₃O₄ 나노 입자 결정 내부에서의 양이온의 이동은 Fe₃O₄ 입자 의 발열효과를 증가시킬 수 있다[13]. Fe₃O₄ 나노 입자에 고온의 열을 가해주면 Fe 양이온은 결정내 사면체 공극에 서 팔면체 공극으로 이동하며 이로 인하여 이방성과 포화 자화가 증가한다. 그 결과 고온에서 가열된 Fe₃O₄ 나노 입 자는 높은 발열효과를 보인다.

산화철 나노 입자의 형태를 작은 구(11 nm, γ-Fe₂O₃/ Fe₃O₄), 큐브(15 nm, γ-Fe₂O₃/Fe₃O₄), 큰 구(19 nm, γ-Fe₂O₃/ Fe₃O₄), 타원형(22 nm, FeO / Fe₃O₄)으로 제어하고 그들의 발열효과를 비교하였을 때 큰 구가 가장 높은 발열 효과 를 보인다[14]. 타원형 산화철이 다른 입자와 비교하여 크 기와 형태 이방성이 높음에도 불구하고 결정 내 상자성인 FeO가 존재하기 때문에 다른 작은 입자보다 열 방출 효과 를 감소시키게 된다.

그 외에도 최근에는 ε-Fe₂O₃ 나노 입자 역시 새로운 발 열 입자 후보로 대두되고 있다[15]. ε-Fe₂O₃의 경우 다른 산화철에 비해 높은 자기 이방성을 가지고 있는 것으로 알려져 있어 γ-Fe₂O₃ 입자는 높은 주파수(400–800 kHz)의 교류 자장 하에서 높은 발열효과를 가지는 반면 ε-Fe₂O₃ 는 낮은 주파수(20–100 kHz)의 교류 자장 하에서 높은 발 열 효과를 가진다.

산화철 결정외에도 인체 내에 존재하는 페리틴이라는 단백질 역시 높은 진동수를 가진 교류 자장에서 약하긴 하지만 발열효과를 가진다[16].

3.2. 발열체의 크기

자성 발열체의 크기가 증가할 경우 스핀 이완 활성화 에 너지(E_A= K_effV; K_eff-이방성, V: 나노 입자의 부피)가 증가 하고 표면 자기 스핀의 감소로 인하여 자기 스핀 이완으 로 인한 발열 효과가 증가한다[17, 18]. 다양한 크기의 산 화철 나노 입자(Fe₃O₄)의 열방출 효과 비교해보면 초상자 성을 가지는 30 nm 미만의 나노 입자의 크기가 증가할 때 열방출 효과의 증가가 관찰된다[19, 20]. 특히, Fig. 2a에서 도 보여 지듯이 8–12 nm의 크기를 가지는 산화철 나노 입 자는 TEM 기준의 크기(C.005: 11.4 ± 3.2, C.01: 10.9 ± 2.9, C.02: 11.0 ± 3.5, C.04: 9.2 ± 3.0, C.06: 9.2 ± 3.0, Cc.01: 9.8 ± 2.5, Cc.06: 8.0 ±2.1)와 발열 효과(SAR)가 비례함을 확인할 수 있다. 하지만, 발열체의 크기가 더 증가하면 발 열체는 초상자성이 아니라 강자성을 가진다. 강자성 산화 철 큐브 나노 입자(Fe₃O₄) 내부의 자기 스핀 배열을 이론 적으로 계산하였을 때 60 nm 이상의 크기를 가질 때에는 단자구가 아닌 다자구를 가진다. 이로 인하여 Fig. 2b에서 보여지듯이 다양한 외부 자기장 조건에서 22 nm 크기의 Fe₃O₄ 큐브 나노 입자보다 162 nm의 큐브 입자가더 감소 된 발열효과(SLP) 를 가지는 것을 보여준다[21].

Fig. 2

Size-dependent heat dissipation capability of (a) iron oxide nanospheres [19] and (b) nanocubes [21]. Both specific absorption rate (SAR) and specific loss power (SLP) represent the heat generation capability of magnetic nanoparticles.

크기 증가에 따른 스핀 이완 활성화 에너지의 증가는 발 열 효율 뿐 아니라, 최적의 발열효과를 보여주는 교류 자 장의 주파수도 변화 시킨다. 20와 33 nm의 크기를 가지는 나노 입자(γ-Fe₂O₃/Fe₃O₄)의 발열효과를 비교하였을 때 20 nm의 입자의 경우 높은 주파수에서 강한 발열 효과를 보 여주나 33 nm의 경우 증가한 스핀 이완 활성화 에너지로 인하여 낮은 주파수에서 강한 발열 효과를 보여준다[17].

