1. Introduction

LED 제품의 성능을 향상시키고 가격을 절감하기 위하 여 형광체 개발의 다양한 접근 방법이 연구되고 있으며, 높은 효율의 백색 LED 제조를 위해서는 칩의 효율뿐만 아니라 높은 휘도의 형광체가 필요하다. 백색 광원용 청색 흡수, 황색발광의 형광체는 희토류 원소인 세륨(Ce)이 첨 가된 YAG(Y₃Al₅O₁₂) 형광체가 사용되고 있으며, Ce이 도 핑된 YAG 형광체는 고 에너지의 전자빔에 열 안정성과 휘도가 우수하므로 백색 LED 구현에 적합하다[1, 2]. 상 업용 YAG 형광체는 비교적 공정이 간단한 고상반응법으 로[3, 4] 제조하고 있다. 고상반응법은 입자의 크기를 조절 하는데 한계가 있고, 최종물인 YAG 이외에도 페롭스카이트 구조의 YAM(Y₄Al₂O₉)와 육방정계 구조의 YAP (YAlO₃) 상 이 불순물 상으로 존재하기 때문에 순수한 조성의 YAG 결정을 얻기 어렵다. 특히, 1600°C 이상의 열처리 과정이 필요되기 때문에 형광체 입자들의 응집을 초래하게 된다 [5]. 또한 합성 후 입도조절을 위한 밀링 공정이 필요하기 때문에 표면과 격자의 결함이 생겨 발광특성이 감소하여 효율이 낮아진다. 특히 구형의 형태를 유지하면서 균일한 입도를 갖는 형광체가 패키징 공정에 유리하여 이에 대한 연구가 이루어지고 있다[6].

구형 형상의 다성분계 형광체 합성법으로 액상법, 분무 열분해법 등이 보고되었다. 액상법은 원료 물질을 고상법 보다 균일하게 혼합이 가능하기 때문에 보다 낮은 온도에 서 원하는 결정의 형광체 분말의 제조가 가능하다. 또한 도핑 물질의 균일한 분산이 가능하고 순수한 결정을 가지 는 분말의 제조가 가능하다[7, 8]. 그러나 전구체들의 용해 도 및 침전속도의 차이에서 오는 국부적인 상분리는 복잡 한 조성을 가지는 형광체 제조 시 단일 상을 얻기가 어려 울 수 있다. 분무열분해법은 전구체 용액을 액적으로 분무 시킨 후 고온의 전기로에서 건조시켜 용질을 석출시키고 열분해 과정을 거쳐 미세하고 구형의 형상을 갖는 입자를 제조하는 공정이다[9, 10]. 이 공정의 단점은 액적의 건조 과정에서 액적의 표면 온도가 높아지면 용질의 농도가 과 포화되어 금속염들의 표면석출(surface precipitation)이 일 어나 중공성이나 다공성의 입자 구조를 갖는다. 이 공정은 분무용액의 특성과 건조 과정의 세밀한 조절이 필요하다. Z. Y. Liu 등은 입자크기와 발광효율의 상관성에 대해서 보고하였다. 형광체 입자의 크기에 의하여 광속(luminous flux)과 색 균일도가 서로 상반되는 특성을 보이며, 입자의 크기는 10 μm 이하에서 균일한 색과 우수한 광속을 보인 다고 보고하였다[11].

