1. Introduction

최근, 고성능, 다기능 및 소형 전자기기의 수요가 급격 하게 증가하고 있으며 이에 따라 소자의 집적도가 급격하 게 증가하고 있는 추세이다[1]. 이러한 고집적화는 높은 개발 및 양산 비용을 필요로 하며, 이는 최종적으로 제품 가격에 영향을 미치게 된다. 따라서 최신 전자기기의 핵심 부품들을 보호하는 소재에 대한 연구 개발 필요성이 더욱 부각되고 있는 실정이다[2-4]. 전자기기는 진동, 충격, 열 등을 포함한 외부자극에 의해 손상될 수 있으며 이는 소 자의 수명을 단축시키고 발화, 폭발 등의 안전성 문제를 야기할 수 있다[5]. 이러한 문제들을 극복하고 제품의 안 정성을 확보하기 위해 봉지재(encapsulation) 기술이 반드 시 필요하다. 봉지재용 소재는 우수한 기계적 물성, 열 안 정성, 절연성을 요구된다[6]. 예를 들면, 부품 간의 물리적 충돌과 외부 충격으로부터 부품을 보호하고 내구성을 향 상시키기 위해서 높은 기계적 물성을 확보해야 하며, 추가 적으로 전자기기 내부에서 발생하는 누설 전류로 인한 감 전 사고를 예방하기 위해 높은 절연 특성을 필요로 한다[7]. 에폭시(epoxy)는 고분자 소재중에서 상대적으로 높은 기 계적 강도와 절연 특성을 갖추어 전자소자용 봉지재에 가 장 많이 활용되는 재료 중 하나이다[8]. 그러나 에폭시 단 일 소재의 경우 금속, 세라믹 소재에 비해 낮은 내열성 및 기계적 강도 등의 문제점으로 점점 사용이 제한된다는 한 계를 가지고 있다. 따라서 기존 에폭시 재료를 뛰어넘는 기 계적, 절연 특성을 가지는 소재 개발이 반드시 필요하다[9].

세라믹 필러 소재를 포함한 고분자 복합 소재는 차세대 봉지재로 적용될 수 있는 가장 유망한 대안 중 하나로 주 목받고 있다[10]. 복합 소재는 다양한 형태와 조성을 가지 는 필러를 고분자와 혼합함으로써 특성을 제어하여 전자 기기용 봉지재에 해당하는 기술적 요구 사항을 충족시킬 수 있으며, 기존의 단일 재료로는 얻을 수 없는 우수한 특 성을 제공한다. 고분자 복합소재용 필러 소재로써 그래핀 (Graphene), 탄소 나노 튜브(Carbon Nanotube), 질화 붕소 나노 튜브(Boron Nitride Nanotube), 등과 같은 다양한 재 료에 대한 연구가 진행되고 있다[11-15]. 이러한 필러들은 나노 또는 마이크로 크기로 제조되어 효과적인 열 전달을 촉진하고 기계적 강도를 향상시킬 것으로 기대되지만 이 러한 소재들은 높은 제조 비용과 복잡한 제조 공정이라는 심각한 문제를 가지고 있으며, 특히 그래핀과 탄소 나노 튜 브 기반 복합체는 높은 전기 전도도로 인해 절연 소재로 사용하기 어려운 상황이다. Aluminum borate nanowhiskers (ABOw)는 우수한 기계적 강도(8,000 MPa), 낮은 열팽창 계수(4.5 ppm/°C) 및 뛰어난 절연 특성을 지니고 있으며 낮은 제조 비용 및 비교적 간단한 공정이라는 장점 또한 가지고 있다[16,17]. 대부분의 ABOw 합성법의 경우 산화 알루미늄을 우선적으로 합성한 이후 다시 B 화합물을 첨 가하는 2단계로 이루어진 공정으로 진행되고 있다[18-20].

본 연구에서는 알루미늄과 붕소를 포함한 염을 단일 공 정인 수열 합성법을 통한 ABOw 합성 방법 및 ABOw 기 반 에폭시 복합소재 제작 방법을 제시한다. 수열 합성 공 정은 화학 반응을 통해 원하는 화합물을 간편하게 합성하 고, 몰 비율에 따라 다양한 형태의 소재를 합성할 수 있어 다양한 응용 가능성을 가지고 있다. 균일한 나노휘스커 (nanowhiskers)를 합성하기 위해 몰 비율에 따른 실험을 수행하였다. AlCl₃와 H₃BO₃의 몰 비율이 1:3일 때 20의 종횡비를 가지는 균일한 ABOw가 합성되었다. 합성된 ABOw를 전략적으로 에폭시에 포함시킴으로써 에폭시 단 일 소재 대비 18.1%의 우수한 굽힘 강도와 향상된 유전 상수(3.12 at 10 MHz)를 지니는 복합체를 제작하였다. 이 러한 복합소재는 봉지 소재로 적용시 전자기기를 효과적 으로 보호하여 수명 연장 및 내구성 향상의 효과를 나타 낼 수 있을 것으로 기대된다.