3.3 발열체의 형태

나노 입자의 형태는 발열 효과를 제어할 수 있는 하나 의 중요한 요소이다. 발열체로 연구되는 대부분의 산화철 나노 입자는 구 형태를 가지고 있으나 나노 막대 형태의 산화철 역시 효과적인 발열체로 암 세포의 성장 및 이동 을 억제할 수 있다[22]. 나노 막대는 구에 비하여 높은 이 방성을 가지고 있으며 전체적으로 페로자성을 가지며 직 경 대비 길이 비율이 커질수록 나노 막대의 포화자화 값 은 줄어들지만 보자력은 증가한다[23]. 따라서, Fe₃O₄ 나 노 막대의 발열효과는 히스테리시스 손실에 의해 결정되 며 가장 넓은 M-H 곡선 면적을 가지는 나노 막대가 효과 적인 발열효과를 보인다(Fig. 3).

Fig. 3

Magnetic properties and heat dissipation capability of nanorods of different aspect ratios [23].

산화철의 형태는 나노 막대 외에도 나노선, 정팔면체, 큐브, 다중팔 구조 등으로 제어될 수 있다. 한예로, 고온 분해 반응로 합성된 다양한 형태의 나노 입자들의 발열효 과를 비교하였을 때 나노선(Fe₃O₄, 직경: ~15 nm, 길이: 80 nm)이 가장 좋은 발열효과를 보이며 나노 막대(Fe₃O₄, 직 경: ~10 nm, 길이: ~25 nm), 정팔면체(Fe₃O₄, ~10 nm), 큐브 (Fe₃O₄, ~9 nm), 구(Fe₃O₄, ~10 nm), 다중팔(γ-Fe₂O₃/Fe₃O₄, ~12 nm) 구조의 순서로 발열 효과가 낮아진다(Fig. 4a) [24]. 이 나노 입자들의 발열 효과는 입자의 크기보다는 형 태에 따른 직경 대비 길이 비율이 증가할수록 발열효과가 증가하는 것으로 확인되었다(Fig. 4b). 유사하게 사변형, 육각형, 막대, 삼각형 형태의 Fe₃O₄ 나노 입자 중 직경 대 비 길이 비율이 큰 사변형이나 삼각형 형태가 다른 산화 철보다 더 높은 발열효과를 가진다[25].

Fig. 4

(a) Heat dissipation capability and (b) aspect ratios of various-shaped iron oxide nanoparticles [24].

Fe₃O₄ 산화철 나노 고리 역시 효과적인 발열효과를 보 여주며 암치료에 사용될 수 있다[26, 27]. 작은 크기의 나 노 고리는 단자구를 가지나 약 110 nm 크기의 나노고리는 다자구 영역을 가진다[26]. 이로 인하여 단자구 나노 고리 와 달리 다자구 나노 고리는 형태에 기인한 vortex 자기 구조를 가진다. 이로 인하여 일정 크기 이상의 나노 고리 는 낮은 발열효과를 가진다[26, 27]. Fe₃O₄ 산화철 나노 고 리와 비슷하나 길이가 긴 Fe₃O₄ 산화철 나노 튜브는 나노 고리에 비해 나노 튜브가 더 뛰어난 발열효과를 가진다 [28, 29]. 교류 자장에서 입자 내부의 자기 스핀 방향의 변 화를 계산해보면 나노 고리에서 발견되는 vortex 자기 구 조가 나노 튜브에서는 관찰되지 않으며 더 높은 이방성, 포화자화를 가져 나노 튜브가 더 뛰어난 발열 효과를 가 진다. 하지만 산화철 나노 튜브는 산화철 구 나노 입자와 비교하여 여전히 낮은 발열 효과를 보여준다.

3.4. 표면 코팅

산화철 나노 입자의 표면 코팅은 입자의 엉김을 막아주 고 수화 크기를 증가시킴으로써 브라운 이완의 효과를 증 가시키기 때문에 발열효과에 영향을 끼친다. 리간드를 이 용한 Fe₃O₄ 나노 입자의 효과적인 코팅은 나노 입자의 용 액내 안정도를 높여주기 때문에 입자간의 상호작용 감소 시킨다. 이로 인하여 입자의 발열효과가 감소하는 것으로 보고되었다[30, 31]. 이와는 반대로 리간드로 코팅된 Fe₃O₄ 클러스터 입자와 아무것도 코팅되지 않은 산화철 클러스터 입자의 발열 반응을 비교하면 리간드로 코팅된 산화철 클러스터가 코팅되지 않은 산화철 클러스터보다 발열효과가 증가한다[32]. 산화철 클러스터 입자에서 리간 드는 클러스터 내에서 입자간의 거리를 증가시켜 쌍극자- 쌍극자 상호작용을 줄여주기 때문에 높은 발열효과를 보 여주며 표면 코팅된 리간드의 종류에 따라 발열 효과의 차이를 보여준다.