최근에 PVA 폴리머용액법에 의하여 입자 제어가 가능 한 YAG:Ce³⁺ 형광체 합성법과[12] PVA 중합도(degree of polymerization)의 혼합방식에 의한 YAG:Ce³⁺ 형광체 합성 에 미치는 영향에 대한 연구가 소개되었다[13]. YAG:Ce³⁺ 형광체 합성에 적용된PVA 용액법은 액상계에 다양한 산 화알루미늄을 seed로 사용하여 seed의 크기와 모양에 따 라 최종 합성분말의 형태를 조절할 수 있는 방법이다. PVA(polyvinyl alcohol) 폴리머의 중합도 및 첨가량에 따 라서 입자형태 및 형광특성이 영향을 받는다. 합성된 형광 체 분말은 순수한 YAG결정상을 보였으며, 1500°C 이하의 온도에서 합성이 가능하였다. 형광체 분말은 밀링 공정과 건조 후 분산제 처리 과정을 하지 않았음에도, 상용화된 형광체에 비하여 동급 수준의 빛 방출 세기를 유도할 수 있었다. PVA는 vinyl alcohol의 중합에 의해서 제조되는 고분자로 vinyl alcohol monomer의 불안정성 때문에 비슷 한 구조를 가지는 vinyl acetate의 변형과 같은 간접적인 방법에 의해서 제조되는 화합물이다[14]. 제조되는 합성물 은 PVA 첨가량에 의해 큰 영향을 받지만, 폴리머의 길이 를 좌우하는 중합도에 의해서도 영향을 받게 된다.

본 연구에서는 최근에 연구된 PVA폴리머 용액법을 이 용하여 YAG전구체를 제조하고, 이를 과립화 한 후, 대기 플라즈마 용사 공정(APS, atmospheric plasma spray)으로 형광체를 합성하는 방법을 시도하였다. 전구체 내에 용해 된 금속 이온 분산으로 균질성을 조절하여 순수한 결정상 을 유도할 수 있는 장점이 있다. 또한 이소결 산화알루미 늄 분말을 액상 전구체에 seed로 사용하여 seed의 크기와 모양에 따라서 최종 합성분말의 형태를 조절할 수 있다 [12, 13]. Seed 분말은 분무건조를 통한 과립화 공정에서 분말의 1차입자 크기를 균질하게 유도하고 분무를 위한 균질한 슬러리 제조에 유리하게 작용할 수 있다. 플라즈마 용사 공정은 유동성이 있는 분말을 플라즈마로 용융시켜 고압과 고속으로 용사하는 방법으로써 열원의 특성 변화 폭이 매우 넓어 소재 적용범위가 매우 넓은 공정 기술이 다[15, 16]. 플라즈마 용사 공정을 통하여 구형의 형상을 유지하면서 우수한 발광특성을 가지는 YAG 형광체 합성 공정을 탐색하고, 합성된 형광체의 특성을 기존 상업용 형 광체와 비교 고찰하였다.

2. Experimental

2.1. YAG:Ce³⁺ 전구체 제조

YAG:Ce³⁺ 형광체 분말의 구성 성분에서 Y₂O₃와 활성제 CeO₂는 질산염 형태의 Y(NO₃)₃·6H₂O(purity 99.8%, Sigma Aldrich Co. Ltd., USA)와 Ce(NO₃)₃·6H₂O(purity 99%, Sigma Aldrich Co. Ltd., USA)를 각각 사용하였다. 이들을 정량비로 증류수에 용해시키고, flux인 BaF₂(purity 98%, Sigma Aldrich Co. Ltd., USA)를 YAG고용량 대비 2wt% 첨가하였다. PVA 폴리머(poly(vinyl alcohol), purity 99+%, Sigma Aldrich Co. Ltd., USA)는 중합도 Mw. 98,000의 고 분자를 사용하였고[13], 5 wt% PVA용액으로 제조하여 전 구체에 첨가하였다. PVA의 함량은 첨가한 금속 양이온인 Y⁺³와 Ce⁺⁴를 기준으로 1개의 -(OH) functional group을 갖 는 PVA monomer에 대한 금속 양이온의 총 원자가 비로 계산하여 첨가하였다. 혼합된 전구체 졸에 Al₂O₃ 성분으 로 이소결 산화알루미늄(Al₂O₃, purity 99.8%, Daehan Ceramics, Co. Ltd., Korea) 분말을 seed로 첨가하였다. 사 용된 이소결 산화알루미늄 분말은 300~600 nm의 균질한 크기를 갖으며 일반적인 무정형의 입자 형태를 갖는 상업 용 원료 분말이다. 이를 통해 합성된 형광체의 1차입자 크 기가 500 nm 근방이 될 것으로 예측된다. 혼합된 전구체 는 200°C에서 수분을 증발시킨 후, 완전건조를 위하여 150°C에서 24시간 동안 유지하였다. 건조된 겔은 PVA폴 리머와 질산염으로 발생하는 CO₂와 NO_x 가스를 탈지시 키기 위해서 500°C의 공기분위기에서 1시간 동안 하소하 였다.