2. Experimental

2.1 ABOw 제작 방법

ABOw의 합성은 수열 합성법을 통해 진행했다. 먼저 출 발 물질로 AlCl₃·6H₂O(Aluminum chloride hexahydrate, Sigma-Aldrich, Co., USA), H₃BO₃(Boric acid, Sigma-Aldrich, Co., USA)를 사용하였으며, 각각의 몰 농도는 1.0, 2.0 및 3.0M으로 조성하였다. 각 분말을 증류수에 완전히 용해시 키기 위해 80°C에서 30분간 가열식 자력 교반기를 사용하 여 교반하였다. 이후, 반응 및 나노휘스커 형성을 위해 몰 비에 맞게 NH₃·H₂O(Ammonium hydroxide, Daejung Chemicals, Co. Ltd, South Korea)와 NaOH(Sodium hydroxide, Sigma-Aldrich, Co., USA) 그리고 CH₄N₂O(Urea, Sigma- Aldrich, Co., USA)를 혼합하여 침전제(precipitant)를 제조 하였다. 실험 과정에서는 AlCl₃와 H₃BO₃의 몰 비율을 각 각 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 그리고 1:3으로 변화시켜가며 실험을 진행하였다. 이렇게 준비한 혼합물을 Teflon liner(PTFE) 에 넣고 천천히 침전제를 첨가한 후, 수열 합성 용기 (autoclave)에 밀봉하여 200°C에서 24시간 동안 수열 처리 하였다. 수열 처리 후 상온에서 천천히 식혀 용액 내 반응 물을 추출하였다. 이렇게 얻어진 반응물은 증류수를 이용 한 여과와 세척 과정을 거쳐 정제되었다. 마지막으로, 정 제된 분말은 진공 오븐(vacuum furnace)을 이용하여 80°C 에서 12시간 동안 건조하였으며, 이후에는 튜브로(tube furnace)를 사용하여 1000°C/5°Cmin의 속도로 승온시키고 5시간동안 열 처리를 마침으로써 최종 분말을 제조하였다.

2.2 ABOw 복합체 제작 방법

ABOw 분말을 epoxy 내에 효과적으로 분산시키기 위해 APTES(3-aminopropyltriethoxysilane, Sigma-Aldrich, Co., USA) 에탄올 솔루션을 활용하여 실험을 수행하였다. 먼저 ABOw 분말을 중량별로 각각 0.1%, 0.25%, 0.5%, 0.75%, 1% 비율로 에폭시(Bisphenol A, Struers, co., Denmark)에 첨가한 후, 2.0 M의 APTES 에탄올 솔루션을 첨가하였다. 균일한 혼합을 위해 혼합물을 자력 교반기에서 12시간 동 안 교반하였다. 다음으로, 에폭시 수지와 경화제의 중량비 를 10:1로 혼합한 후, 상온에서 1시간 동안 혼합을 진행하 였다. 혼합 중 발생한 기포를 제거하기 위하여 진공 분위 기에서 탈포를 진행하였다. 마지막으로, 용액을 4 × 3 × 20 mm³크기의 bar형태의 Teflon 몰드에 부어 넣고 120°C에서 1시간 동안 열처리하여 경화 과정을 진행하였다. 이러한 과정을 통해 ABOw 분말을 에폭시 내에 분산시키고, 복합 체 형성을 완료하였다.

2.3 ABOw 분말 및 복합체 물성 분석

합성한 ABOw의 결정구조는 X-ray 회절 분석기(XRD, Rigaku D/max 2500)를 사용하여 Cu Kα, 40 kV, 40 mA의 조건에서 10°/min의 속도로 10°~80°의 범위에서 측정하였 다. ABOw 형태는 전계 방출 투과 전자 현미경(JSM 7610F, JEOL, Japan)을 이용하여 관찰하였다. 시차 열 중량 분석 기기(STA 2500 Regulus, Netzsch, Germany)를 이용하여 분말의 열적 거동을 평가하였다. 분말의 비표면적을 확인 하기 위하여 Brunaer-Emmett-Teller(BET) 장비를 사용하 였다. 10⁵~10⁷ Hz의 주파수 범위에서 임피던스 분석기 (Keysight, E4990A, USA)를 사용하여 유전 상수를 측정하 였다. 각 bar형태의 시편(4 × 3 × 20 mm³) 5개씩 함량별로 제작하여 만능시험기(UTM, UNITECH-T, R&B, Korea)를 이용하여 crosshead speed 0.5 mm/min으로 굽힘 강도를 측정하였다.

