1. 서 론

최근 Internet of things(IoT) 기술 및 인공지능 기반 4차 산업 혁명 기술에 대한 관심의 증가로 친환경 에너지 하 베스팅 기술이 꾸준히 연구되고 있다[1-3]. 에너지 하베스 팅이란 자연에서 버려지는 빛, 열, 기계적 에너지 등을 전 기에너지로 전환하여 웨어러블 기기나 MEMS 등 IoT용 소형 소자의 에너지원으로 사용하는 기술이다. 최근 지구 온난화 문제가 심각해지면서, 친환경적인 에너지원으로써 에너지 하베스팅 기술은 많은 주목을 받았다. 특히, 환경 에 구애 받지 않고 에너지를 수확할 수 있는 에너지 하베 스팅 시스템은 출력의 향상은 물론 소형화, 경량화 및 유 연화에 대한 기술적 수요가 꾸준히 요구되고 있다. 이러 한 조건에 가장 부합할 수 있는 에너지 하베스팅 기술 중 하나로 정전효과를 이용한 Triboelectric Nanogenerator (TENG)이 각광 받고 있다. TENG은 외부에너지원이 따로 필요하지 않으면서 일반적인 기계적 에너지는 물론이고 미세한 떨림도 전기에너지로 변환할 수 있는 특징이 있다 [3-6]. TENG 성능의 출력 향상을 위해서는 정전 효과를 일으키는 두 물질 간의 전자 친화도 차이가 커야 한다. 전 자친화도가 큰 재료 중 하나로 강유전성 유기재료인 Polyvinylidene Fluoride(PVDF)는 TENG을 구성하는 대표 적인 소재이다[7, 8]. PVDF는 유기물 기반으로 형성 방법 에 따라 다양한 나노 구조의 제어가 유리하며, 정전성 외 에 압전성도 가짐에 따라 기계적 에너지를 전기에너지로 변환시킬 수 있는 에너지 하베스팅 소재로 많은 연구가 진행되고 있다. 또한 최근 미세먼지 및 외부 환경과의 차 단을 위한 미세기공 기반 필터 소재로 정전성이 우수한 PVDF 기반의 나노 파이버 구조 소재에 대한 관심이 증가 하고 있다[4]. PVDF는 대표적인 불소계 고분자 물질로써 F와 H의 배열에 따라 주로 α-상, β-상, γ-상이 존재하는데, 이 중 β-상은 F와 H 원자가 나란히 배열된 분극화 상태로 높은 정전성을 가짐에 따라 TENG 성능을 향상시킨다[9]. 따라서 TENG 소자를 만들 때, β-상의 분율이 높은 PVDF 가 형성되도록 하는 것이 중요하다. 최근 세라믹계, 탄소 계, 무기금속 원소 및 금속 나노분말들을 이용하여 PVDF 기반 나노 파이버 정전성 향상을 위한 나노제너레이터의 성능을 향상시키는 메커니즘들이 연구되었다. 그 중에서 본 논문에서는 PVDF에 ZnO[10], BaTiO₃[11], ZnSnO₃[12], Fe₃O₄[13], TiO₂[14] 등의 무기물 나노 입자와 탄소나노튜 브[15], 그래핀 양자점(graphene quantum dots; GQDs)[16] 등의 탄소 나노 입자, 희토류 원소[17], silver nanowires [18] 등을 첨가하여 TENG 성능을 향상시켰던 서로 다른 메커니즘들에 대해 리뷰하고자 한다. 이러한 연구들은 에 너지 하베스팅 기술뿐 아니라, 향 후 응용이 가능한 정전 성 나노 필터, 멤브레인 및 광촉매성 소재 등으로의 활용 이 가능할 것으로 판단된다.