2.2. Spray drying를 이용한 과립 분말 제조

플라즈마 용사 공정을 적용하기 위해서 spray drying 공 정으로 구형 과립형의 전구체 분말을 준비하였다. 하소된 전구체 분말은 산화알루미늄 볼과 증류수를 35 vol%의 비 율로 혼합한 후 24시간 습식 밀링하였다. 볼밀 과정에서 발생하는 거품현상은 미량의 소포제(BYK-028, Disperbyk) 를 사용하여 억제시켰다. 준비된 슬러리는 24시간 동안 에 이징(aging)하였다. 과립형의 분말 제조는 분무건조기 (FOC-20, Ohkawara, Japan)를 이용하여 제조하였다. 분무 공정의 조건은 입구 온도 180°C, 출구 온도 100°C 그리고 건조 온도는 사용된 용매(증류수)에 맞는 180°C로 설정하 였다. 분무노즐의 회전속도는 슬러리의 점도에 맞추어 15,000 rpm으로 분무하였다. 분무된 분말의 형태를 관찰하 여 입자 구조를 고찰하였다. 분무 건조된 과립 분말은 수 분 및 유기첨가물이 함유되어 있어 용사 시 고온에 순간 적으로 노출되어 과립의 폭발로 비산된다. 따라서 과립 분 말의 수분 및 유기첨가물을 제거하고, 강도를 유지하기 위 하여 1100°C에서 열처리하였다.

2.3. 플라즈마 용사를 통한 구형 YAG:Ce³⁺ 형광체 제조

형광체 분말의 합성은 대기 플라즈마 용사 장비 (TRIPLEX-200, Sultzer metco, Switzerland)를 이용하였다. 플라즈마 발생 가스와 분말 이송 가스로는 Ar을 사용하고 보조가스는 He를 사용하여 기체를 45:5로 고정하였다. 전 력은 500 A/96 V로 고정하였다. 준비된 전구체 과립 분말 300 g을 플라즈마 제트 외부에서 제트 흐름의 수직 방향 으로 주입하였다. 분말 이송속도는 30 g∙m-1 으로 일정하게 유지하였다. 장비 내에 플라즈마 토치를 수평으로 일정하 게 용사시킨 후 챔버 내에 분말을 수집하였다.

2.4. 특성분석

형광체의 분말형태와 입자크기를 관찰하기 위하여 주사 전자현미경(SEM, Hitachi S-3000N, Japan)을 사용하였다. 각 분말을 샘플 홀더에 부착 후, 스프레이로 여분의 분말 을 제거한 후 Au로 코팅한 후 관찰하였다. 형광체 분말시 료의 형광특성은 Xe lamp를 이용한 분광형광광도계(luminescence spectrometer)를 사용하여 분석하였다. 형광체의 결정화 거동을 알아보기 위하여 XRD 분석을 시행하였다. X-선 회절장치(D/MAX-2200H, Rigaku, Japan)를 사용하 였고 Cu -K_α를 특성 X선을 이용하여 합성분말을 미세하게 분쇄한 후 상온에서 측정하였다. 최종적으로 형광체의 색 좌표 및 광도를 확인하기 위한 PKG(package) LED 분석은 LEOS(OPI-100, WithLight, Korea)를 사용하였다. InGaN chip에 제조된 형광체를 도포하여 실제 제품으로 제조하 여 분석하였다. 비교 분석을 위한 상용 YAG 형광체는 (Y_(1-x-y)+ Gd_x+ Ce_y)₃Al₅O₁₂ 조성으로 평균 300 nm 크기를 갖는 YAG:Ce³⁺ 분말이다(Purity 99.9%, Baikowski Co. Ltd., Japan). 본 논문에서는 상업용 YAG 분말은 C. YAG 로 표현하고, 실험된 YAG분말은 S. YAG로 하였다. 전체 적인 실험절차를 그림 1에 나타내었다.