3. Results and Discussion

그림 1 (a)에서 볼 수 있듯이 AlCl₃와 H₃BO₃를 출발 원 료 물질로 활용하여 수열 합성법을 통해 ABOw를 합성하 였다. 침전제(NaOH, NH₃·H₂O)를 균일하게 혼합된 AlCl₃ 와 H₃BO₃ 용액 내에 천천히 첨가하였을 때 즉시 반응이 시작되며, 용액의 몰 비율에 따라 입자(particle), 판상 (plate) 및 나노휘스커 등 다양한 형태로 합성된다. 일반적 으로 수열 합성 공정은 상대적으로 저온(< 250°C)에서 진 행되며, 용액 합성 공정에서 반응한 침전물을 열과 압을 가하여 원하는 상(phase)으로 합성한다. 그러나 수열 반응 을 마친 후의 침전물은 충분한 여과(filtration) 과정을 거 치더라도 나노휘스커 표면에서 반응하지 못한 H₃BO₃와 NaOH 같은 잔여물이 남아있게 된다. 이러한 잔여물의 제 거와 ABOw로 상 변화(phase transition)를 위한 열 처리 공정이 필요하다. 이러한 과정을 통해 최종적으로 백색 분 말을 얻을 수 있으며, 종횡비가 20정도인 균일한 ABOw 를 합성할 수 있다.

Fig. 1

(a) Schematic illustration of the fabrication process of ABOw. (b) Optical image of the fabricated ABOw (inset: SEM image of ABOw).

ABOw의 성장을 분석하기 위해 AlCl₃와 H₃BO₃의 몰 비 율에 따라 합성한 후 열 처리되기 이전의 분말에 대해 시 차 열 중량 분석을 진행하였다. 그림 2(a)는 몰 비율에 따 른 분말 중량 감소 그래프를 나타낸다. 이 그래프에서 AlCl₃와 H₃BO₃ 몰 비율이 3:1, 2:1, 1:1 일 때 중량 감소의 변화는 미비한 것으로 측정되었다. 이는 그림 3(b)의 XRD 분석 결과에서 산화 알루미늄(aluminum oxide) 상이 관찰 된 것으로 보아, 용융 온도 이하의 온도(1200°C)에서는 변 화가 일어나지 않았다는 것으로 분석된다. 반면에, H₃BO₃ 의 몰 비율이 높은 1:2, 1:3 조건 에서는 각각 100°C까지 3.46%, 200°C 25.50%의 중량 감소가 관찰되었다. 그림 2(b)의 DTA 분석을 그래프 결과를 살펴보면, 100°C까지 분말 내 잔여 수분의 감소가 나타나며, 130~170°C의 온도 범위에서 나타나는 흡열 피크가 H₃BO₃의 융합에 기인할 수 있음을 나타낸다. 따라서 AlCl₃ 대비 H₃BO₃의 몰 질량 이 2배이상 되어야 충분한 ABO 합성 반응이 일어난다는 것을 추측할 수 있다.

Fig. 2

(a) TGA and (b) DTA curves of the aluminum borate powder prepared by different molar ratio before sintering process.

Fig. 3

(a) SEM images and (b) XRD patterns of ABOw and aluminum oxide powders prepared by different molar ratios after sintering process. (c) EDS mapping images of ABOw.

균일하게 결정화된 나노휘스커를 합성하기 위하여 AlCl₃와 H₃BO₃의 몰 비율에 따라 제작된 분말에 대한 열 처리 공정을 진행하였다. 그림 3(a)는 AlCl₃ 대비 H₃BO₃ 의 몰 비를 증가시키면서 수행한 후 열 처리한 샘플들의 SEM 사진이다. 미세구조 분석을 통해 AlCl₃ 및 H₃BO₃의 몰 비가 3:1및 2:1 일 때 입자와 나노휘스커 형태가 동시 에 관찰되었으며, 그림 3(b)의 XRD 분석에서 산화 알루미 늄으로 합성되는 것을 확인하였다. 또한, 몰 비율 1:1에서 는 플라워(flower) 구조로 합성되는 것을 관찰할 수 있었 다. 이전 연구 결과에서 AlCl₃ 용액에 침전제를 첨가하여 수열 반응을 통해 산화 알루미늄 나노와이어(nanowires)가 합성되는 것이 보고되었다[21,22]. 이를 토대로 H₃BO₃의 낮은 비율로 인해 ABO 합성 반응이 진행되지 않은 것으 로 해석된다. XRD 분석을 통해 H₃BO₃ 함량을 증가시킨 1:2 및 1:3 몰 비에서 ABO상으로 합성되는 것을 확인할 수 있었다. H₃BO₃의 몰 비율이 AlCl₃보다 높을 때 ABO 상으로 합성되는 경향이 관찰되었다. 몰 비율 1:2에서는 플레이트 형태로 합성되었으며, 1:3 몰 비에서는 종횡비 20의 나노휘스커로 합성되었음을 미세 구조 분석을 통해 확인하였다. 추가적으로, 그림 3(c)에 보여지듯이, EDS mapping을 진행한 결과 Al, B, O 원소가 균일하게 분포되 어 있는 것을 확인 할 수 있다.