Table 1

Summary of recent development in PVDF-nanopowder composite-based nanogenerators

2. PVDF와 나노 분말 소재의 복합화를 통한 TENG 성능 향상

정전성 기반 에너지 하베스팅 소자의 동작원리는 음전 하대전물질과 양전하대전물질이 마찰되었을 때 음전하 대 전체가 양전하대전물질로부터 전자를 빼앗아 표현이 음전 하로 대전되고 상대는 양전하로 대전되는데, 이때 연결된 도선 사이에 전압차가 생기게 되고 이를 바탕으로 전기가 흐르게 된다. 따라서 두 대전 물질 간 전압 차이가 커지면 발전 성능이 향상된다. 또 다른 이슈는 두 대전 물질의 접 촉면적을 늘리는 것인데, 물질표면형상제어와 나노구조화 를 통해 비표면적을 증가시키는 방법이 있다. 전기방사법 (Electrospinning)은 나노 파이버 구조를 제조하는데 널리 알려진 방법으로 공정 변수를 조절하여 나노 파이버의 형 상을 제어할 수 있고, 섬유의 방향성을 제어할 수 있다 [19]. 이와 함께, 정전성 향상을 위해 전기적 극성을 띄는 β-상의 분율을 향상시키는 방법들이 있으며, 이를 위해 아 래의 표와 같은 다양한 물질의 나노 분말과의 복합화를 통해 성능을 향상시키고자 하는 연구들이 진행되고 있다.

2.1 세라믹 나노 분말 복합화를 통한 PVDF 나노 파이버 기반 나노제너레이터 성능 향상

(1) ZnO 나노 분말

ZnO는 압전 특성을 가지는 물질로서, 저비용의 쉽게 만 들 수 있는 물질이다. 또한 nanowire, nanobelt, nanoring, nanotube 등의 다양한 형태로 만들 수 있다. 그림-1에서 보 여주는 바와 같이 PVDF/ZnO 나노 분말과 PVDF/ZnO 나 노로드 복합체를 형성시켰을 때, 양전하를 띄는 PVDF의 CH₂ 그룹과 음전하를 띄는 ZnO 나노 분말 또는 나노로드 와의 상호작용으로 PVDF 나노 파이버의 β-상 분율이 증 가하게 된다. 특히 큰 종횡비를 갖는 ZnO 나노 로드는 나 노 분말 형상보다 PVDF 나노 파이버의 β-상을 효과적으 로 형성시킬 수 있다는 결과가 보고되었다[10]. 또한 ZnO 에 의해 PVDF의 결정성 또한 증가시키게 되어 복합화를 통해 약 8% 높은 53.1%의 결정성을 가짐을 확인하였다. 이 두가지 효과로 인해 PVDF/ZnO 나노로드 복합체 기반 의 나노제너레이터는 85 V의 출력전압과 2.2 μA의 출력전 류를 보임에 따라 복합화하지 않은 순수 PVDF에 비해서 성능이 4배 증가하는 결과를 보고한 바 있다. PVDF/ZnO 나노 분말 복합체 기반 나노제너레이터는 60 V의 출력전 압과 1.7 μA의 출력전류라는 상대적으로 낮은 성능을 보 여주었다.

Fig. 1

(a) FT-IR spectra of ZnO/PVDF electrospun fibers, (b) β-phase content of the samples, (c) schematic representation of the β-phase formation mechanism in the presence of ZnO NPs and NRs, Measured open circuit voltage (V_OC) and short circuit current (I_SC) under coninuois finger bending: (d, g) pristine PVDF, (e, h) ZnO nanoparticle/PVDF, (f, i) ZnO nanorod/PVDF [10].