Fig. 1

Experimental process of YAG:Ce³⁺ phosphor fabricated by PVA solution route and atmospheric plasma spray.

3. Result and Discussion

그림 2는 분무공정을 통하여 얻어진 전구체 분말의 미 세구조이다. 1100°C 열처리된 전구체 분말은 구형에 가까 운 과립형의 분말 형태를 보였으며, 중공성이나 열변형은 관찰되지 않았다. 과립 내의 입자들은 응집하여 사슬 모양 의 구조를 유지하고 있음을 확인 할 수 있었다. 과립형의 전구체 분말은 PVA폴리머의 사용으로 건조 과정에서 발 생하는 액적 내 용질의 국부적인 농도 구배를 억제시면서 열변형의 발생은 관찰되지 않은 것으로 판단된다. 일반적 으로 용사코팅용 과립 분말의 크기는 평균 70 μm 이하의 크기로 제조되어야 용사에 적합한 분말 이송이 가능하다 [16]. 본 실험에서 얻어진 전구체 분말은 평균 50 μm 크기 를 보임으로써 구형의 형상을 갖는 용사용 분말로서의 조 건을 만족하였다.

Fig. 2

SEM micrograph of YAG precursor powders (a) prepared by spray drying and enlarged granular particles (b).

플라즈마 용사 공정으로 합성하여 제조된 형광체 분말 의 여기 및 발광 특성을 관찰하였으며, 그 결과를 그림 3 에 나타내었다. 합성된 형광체 분말(S. YAG)의 비교 분석 을 위하여 상용 형광체 분말(C. YAG)의 PL 값을 100으로 설정하였다. 상용 형광체와 합성된 형광체는 청색 파장 영 역인 440~470 nm에서 Ce⁺이 도핑된 YAG 형광체가 갖는 강한 여기 밴드를 보였다. 480~700 nm의 넓은 영역에서 broad한 발광 파장과 540 nm 영역을 중심으로 파장이 관 찰되므로 황색 형광체임을 알 수 있다. 상용 형광체는 540 nm의 정확한 중심 파장을 보이지만, 합성 형광체는 537 nm로 미세한 차이가 관찰되었다. 발광 영역의 중심 파장은 활성제(Activator) Ce⁺의 첨가량을 미세하게 증가 시키거나 감광제(Sensitizer) Gd+을 미량 첨가하여 장파장 영역으로 이동시킬 수 있다. 합성된 형광체는 Gd+를 첨가 하지 않았으며, 활성제의 첨가량 조절이나 감광제의 첨가 를 통하여 중심파장의 미세한 차이 조절이 필요하다고 판 단된다. 합성된 형광체 분말의 휘도는 상용 형광체 보다 높은 115%를 보였으며, 황색 형광체 분말의 합성이 가능 함을 알 수 있었다.

Fig. 3

PL spectra of commercial YAG:Ce³⁺ phosphor powders and synthesized YAG:Ce³⁺ phosphor powders by atmospheric plasma spray.

Fig. 4

XRD patterns of (a) commercial YAG:Ce³⁺ phosphor powders and (b) synthesized YAG:Ce³⁺ phosphor powders by atmospheric plasma spray.

Fig. 5

SEM micrograph of YAG:Ce³⁺ phosphor powders. (a-b) commercial YAG:Ce³⁺ phosphor powders, (c-d) synthesized YAG:Ce³⁺ phosphor powders by atmospheric plasma spray.

