1. 서 론

최근 기후변화에 따른 화석에너지 저감기술에 대한 관 심이 고조됨에 따라 폐기되는 열에너지를 하베스팅하여 발전을 하거나, 반대로 전기에너지를 이용하여 무소음 능 동냉각 또는 가열 기능을 동시에 활용할 수 있는 열전 (thermoelectrics)현상을 이용한 연구가 크게 주목받고 있 다[1-3]. 열전변환 효과 나타나는 많은 소재 중에서도 비 스무스 텔루라이드(Bi₂Te₃)계 열전소재는 상온영역에서 가 장 높은 열전변환성능지수를 보여 다양한 능동냉각시스템 및 열에너지 하베스팅용 독립전원 시스템에 널리 활용되 고 있다. 열전에너지변환 성능은 열전소자의 형태로 구현 될 수 있으며, 열에너지와 전기에너지 사이의 변환효율은 무차원 성능지수(dimensionless figure-of-merit : ZT)으로 나타내고 있으며 식(1)과 같이 나타내고 있다[1].

(1)

ZT=α2Tρk

상기 식(1)에서 α와 ρ는 제벡계수(Seebeck coefficient) 와 전기비저항(electrical resistivity)를 나타내며, κ는 열전 도도를 나타낸다. T는 절대온도로서 ZT값이 클수록 우수 한 열전변환효율을 나타낸다고 할 수 있다.

열전소자 또는 열전모듈의 성능지수 ZT값을 향상시키기 위해서는 열전소재의 전기전도도, 제벡계수, 열전도도가 서로 간에 독립적으로 동시에 제어되어야 한다. 지난 수십 년간 열전소재의 세 가지 물성을 동시에 제어하기 위한 연 구개발 노력이 다양한 방법으로 진행되어오고 있다[3]. 현 재까지 가장 주목받고 있는 방법으로는 열전소재 미세조 직을 나노결정립화하는 기술로서 나노결정립계면에서 격 자 포논의 산란을 크게 유도함으로써 열전도도를 저하시 켜 궁극적으로 열전성능지수 ZT값을 향상시키는 방법이다 [4,5]. 결정립의 나노화와 더불어 열전소재 내에 나노입자 를 분산시키는 방법으로 전기전도도와 열전도도를 동시에 제어하고자 하는 연구도 함께 진행되고 있다[6].

특히 비스무스 텔루라이드계 열전소재에 탄소나노튜브, 그래핀 나노입자 소재 등의 탄소계 나노소재를 혼합하여 전기적물성과 열적물성을 동시에 확보하고자 하는 노력이 최근 수년간 진행되어왔다[7-10]. 실제로, 탄소나노튜브[7] 등의 경우 효과적인 열전도도 감소현상이 발견되어 이를 통해 ZT값 향상의 가능성이 확인된 바 있다. 그러나, 탄소 나노튜브의 경우 외벽의 탄소면 만을 활용하고 내벽의 탄 소면은 활용하지 못하기 때문에 재료 내부에 새로운 계면 면적 형성에 한계가 있다. 이에 비하여 2차원 면형태의 나 노소재인 그래핀 소재의 경우 내벽과 외벽의 탄소면이 펼 쳐진 형태로 있기 때문에, 재료 내부에 분산될 경우 매우 넓은 계면 면적이 형성될 것으로 기대되었다[10]. 넓은 계 면이 형성될수록 열전소재 내에서 격자포논의 산란 효과가 커질 것으로 예상되며, 동시에 그래핀소재의 우수한 전기적, 기계적 물성을 확보할 수 있을 것으로 기대된다. 그러나, 이 와 같은 장점에도 불구하고 그래핀 산화물 소재 자체를 이 용하여 열전물성을 확보한 연구는 극히 적은 편이다.

본 연구에서는 그래핀 소재 표면에 산소를 포함하는 기 능기를 도입하여 그래핀 산화물을 형성시킨 후 이들을 p 형의 비스무스 텔루라이드 소재와 혼합하여 소결 후 복합 재료를 제조함으로써, 그래핀 산화물이 열전물성에 미치 는 영향에 대하여 고찰하고자 하였다. 그래핀 소재와 달리 그래핀 산화물은 표면에 결함이 형성되어 있기 때문에 전 기적 물성의 저하가 예상되지만, 표면의 산소 기능기와 Bi, Te과의 결합으로 인한 계면결합 및 분산효과가 기대되 므로 열전복합재료 제조 시 단순 그래핀 분말소재보다 첨 가 효과를 더욱 명확히 확인할 수 있다.