(2) BaTiO₃ 나노 분말

BaTiO₃ 나노 분말은 높은 압전 특성을 갖는 세라믹 물 질이면서 쉽게 Hydroxylation이 되는 물질이다. 이렇게 BaTiO₃ 표면에 생긴 -OH는 PVDF의 F원자와의 강한 수 소결합을 이루게 되어 β-상의 형성을 증가시킬 수 있다. 그림-2에서 보여주는 바와 같이 추가적으로 G ra phene을 이용하여 PVDF의 -CH₂와의 쌍극자 상호작용을 통한 시 너지 효과로 β-상 분율을 더욱 크게 증가시킬 수 있음이 보고된 바 있다[11]. 압전 재료인 B a TiO₃는 외부 힘이 가 해졌을 때, 압전 효과로 나노제너레이터의 성능을 더욱 증 가시키게 된다. 이러한 영향으로 B a TiO₃/Graphene/PVDF 복합체 기반 나노파이버를 통해 제조된 나노제너레이터는 순수한 PVDF 나노 파이버 기반의 나노제너레이터보다 성 능이 약 4배 이상 향상되는 결과를 보고한 바 있다.

Fig. 2

SEM images, statistical diameter distributions and TEM images of (a-c) PVDF fibers and (d-f) graphene-BaTiO₃/PVDF nanocomposite fibers (0.15 wt% Gr-BaTiO₃/PVDF). (g) The mechanism diagram of β-phase formation on BaTiO₃ nanoparticles and graphene nanosheets in the nanocomposite fiber. (h) Time dependent open-circuit voltages of PVDF and graphene-BaTiO₃/ PVDF nanogenerators under a motion frequency of 2 Hz and a strain of 4 mm [11].

(3) ZnSnO₃ 나노 분말

ZnSnO₃는 큰 자발분극 값을 가지는 압전 재료 중 하나 로, PVDF β-상의 분율을 증가시킬 수 있을 뿐만 아니라, 압전특성으로 인해 강한 힘에 의한 나노제너레이터의 성 능을 향상시킬 수 있다[12]. 그림-3에서 보여주는 바와 같 이 순수한 PVDF 멤브레인의 β-상의 분율은 49% 이지만, ZnSnO₃/PVDF 나노 분말 복합체 멤브레인은 72%로 PVDF의 극성을 향상시키는 것으로 보고하고 있으며, ZnSnO₃ 나노 분말이 함유된 PVDF의 경우, 멤브레인의 경 우 기공도도 향상하는 결과를 보여준 바 있다[12]. 이러한 PVDF 멤브레인을 통한 나노제너레이터의 성능 결과는 순 수 PVDF에 비해서 PVDF-ZnSnO₃의 V_OC와 I_SC의 값은 각 각 70%와 200%만큼 향상되었다. 성능이 향상된 첫번째 이유는 PVDF의 β-상 분율이 23%만큼 증가했기 때문이고, 두번째로는 측정 시 가해진 힘에 의해 ZnSnO₃의 압전 성 능때문에 멤브레인 내의 표면전하밀도가 높아졌기 때문으 로 보고하고 있다. ZnSnO₃ 나노 분말을 이용한 PVDF 기 반 나노제너레이터의 성능 향상은 상반전이라는 매우 간 단한 방법을 이용하여 β-상의 분율이 높였을 뿐만 아니라, 멤브레인 상태에서 압전특성을 이용해 정전효과까지 극대 화할 수 있었다.

Fig. 3

(a) FTIR spectra of pristine PVDF and PVDF-ZnSnO₃ membranes, the spectra of the starting PVDF pellets is also shown for comparison, (b) corresponding increase in the β-phase upon addition of ZnSnO₃ to PVDF can be clearly observed in the enhanced crystallinity as well as β-phase, (c) open circuit voltage (V_OC) values of the TEGs to a 3 Hz working frequency with three different spacer values and impact for PVDF/PA6 TEG and PVDF-ZnSnO₃/PA6 TEG, (d) corresponding short circuit current values for PVDF/PA6 TEG and PVDF-ZnSnO₃/PA6 TEG [12].