형광체 분말의 결정상을 확인하기 위하여 X-선 회절분 석을 통하여 분석하였고, 그 결과를 그림4에 나타내었다. 중간체인 YAM(Y₄Al₂O₉)과 YAP(YAlO₃)의 결정상은 관찰 되지 않았으며, 상용 YAG 분말과 거의 유사하게 YAG 결 정상만이 관찰되었다. 플라즈마 용사 공정에서 플라즈마 를 통과하는 과립분말의 시간은 매우 짧은 시간이지만, 단 시간에 형광체 합성이 되었음을 확인하였다.

플라즈마 용사를 통해 제조된 형광체 분말의 입자 크기 와 구조를 확인하기 위하여 미세구조를 관찰하였으며, 그 결과를 그림 5에 나타내었다. (a-b)는 상용 YAG 형광체 분말이며 200~400 nm의 균일한 입자 크기와 부드러운 곡 선을 갖는 형태를 보여준다. (c-d)는 플라즈마 용사를 통 해 합성된 형광체 분말의 미세구조로 그림 2의 1100°C에 서 열처리된 과립형의 전구체 분말의 형태와 거의 유사한 형태를 보였으며, 과립 내에서 접촉하고 있었던 응집 입자 들은 다소 용융되어 치밀하게 결합된 미세구조를 보였다 (그림 2(d)). 합성된 형광체 분말은 구형의 가까운 형상을 갖으며 주로 20~80 μm의 크기가 관찰되었다. 플라즈마 용 사 공정에서 송급된 과립형의 분말은 고압에 의해 비행하 고 끊임없는 열원을 공급받으면서 가속 및 가열된다. 비행 하는 입자는 독립적인 비행경로를 비행한 후에 결정화되 어 구형의 형태를 유지한 것으로 생각된다. 본 연구에서 적용된 플라즈마 용사 조건에서는 1차 입자크기가 상업용 형광체와 같이 200~400 nm의 입자 크기를 얻지 못했으나, 강하게 응집한 구형의 형광체 분말을 얻을 수 있었다.

그림 6은 플라즈마 용사로 합성된 형광체 분말의 입도 분석 결과이다. 최소 19 μm에서 최대 104 μm의 입자 크기 가 관찰되었으며, 평균 47 μm입자 크기가 관찰되었다. 플 라즈마 건을 통과하는 과립 분말은 고압에 의해 부숴질 수 있으며 그로 인하여 나노 크기의 미세 입자들이 생성 된다. 1100°C에서 열처리된 과립 분말은 플라즈마 공정에 적합한 강도를 갖는 것으로 판단된다.

Fig. 6

Particle size distribution of synthesized YAG:Ce³⁺ phosphor powders by atmospheric plasma spray.

Fig. 7

Package test of commercial YAG:Ce³⁺ phosphor powders and synthesized YAG:Ce³⁺ phosphor powders by atmospheric plasma spray.

이러한 결과를 갖는 형광체 분말을 PKG(package) 테스 트하여 광도 및 색좌표를 관찰하였으며, 그 결과를 그림 7 에 나타내었다. 합성된 형광체는 그림 3 PL 분석 결과에 서와 같이 피크의 위치가 상용 형광체에 비하여 blue 영역 방향으로 조금 치우친 색좌표를 보였다. 그러나 상용 형광 체에 비하여 높은 115%의 광도를 보였으며, 작은 그림으 로 나타낸 색 좌표에서 Cx = 3.0을 기준으로 백색을 갖는 531 nm의 중심파장이 관찰되었다. 합성된 형광체는 구형 의 형태를 갖지만 다수의 공극이 갖고 있다. 그러나 PKG 테스트 후에도 상용 형광체 분말에 비하여 우수한 광도와 백색을 보임으로써 상업적으로 활용이 가능한 형광체 제 조 방법을 제시할 수 있었다.