2. 실험방법

본 연구의 실험에서는 HOPG(highly oriented pyrolytic graphite) 분말을 Hummer's method 를 통해 그래핀 산화 물로 합성한 후 이들을 p형 도핑 소재인 안티몬이 포함된 Bi_0.5Sb_1.5Te₃(BSbT) 조성의 열전분말과 혼합하여 복합분말 을 제조하였다. Bi_0.5Sb_1.5Te₃ 조성의 열전분말은 99.99% 이상의 고순도 Bi, Sb 그리고 Te 분말을 진공 용해한 후 Bi_0.5Sb_1.5Te₃ 조성으로 모합금 잉곳을 제작하고, 이를 분쇄 하여 p형 열전분말을 합성하였다. 분쇄공정으로는 Fritsch 社의 Planetary milling 기기가 이용되어 450 rpm에서 3 시 간 조건에서 수행되었다.

합성된 p형 Bi_0.5Sb_1.5Te₃ 조성 열전분말에 질량분율로 0.025, 0.05, 0.1, 0.2 그리고 0.5%의 그래핀 산화물(GO)을 혼합하여 고에너지 밀링공정으로 복합분말을 제조하였다. GO첨가 효과를 확인하기 위하여 GO를 첨가하지 않고 동 일한 조건으로 p형 분말을 합성하였다. 본 실험에서는 합 성된 열전복합분말을 250°C에서 2 시간 동안 수소 환원하여 산소농도를 줄임으로써 잔존 산화물을 제거하였다. 합성된 복합분말은 환원처리 후 스파크 플라즈마 소결(Sumitomo Dr.Sinter Lab.)공정 장비를 이용하여 빠른 속도로 소결하여 벌크형 복합재료를 합성하였다. 소결조건은 온도 350°C로 승온속도는 분당 150°C, 10^-3 torr의 진공분위기에서 가압 력 50 MPa이었다.

합성된 GO분말에 대한 표면 구조와 내부 구조에 대한 분 석은 Raman spectroscopy (Jobin-Yvon社의 LABRAM HR) 와 FT-IR (Fourier Transformed Infrared Spectroscopy; Agilent 社의 CARY 5000)을 이용하여 수행하였다. SPS소결된 GO/ BSbT 복합재료와 BSbT소재에 대한 상대밀도를 아르키메 데스 법으로 측정하였으며, 제조된 복합재료에 대한 미세 조직과 계면 미세조직평가는 전계방출 주사 및 투과전자 현미경(FE-TEM; JEOL)을 통해 각각 확인하였다. 분말과 복합재료의 상 및 조성은 분말 X-ray 회절법(XRD, D/ MAX-25V/PO)을 통해 확인하였다. 합성된 p형 열전복합 재료에 대한 온도에 따른 제벡계수(Seebeck coefficient)와 전기비저항(electrical resistivity)을 298K - 473K의 온도범위 에서 ZEM-3장비(Ulvac-Rico 社)를 이용하여 측정하였다. 열전복합재료 소결체의 열전도도는 레이져섬광법(Netzch 社의 Model No. LFA 447 NanoFlash) 을 사용하여 298 K - 473 K의 온도범위에서 열확산계수(Thermal diffusivity)를 측 정한 후 기측정한 상대밀도값과 시차열분석법(Differential Scanning Calorimetry : DSC)로 구한 비열(Cp)을 곱한 계산 결과를 토대로 열전도도를 계산하였다.

3. 결과 및 고찰

본 연구에서 Hummer's method로 확보된 그래핀 산화물 에 대한 라만 분광분석결과와 FT-IR결과가 그림 1(a)와 (b)에 각각 나타나있다. 그림 1(a)에 나타난 바와 같이 합 성된 그래핀 산화물의 경우 1580 cm^-1부근의 2차원 sp2결 합 피크가 1320 cm^-1근처에서 나타나는 sp3결합을 나타내 는 피크와 유사한 크기의 상대 강도로 나타나고 있다. 그 이유는 본 연구에서 수행된 고에너지 밀링공정을 통한 복 합분말 합성과 Hummer's method를 이용한 산처리 중에 그래핀 표면이 2차원의 그라파이트 구조에서 원자결함이 발생한 것으로 분석될 수 있다. 합성된 GO분말에 대한 그 림 1(b)의 FT-IR결과로부터 GO표면에 산소를 포함하는 C=O, C-O 및 O-H등의 다양한 기능기가 부착되어 있음을 확인하였다. 마찬가지로 1580 cm^-1 부근에서는 C=C의 이 중결합이 나타나 그래핀 구조가 화학처리 이후에도 잘 보 존되고 있음을 알 수 있다. 본 연구에서는 고에너지 기계 적 밀링공정을 통해 박리된 GO분말과 Bi-Sb-Te열전분말 을 복합화하였다. 합성된 복합분말을 스파크 플라즈마 소 결공정으로 벌크형 복합재료료 제조한 후 상대밀도를 측 정한 결과를 표 1에 나타내었다.