다른 크기의 분자량(40, 70, 170 kDa)을 가지는 덱스트 란을 산화철 나노 입자의 표면에 코팅하였을 때 동일한 크기의 Fe₃O₄코어(~10 nm)를 가지나 덱스트란의 분자량에 따라 산화철 입자의 수용액 내에서 가지는 수화 크기가 달라진다[33]. 이로 인하여 입자의 크기가 증가함에 따라 브라운 이완이 증가하고 이로 인해 다양한 외부 자기장에 서 모두 증가한 발열효과를 보여주었다(Fig.5).

Fig. 5

Heat dissipation capability of iron oxide nanoparticles which are coated with dextran of different molecular weight [33].

3.5. 발열체의 군집 형성(입자간의 상호 작용)

산화철 발열체의 배열에 따라 입자간의 상호작용(쌍극 자-쌍극자 상호작용)이 달라지기 때문에 발열체의 군집 형 성 형태에 따라 발열효과 역시 제어될 수 있다. Fe₃O₄ 큐 브 형태의 나노 입자의 배열 역시 등방형으로 배열되었을 때 입자간의 간격을 6, 12, 30, 50 nm로 변경하고 나노 큐 브의 변과 평행한 <100> 방향으로 외부 자기장을 인가하 였을 때와 이방형인 체인 형태로 배열되었을 때 체인의 길이 방향과동일하거나 수직인 방향, 혹은 대각선 방향으 로 자기장을 인가하였을 때 나노 큐브 군집의 자기 이력 곡선을 계산함으로써 히스테리시스 손실에 의한 열발생을 예상할 수 있다(Fig. 6) [21]. 이 결과를 바탕으로 경우 체 인형태의 나노 큐브 군집이 등방형 군집과 비교하여 그 보자력과 자기 감응도가 획기적으로 증가함을 확인할 수 있다. 실제로, Fe₃O₄나노 입자를 외부에 위치한 영구 자석 을 이용하여 일렬로 배열하였을 때 영구 자석이 없이 무 작위로 존재하는 것과 비교하여 발열 효과가 증가한다 [34]. 입자들이 일렬로 배열되면 전체 군집의 이방성이 증 가하여 발열효과가 향상되며 이러한 현상은 나노 입자의 용액내 농도가 커질 때 더 명확하게 관찰된다. 또한 다른 크기의 Fe₃O₄나노 입자(15, 20, 50, 80 nm)를 영구 자석을 이용하여 배열하였을 때 입자의 크기에 따라 형성되는 군 집의 두께가 달라진다[35]. 큰 입자 일수록 더 두꺼운 입 자 배열을 나타내고 작은 입자일 수록 더 얇게 배열된다. 배열된 산화철 나노 입자의 두께가 얇을수록 더 높은 이 방성을 보이고 이로 인하여 높은 발열효과를 보인다.

Fig. 6

Calculated static hysteresis of (a) nanocube clusters and (b) nanocube chains [21].

Fe₃O₄ 나노 입자를 합성할 때 폴리머(polyacrylic acid)를 추가하면 산화철 입자가 뭉쳐진 나노 플라워 구조를 형성 하는데 나노 플라워의 경우 등방형 군집임에도 불구하고 단일 나노 입자에 비해 높은 발열 효과를 가지는 것을 보 여준다[36]. Fe₃O₄ 나노 플라워는 전자 주사 현미경으로 관찰하였을 때 내부의 결정 배열이 단일 입자처럼 연결되 어 있는 것을 확인할 수 있다(Fig. 7). 이로 인하여 나노 플라워 입자는 단자구처럼 행동하기 때문에 입자의 크기 가 증가한것과 같은 효과를 가져 그 발열효과가 향상된다. 다른 연구에서도 유사한 크기를 가지는 Fe₂O₃ 나노 플라 워와 Fe₃O₄ 마이크로좀의 발열효과를 확인하였을 때 둘다 높은 발열효과를 보여준다[37]. 하지만, 일부 나노 클러스 터의 경우 그 결정 형성에 따라 입자간의 상호작용이 달라 져 클러스터 형태의 나노 입자의 발열 효과가 단독의 나노 입자와 비교하여 감소하기도 한다[11, 38].

Fig. 7

High-resolution transmittance electron microscopic images and schematics of nanoflowers [25].