H₃BO₃의 함량 증가에 따라 나노휘스커 형태의 합성비 율이 증가하는 것을 확인하였으며, 몰 비율에 따른 비표면 적과 입자 형태를 정리하였다(Table 1). H₃BO₃의 함량이 증가함에 따라 비표면적이 증가하는 경향을 보였다. 3:1및 2:1의 몰 비율에서는 각각 25.83 및 26.28 m²/g의 상대적 으로 낮은 비표면적을 나타내며, 이는 나노휘스커와 입자 형태의 소재가 공존하여 이러한 결과를 보였을 것으로 판 단된다. 20의 종횡비를 지닌 나노휘스커 형태로 합성되었 을 때 85.46 m²/g의 높은 표면적을 가지는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같은 높은 종횡비를 가지는 나노휘스커는 모 재 내에서 브리징 효과(bridging effect)를 유발하여 복합체 의 특성을 향상시킬 수 있다[23-25].

Table 1

Specific surface area and morphology of ABOw with different molar ratio

Molar ratio (AlCl3 : H3BO3)	Specific surface area (m2/g)	Morphology	Particle size
3:1	25.83	Particle + Whisker	Diameter: 0.2 μm
2:1	26.28	Particle + Whisker	Diameter: 0.18 μm
1:1	49.51	Flower	Outside diameter: 1.12 μm
1:2	86.31	Plate	Diameter: 0.25 μm
			Thickness: 0.04 μm
1:3	85.46	Whisker	Length: 1 μm
			Diameter: 0.05 μm

ABOw의 복합체 필러로의 기계적 강도를 평가하기 위 해 에폭시 수지에 분산시켜 복합체를 제조하였다. 다양한 함량에서 기계적 특성을 측정하기 위해 0.1, 0.25, 0.5, 0.75, 1 wt%로 각각 충진하여 비교 분석을 진행하였다(그 림 4a). 봉지 소재로의 적용을 위해 필요한 기계적 강도를 측정하기 위해 굽힘 강도를 측정하였다. 그림 4 (b)에서는 복합체의 충진 함량과 굽힘 강도 사이의 상관 관계를 나 타낸 결과이다. 충진 함량이 증가함에 따라 굽힘 강도가 증가하는 경향을 보이며, 0.5 wt% 함량일 때 48.55 MPa의 우수한 강도를 나타내었다. 또한 0.5 wt%를 초과하는 충 진 함량에서는 강도가 다시 감소하는 경향을 보였다. ABOw 복합체의 강도 증감 거동을 분석하기 위해 파단면 을 SEM으로 측정하였다(그림 4c). ABOw 복합체의 파단 면을 관찰한 결과, 필러 함량이 증가함에 따라 에폭시에 가해지는 응력이 ABOw로 효율적으로 전달되어 ABOw부 터 초기 균열(crack initiation)이 발생해 파단 되었고, 에폭 시로 가해지는 균열이 억제되어 높은 강도를 나타내는 결 과로 분석된다. 그러나 0.5wt% 이상의 복합체에서는 ABOw의 주변에서 크랙이 발생한 것을 확인할 수 있었다. 높은 비표면적을 가지는 ABOw는 충진 함량이 증가함에 따라 응집이 용이하게 일어나거나 폐기공을 발생시킬 수 있어 응력이 가해질 시 모재와 필러 사이에 균열을 유발 할 수 있다. 복합체 내의 기공 존재 유무는 중요한 요소 중 하나이며 기공으로부터 발생하는 크랙은 기계적 강도 에 치명적일 수 있다. 적절한 함량의 필러 충진은 높은 기 계적 강도를 나타낼 수 있지만, 필러의 주변이나 내부의 기공에서 파생되는 크랙을 고려할 때 복합체의 성능이 감 소할 수 있음을 알 수 있다.