(4) Fe₃O₄ 나노 분말

Fe₃O₄ 나노 입자는 대표적인 자성 입자로써, PVDF 물 질의 정전성 뿐 아니라 자기적 특성의 향상까지 기대할 수 있다. Fe₃O₄ 나노 입자가 함입될 경우, 나노 입자 표면 의 O^2- 또는 OH^-와 PVDF의 -CH₂/CF₂- 쌍극자와의 상호 작용으로 인해 β-상 분율이 증가함을 보고하고 있다[13]. 그림-4에서 보여주는 바와 같이 Fe₃O₄의 양이 11.3 wt%까 지 증가할 때, 나노 분말 입자들이 나노 파이버 내에 존재 한다. 그러나, Fe₃O₄의 양이 28.3 wt%까지 증가하면서 나 노 분말 입자들이 나노 파이버의 표면에 응집되어 존재하 게 된다. XRD 분석에서, Fe₃O₄ 나노 분말의 양이 증가함에 따라 β-상의 분율이 증가하는 것이 확인되었다. 이에 따라 TENG 성능에서, 출력전압은 Fe₃O₄의 양이 11.3 wt%까지는 124 V에서 138V까지 증가하다가 더 많은 양의 Fe₃O₄가 첨가되면 다시 94 V까지 떨어졌다. 전류도 최대 5.68 μA 까지 증가하였다. 이는 일정량 이상의 Fe₃O₄가 첨가되면 나노 분말 입자들이 응집되어 나노 파이버의 표면에 형성 되어 PVDF 나노파이버와 상대전극간의 접촉면적을 감소 시켜 정전 효과를 막게 되기 때문이다. Fe₃O₄는 강자성소 재로써, PVDF 나노 파이버에 첨가할수록 자기투자율이 높아져 전자파 차폐 성능이 향상되는 결과를 보여주고 있 다. 또한 PVDF 나노 파이버 내에서 Fe₃O₄나노분말 입자 가 존재하게 되면 PVDF 나노 파이버의 기계적 강도를 향 상 시킬 수 있음을 보여주고 있다.

Fig. 4

(a) Fabrication process of the Fe₃O₄ NP/PVDF composite NFs by the electrospinning method and FE-SEM image of the electrospun Fe₃O₄ NP/PVDF composite NFs with 17 wt% Fe₃O₄ NP contents, (b) Average peak voltage and current outputs of TENGs with variation of the Fe₃O₄ NP contents [13].

(5) TiO₂ 나노 분말

반도체 특성을 가지는 TiO₂로 PVDF 용액의 전도성을 증가시킬 수 있다[14]. 이러한 용액의 전도성 증가는 전기 방사 과정에서 만들어지는 PVDF 나노 파이버의 직경을 감소시킨다. 이는 PVDF 용액 표면의 전하들이 쿨롱 힘을 받게 되기 때문에, 전도성이 클수록 이 힘은 더 크게 받기 때문이다. 이러한 PVDF 나노 파이버의 직경의 감소와 TiO₂의 표면 전하와 PVDF의 -CH₂/CF₂- 쌍극자의 상호작 용으로 TiO₂/PVDF 복합체 나노파이버는 순수한 PVDF 나노 파이버 대비 16% 높은 93%의 β-상분율을 보임을 보 고한 바 있다. 또한 그림-5에서 보여주는 바와 같이 TiO₂/ PVDF 복합체 기반 나노 파이버의 영률은 순수한 PVDF 나노 파이버 대비 129% 더 높은 값을 갖는데, 이는 역시 나노 파이버의 직경의 감소와 TiO₂와 PVDF의 상호작용 에 의해 기계적강도를 증가시키기 때문으로 알려져 있다.

Fig. 5

The XRD pattern of (a) pristine PVDF and (b) TiO₂/PVDF mats. (c) FT-IR spectra of PVDF powder and pristine PVDF and TiO₂/PVDF mats. (d) Stress- strain curves of the pristine PVDF and TiO₂/PVDF mats. Open-circuit voltages from the NGs made of (e) pristine PVDF and (f) TiO₂/PVDF mats. Output currents from (g) pristine PVDF and (h) TiO₂/PVDF based NG under repeated finger touch [14].