이와 같이 합성된 형광체가 우수한 발광특성을 보인 이 유는 순수한 YAG 결정상의 형성과 광손실을 유발하는 표 면 결함이 매우 적기 때문이라고 판단된다. PVA 용액법에 의하여 형광체를 구성하는 성분들이 분자수준에서 혼합되 고 원료 염을 만들어 합성하므로 형광체 물질의 인자결정 으로 고른 분포가 가능하다. 플라즈마 용사 공정에 의하여 구형을 유도하고 입도 조절을 위한 분쇄 공정이 수반되지 않았기 때문에 광손실을 감소시킬 수 있었다. 형광체의 발 광효율은 결정성과 표면 결함에서 많은 영향을 받는 다는 것을 알 수 있다. 또한 최적의 발광효율을 보이기 위해서 는 표면의 구조 및 입자의 크기 제어가 필수적으로 동반 되어야 한다. 외부의 에너지가 모체 및 활성제에 전달됨에 있어 적당한 침투 깊이를 가져야 하며, 단위면적당 흡수하 는 에너지가 커야 한다. 따라서 입자의 크기가 너무 작게 되면 침투 깊이의 문제가 되며, 너무 크면 단위면적당 흡 수하는 에너지가 적으므로 최적의 입자 구조를 찾는 것이 중요하다. 형광체 분말이 사용되는 LED 제작 공정에 있 어서 형광제 입자는 구형의 형상과[11], 치밀한 구조를 갖 는 구형의 입자가 이상적인 광특성을 갖게 된다[6]. 이 결 과를 실제 LED 제품으로 적용하기 위해서는 green 영역 에서 yellow 영역까지 다양한 파장설계와 높은 양자효율 을 유도할 수 있는 추가적인 연구가 필요하다. 형광체 입 자의 크기는 클수록 광속(luminous flux)은 증가하지만 색 균일도는 저하된다고 보고되고 있다[11]. 따라서 형광체 분말의 입자 크기를 제어하는 것이 중요한 조건이 된다. 입자 제어를 위한 주요 연구 관점은 플라즈마 용사 공정 에서 분말의 이송속도, 공정 중의 압력, Ar 가스 유량 등 의 조건 변화를 통해서 비행입자의 에너지 상태를 변화시 키는 것이다. 비행입자의 에너지 변화가 최종 분말 입자에 미치는 영향을 고려하여, 구형 형광체 분말의 입자를 최적 의 상태로 제어하는 추가 연구를 진행 중에 있다.

4. Conclusion

PVA폴리머 용액법을 이용하여 YAG전구체를 제조하고, 대기 플라즈마 용사 공정으로 YAG:Ce³⁺ 형광체 분말을 합성하였다. 균질한 전구체 슬러리를 이용하여 분무공정 으로 얻어진 전구체는 평균 30 μm 크기를 갖는 과립형 분 말을 보임으로서 구형의 형상을 갖는 용사용 분말로서의 조건을 만족하였다. 플라즈마 용사법으로 합성된 형광체 는 순수한 YAG 결정상이 관찰되었고, 상용 YAG:Ce³⁺ 형 광체 분말에 비하여 높은 115%의 휘도를 보였다. 형광체 분말의 미세구조는 구형의 형태를 보였으며, 1차입자 크 기는 약 2.0 μm 내외의 크기를 보였다. 형광체 분말의 PKG 테스트 결과 상용 형광체 분말에 비하여 115%로 우 수한 광도를 보였으며, 중심파장은 531 nm에서 관찰되어 백색을 보였다.

일반적인 고상합성법으로 제조되는 YAG:Ce³⁺ 형광체 합성은 1600°C의 열처리 과정과 8시간 이상의 온도 유지 가 필요하며, 합성된 분말은 밀링 공정 및 분산제 처리 과 정 등 일련의 과정이 필요하다. 본 연구에서 시도된 플라 즈마 용사 공정은 단시간에 YAG:Ce³⁺ 형광체 합성이 가 능하고, 구형의 입자 형상을 갖는 형광체의 제조가 가능하 였다.

Acknowledgements

Acknowledgement

이 연구는 2023년도 산업통상자원부 및 산업기술평가관 리원(KEIT) 연구비 지원에 의한 연구임(과제번호 : 2001 2914)

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Figure & Data

References

Citations

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