Fig. 4

(a) SEM and optical image of ABOw composites. (b) The flexural strength and (c) SEM images of fracture surface of pure epoxy and composites with different filler content.

봉지 복합 소재의 추가적인 중요 요구 사항은 전자소자 의 누설 전류로 인한 전기적 위험을 방지하기 위한 절연 특성이다. 따라서 일반적인 전자기기에서 발생되는 주파 수 범위에서 유전 상수를 측정하여 절연 특성을 분석하였 다. 그림 5은 해당 주파수 범위(10⁵~10⁷ Hz)에서 측정한 유 전 상수와 유전 손실 값을 보여준다. 일반적으로 주파수가 증가함에 따라 소재의 분극(polarization)이 불안정해지며, 재료의 유전 상수 값이 감소하는 경향을 관찰할 수 있다. ABOw 복합체와 순수한 에폭시 모두 주파수의 증가에 따 라 유전 상수 값이 감소하는 하는 것으로 측정되었다. 일 반적으로 복합체의 유전 상수는 증가할수록 절연성이 뛰 어난 것으로 알려져 있다[26]. 그림 5(a)는 10⁶ Hz 주파수 에서 ABOw 복합체의 유전 상수 값은 3.13로 측정되었으 며, 이는 순수한 에폭시의 유전 상수 값(2.83)보다 10.6% 정도 향상된 수치이다. 이 결과는 ABOw의 추가가 절연 특성을 향상시킨다는 것을 나타내며 추가로 필러와 에폭 시 사이의 나노 기공 또는 미세 기공으로 인해 순수한 에 폭시보다 약간 높은 유전 손실 값을 나타낸다(그림 5b). 하지만 에폭시에 필러를 첨가할 때 유전 손실이 크게 증 가하지 않아 순수한 에폭시와 유사한 수준으로 측정되었 다. 복합소재 제작 시 나노 기공 또는 초미세 기공들을 이 상적으로 제거하기는 현실적으로 어려움으로 기존 모재와 큰 차이가 나지 않는 유사한 수준으로 유지했다는 것은 긍정적 의미가 있다고 판단된다. 이러한 특성은 복합체가 전자기기에서 발생하는 누설 전류를 차단하여 감전의 위 험성을 감소시키는 데 기여할 것이다.

Fig. 5

Frequency dependence of the relative permittivity of the composites: (a) the dielectric constant and (b) the dielectric loss of the ABOw 0.5 wt% composites.

4. Conclusion

본 연구에서는 AlCl₃와 H₃BO₃를 출발 원료 물질로 하는 수열 합성법을 통해 Al₁₈B₄O₃₃ 조성을 가진 나노휘스커를 제조하였다. 나노휘스커의 균일한 형태를 얻기 위해 H₃BO₃의 몰 비율을 변화시키며 실험을 진행했으며 AlCl₃ 와 H₃BO₃의 몰 비율이 1:3인 조건에서 종횡비 20의 높은 비표면적(85.46 m²/g) 갖는 나노휘스커를 합성하는데 성공 했다. 복합체 충진제로서 특성을 분석하기 위해 ABOw 분 말을 중량별로 0.1, 0.25, 0.5, 0.75, 1 wt%로 에폭시 수지 에 혼합하여 복합체를 제작했고 이 중에서 ABOw 0.5 wt%의 함량을 가진 복합체가 가장 높은 굽힘 강도(48.55 MPa)를 나타내며, 충진제 함량이 증가함에 따라 굽힘 강 도가 감소하는 경향을 보였다. 추가적으로 절연 특성을 확 인하기 위한 유전상수 측정 결과 ABOw 포함한 복합체의 유전 상수가 순수한 에폭시보다 10.6% 향상된 값을 나타 내었다. ABOw를 이용한 고분자 복합체 제작은 절연성과 기계적 특성을 동시에 향상시키는 효과적인 전략임을 입 증하였다. 또한 본 연구에서 개발된 복합소재는 전자기기 의 우주, 항공, 전자 등 다양한 분야로 적용될 수 있는 잠 재성을 가지고 있다고 기대된다.

Acknowledgements

Acknowledgement

본 연구는 한국세라믹기술원 정책연구사업(기본연구)의 일환으로 수행되었으며, 이에 감사드립니다. 이 성과는 정 부(과학기술정보통신부)의 재원으로 한국연구재단의 지원 을 받아 수행된 연구입니다(NRF-2022R1F1A1069574).

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Figure & Data

References

Citations

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