2.2 탄소계 나노 분말 및 금속 나노 분말 복합화를 통한 PVDF 나노 파이버 기반 나노제너레이터 성능 향상

(1) 1차원 탄소 나노 분말

탄소나노튜브는 우수한 전기전도도를 나타내기 때문에 전기방사 공정 시 PVDF의 전기적 특성 변화를 통해 β-상 분율을 증가시킬 수 있다[15]. 외부에 전기장이 형성되면 전도성을 띄는 탄소나노튜브는 표면에는 유도전하를 띄게 된다. 이러한 원리를 이용하게 되면, 전기방사공정 시 유 도전하를 띈 탄소나노튜브에 의해 PVDF의 전기적인 poling 효과를 높이게 되어 β-상 분율을 증가시키게 된다. 뿐만 아니라 공정 시 탄소나노튜브에 의한 높은 전하밀도 형성으로 의해 PVDF 용액에 더 강한 쿨롱 힘이 가해져 그림-6에서 보여주는 바와 같이 나노 파이버의 직경도 작 아지게 된다[15]. 그러나 탄소나노튜브가 7 wt% 이상의 농도로 첨가되면, 탄소나노튜브는 나노 파이버와 무작위 한 방향으로 배열되어 유도전하들이 중성화 되고, 응집 또 한 발생해 직경의 편차도 커지게 된다. 이러한 원리를 응 용하게 되면, 탄소나노튜브와의 복합체 형성을 통해 PVDF 나노파이버의 정전성을 극대화 할 수 있게 된다.

Fig. 6

(a) Deconvoluted XRD patterns to estimate the relative amounts of α- and β- phase PVDFs. (b) Relative amount of β- phase in the PVDF NFs with the variation of the GQD contents. (c) The load resistance-dependent output power of the TENGs with the various GQD contents and the equivalent electrical circuit of the measurement system. (d) The output power of the TENGs with the variation of the GQD contents at an external load resistance of 20MΩ. The inset is a snapshot of the commercial LED bulbs in serial connection directly driven by TENG with GQD contents of 5% [16].

(2) 0차원 탄소 나노 분말

대표적인 0차원 탄소 나노 분말인 그래핀 양자점은 발 광 효율이 매우 높은 물질로 알려져 있다[20, 21]. 또한 작 은 크기로 매우 높은 표면적을 가지고 표면에는 음의 전 하를 띄기 때문에 PVDF를 poling하여 β-상 분율을 증가 시킬 수 있다. 그림-7에서 보여주는 바와 같이 그래핀 양 자점이 5 wt%까지 PVDF에 함유되면, 그래핀 양자점 표면 의 음전하와 PVDF -CH₂/CF₂- 쌍극자 사이의 상호작용과 전기방사 과정에서 그래핀 양자점으로 인한 전도성 증가 로 더 큰 쿨롱 힘을 받아 β-상 분율을 증가시키게 된다. 그 결과로 그래핀 양자점을 함유한 PVDF 나노 파이버 기 반의 TENG 성능은 35 μW에서 97 μW까지 큰 폭으로 증 가하였다. 그러나 그 이상의 농도로 함유되면, 전도성 그 래핀 양자점은 PVDF와의 계면에서 전하를 형성시키기 때 문에 정전 효과를 감소시키게 된다. 그에 따라 더 높은 농 도에서는 TENG 성능이 5 μW까지 급격하게 감소하는 결 과를 보여주고 있다.

Fig. 7

(a) X-ray diffraction patterns obtained from the electrospun PVDF-AgNW nanofibers prepared with various AgNW concentrations. (b) Relative amounts of the β-phase and α-phase in the PVDF-AgNW nanofibers. (c) Output voltage and current of the TENGs. (d) Maximum output voltage and current extracted from panel (c). (e) SEM and TEM images of the PVDF-AgNW composite nanofibers prepared with various AgNW concentrations. (f) Surface potentials of the PVDF-AgNW composite nanofibers with various AgNW concentrations [18].