3.6. 나노 복합체 형성

다른 성분과 복합체를 형성함으로써 산화철 입자의 발 열효과를 향상시킬 수 있다. 예를 들어, 에피탁시 성장을 통하여 ε-Fe₃N@Fe₃O₄ 코어쉘 구조를 획득할 수 있는데 질소상과 산소상간의 교환 자화로 인하여 그 발열효과가 증가한다[7]. 또한, Fe@Fe₃O₄ 입자의 경우 안정적인 산화 철 껍질로 인하여 중심의 철의 산화를 억제함과 동시에 강자성체인 Fe와 준강자성체인 Fe₃O₄간의 교환자화로 인 하여 발열효과가 증가한다.[39] 이때 Fe@Fe₃O₄ 형성시 크 기, 중심과 껍질의 비율, 코어와 쉘 사이에 존재하는 반강 자성 삽입층의 두께 등을 조절함으로써 중심과 껍질간의 교환자화가 제어할 수 있으며 이로 인하여 발열효과를 제 어할 수 있다(Fig. 8) [40],

Fig. 8

Hysteresis loops for an isolated particle depending on the size, core-shell ratio, thickness of the interlayer spacer, and average size of crystallites composing the shell [40].

그래핀 산화물과 복합체를 이루는 경우 그래핀의 높은 비열과 전하 전이로 인하여 Fe₃O₄의 발열효과가 역시 증 가한다[41, 42]. 또한 그래핀과의 복합체 형성은 입자의 독 성을 줄일 수 있으며 세포내의 낮은 pH에서도 높은 발열 효과를 보인다.

또한, 고분자(예: Polycaprolactone/polyacrylonitrile)와 복 합체를 형성함으로써 Fe₃O₄ 나노 입자로 구성된 자성 실 을 형성할 수 있다[42, 43]. 이를 통하여 자성 발열체를 일 렬로 배열할 수 있으며 산화철과 고분자의 함량을 조절함 으로써 입자간의 상호작용을 제어함으로써 발열효과를 증 가시킬 수 있다.

4. 응용 분야

4.1. 온열 치료

암 조직의 경우 정상 조직과 비교하여 혈관이 제대로 형 성되어 있지 않기 때문에 조직 내의 온도가 상승할 경우 그 열을 효과적으로 방출할 수 없기 때문에 45°C에서 사 멸이 일어나는 정상조직 보다 더 낮은 온도(42–43°C)에서 세포 사멸이 일어난다[5]. 이를 이용하여 암을 치료하는 기술을 자기 온열 치료라고 한다. 이와 동시에 산화철에 의한 온도 상승은 암세포 주변의 면역 환경 변화를 유도 할 수 있다는 것이 최근 보고되었다[44]. 암세포 주변의 면역세포는 암의 성장을 억제하지 못하도록 정상 조직의 면역세포와는 다른 성질을 가지는데 암조직의 온도를 높 여 주었을 때 면역세포 구성의 변화가 유도될 수 있다.

4.2. 선택적 약물 전달

산화철 입자가 다양한 다공성 구조체와 복합체를 형성 하였을 때 효과적인 약물 전달체로 사용될 수 있다. 약물 을 담체한 산화철-다공성 구조체 복합체에 외부 자장을 가 하면 주변의 온도가 상승하게 되고 이로 인하여 다공성 구조체안에 존재하는 약물이 효과적으로 방출될 수 있다. 예를 들어, Fe₃O₄ 나노 입자와 메조포러스 실리카 복합체 는 낮은 pH(세포내)와 42°C의 온도에서 약물의 방출이 중 성의 pH와 37°C의 상태와 비교하여 4배 정도 증가함을 보 여주었다[46]. 유사하게 항암제와 Fe₃O₄입자를 포함하는 리포좀[47], 마이셀[48], MOF를 이용하여 합성한 다공성 Fe₃O₄@C[49] 등이 외부 자기장하에서 효과적으로 약물을 방출할 수 있음이 보고되고 있다(Fig. 9). 또한, 속이 빈형 태의 구 껍질 산화철 나노 입자도 내부에 약물을 담체할 수 있기 때문에 외부 자장에 의해 약물 방출이 제어할 수 있는 선택적 약물 전달체로 응용이 가능하다[50].

Fig. 9

Schematic illustration of the formation of thermosensitive magnetoliposome (TML) and its magnetic and temperature sensitivity [48].

5. 결 론

산화철 나노 입자는 다른 발열체와 비교하여 생체 친화 도가 높으며 효과적인 발열 효과를 보이기 때문에 자성 온열 치료에 효과적으로 사용이 가능하다. 하지만 현재의 치료의 목적으로 사용되는 산화철 나노 입자 기반의 발열 체는 그 치료 효과가 낮아 다량의 입자가 사용되고 있다. 따라서 치료 효과를 높이기 위해서는 아직 그 발열효과의 향상이 필요하며 본 총설에서 제시한 다양한 요인들을 제 어함으로써 효과적인 발열체의 개발을 가능하게 할 수 있 는 지표를 제공할 수 있을 것으로 기대된다.

Acknowledgements

감사의 글

이 연구는 한국분말야금학회의 ‘고성능 고부가가치 미 래자성소재연구회’ 사업과 과학재단 연구사업(2020R1C1C 1011863) 의 지원으로 수행되었습니다.

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