(3) 금속 나노 분말

대표적인 금속 나노 분말로써 Ag 나노와이어는 표면 산 화로 인해 표면에 O^2-와 OH^-가 형성되어 있다. Fe₃O₄의 경우와 마찬가지로 이들은 PVDF의 -CH₂/CF₂-와 이온-쌍 극자 상호작용으로 PVDF의 β-상 분율을 증가시킨다. 그 림-8에서 보여주는 바와 같이 Ag 나노와이어는 또한 정전 효과로 형성된 전하를 잡아주는 역할로 작용해 TENG 성 능을 크게 향상시킬 수 있다. Ag 나노와이어는 PVDF 내 에 존재하게 되는데, 3 wt%의 농도까지는 응집없이 일정 한 fiber의 형태로 존재하게 된다. 그러나, 그 이상의 농도 로 첨가하게 되면 Ag 나노와이어가 용액내에서부터 응집 이 되어 전기방사 공정이 균일하게 되지 않아 나노 파이 버 형상이 아닌 박막 형상의 구조가 형성되게 된다[22, 23]. Ag 나노와이어의 첨가량이 3 wt%까지 증가함에 따라 서 표면 전위는 -441mV까지 감소하게 되며, 더 많은 양 의 Ag 나노와이어를 첨가하게 되면, 표면 전위는 다시 증 가하게 된다. TENG 성능은 Ag 나노와이어가 3 wt% 이상 의 농도로 첨가되면, 출력 전압은 156 V에서 240 V까지 급격하게 증가하였다. 이는 Ag 나노와이어가 PVDF의 β- 상 분율을 증가시켰을 뿐만 아니라, 정전 효과로 생성된 전하를 잡아 두었기 때문이다. Ag 나노와이어의 농도가 더 높아지게 되면, 다시 150 V까지 성능이 낮아졌다. 이는 film 형태의 PVDF가 형성되어 표면적이 감소하였기 때문 이다.

3. 결 론

본 논문에서는 세라믹계부터 탄소계와 금속 나노 분말 과의 복합화를 통해 PVDF 기반의 나노제너레이터의 성능 향상 및 그 메커니즘 규명에 관한 최근 연구 동향에 관한 최신 연구들을 리뷰 하였다. 공통적으로 전기방사 과정에 서 가해진 전기장에 의해 PVDF 소스 용액의 쿨롱 힘의 제어를 통해 나노 파이버의 형상을 제어할 수 있음을 알 수 있으며, 이를 통해 개별 나노 파이버의 직경 변화에 의 해 기인한 표면적 증가를 통해 나노제너레이터의 성능이 크게 향상될 수 있음을 보고하고 있다. 또한 다양한 물질 계 나노 분말과의 복합화를 통해 PVDF 결정내에서 -CF₂/ CH₂-의 배열을 이온-쌍극자 상호작용이나 수소결합을 이 용해 가장 큰 극성을 띄는 β-상의 분율을 극대화 함으로 써 소재의 정전성을 증가시킴으로써 나노제너레이터의 성 능이 크게 개선됨을 알 수 있다. 특히 압전 및 정전 기반 의 나노제너레이터의 경우, 기계적 에너지를 전기적 에너 지로 변환시키는 원리의 특성상 내구성이 중요한데, 일부 세라믹계 나노 분말과 복합화된 PVDF의 경우 기계적 물 성을 크게 증가시켜 내구성을 크게 향상시킬 수 있음을 알 수 있다. 이러한 압전 및 정전 효과를 이용한 나노제너 레이터의 성능 향상과 내구성 향상은 PVDF 물질계에만 국한되지 않고 다른 폴리머와의 복합화에도 응용될 수 있 을 것으로 보인다. 또한 이러한 원리는 최근 수요가 급증 하고 있는 정전성 나노필터, 멤브레인 및 광촉매성 소재 등으로의 응용이 가능할 것으로 기대된다.

Acknowledgements

감사의 글

이 연구는 서울과학기술대학교 교내연구비의 지원으로 수행되었습니다.

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Figure & Data

References

Citations

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