Fig. 1

(a) Raman spectroscopy results (inset photo is the surface morphology of GO), (b) FT-IR peaks of GO powders synthesized by acid treatment.

Table 1

Comparison of relative densities of the BSbT and GO/ BSbT composites

Sample	Relative density
BSbT	99.0±0.5
0.025% GO/BSbT	98.8±0.5
0.05% GO/BSbT	99.2±0.5
0.1% GO/BSbT	99.5±0.3
0.2% GO/BSbT	98.7±1.0
0.5% GO/BSbT	98.5±0.5

그림 2(a)에 나타난 바와 같이 소결된 열전복합재료의 XRD결과는 JCPDS 카드번호 49-1713번에 해당하는 Bi_0.5Sb_1.5Te₃ 상과 일치함을 확인하였으며, GO의 함량에 따른 조성변화는 거의 관찰되지 않았다. 이로부터 GO첨가여부 와 관계없이 Bi_0.5Sb_1.5Te₃ 상의 조성이 소결 후에도 계속 유지되는 공정을 확립하였음을 알 수 있었다.

Fig. 2

(a) XRD patterns of sintered GO/BSbT composites with contents of GO powders, (b) schematic illustration on the microstructure of GO/BSbT composites, (c) TEM images of 0.1 wt% GO/BSbT composite revealing embedded GO sheets. The inset in (c) shows the selected area electron diffraction pattern of BSbT.

그림 2(b)의 개념도에서 나타낸 바와 같이 본 연구에서 합 성된 열전복합재료는 GO소재가 분산된 형태의 Bi_0.5Sb_1.5Te₃ 기지의 소재이며, 기계적인 밀링공정으로 GO분말이 분산 되었기 때문에 분산된 GO의 크기가 수백 nm수준으로 줄 어들었을 것으로 예상하였다. 실제로 그림 2(c)의 TEM이 미지와 같이 본 연구에서는 0.2%GO/BSbT 복합재료에서 GO가 기지재료내에 존재하는 영역을 관찰 할 수 있었다. 그 결과 약 100 nm크기의 영역이 BSbT소재 내에서 발견 되었다. GO소재의 경우 2차원의 평면구조를 가지고 있기 때문에 투과전자현미경으로도 관찰하기가 매우 어려운 문 제가 있다. 본 연구에서는 발견된 그림 2(c)의 영역에 대 하여 GO와 BSbT기지 사이의 계면을 고해상도 TEM이미 지로 확대한 결과 GO와 Bi_0.5Sb_1.5Te₃ 상 사이에 2차상의 형성이나 게재물의 형성이 발견되지 않는 이종의 계면이 형성되어 있음을 확인할 수 있었다. 그리고 그림 2(c)에 삽 입된 SAED패턴을 통해서BSbT기지재료는 단결정이며, 면 간 거리를 계산한 결과 (015) 격자면 사이 거리인 3.22Å으 로 확인되었다. 물론 원자스케일에서의 GO의 탄소원자와 BSbT기지 재료의 원자사이의 적층구조등을 보다 세밀히 확인할 필요가 있으나, 거시적으로는 매우 매끈한 계면이 열전소재 내부에 다수 형성되었음을 확인할 수 있었다.

그림 3에서는 GO첨가에 의하여 BSbT결정립 이외에 GO/BSbT계면이 새로 형성된 복합재료의 열전특성을 확 인한 결과를 나타내었다. 그림 3(a)에 나타낸 바와 같이 전 기전도도는 전체적으로 GO의 첨가에 따라 50%이상까지 감소하는 경향이 나타났으나, 0.1%GO가 첨가된 복합재료 의 경우 순수한 BSbT와 매우 유사한 전기전도도값을 나 타내고 있음을 확인할 수 있다. 또한, 전기전도도의 변화 경향이 298 K에서 473 K까지 온도가 증가함에 따라 그 감 소폭이 줄어드는 현상을 발견할 수 있다. 이러한 이유는 고온에서 발생하는 열전자와 정공의 재결합에 의한 전하 이동이 느려지는 현상과 관련이 있는 것으로 해석된다.

Fig. 3

(a) Electrical conductivity, (b) Seebeck coefficient, (c) Power factor, and (d) thermal conductivity of GO/BSbT composites compared to those of pure BSbT materials as a function of temperature.

그림 3(b)의 제벡계수의 경우 전기전도도와 달리 순수한 BSbT소재가 가장 낮은 값을 보인다. 특히 제벡계수가 양 (+)의 값을 나타내므로 p형 열전소재가 성공적으로 합성 되었음이 확인되었으며, 약 373 K까지는 모든 소재의 제 벡계수가 온도에 따른 영향을 받지 않았으나 그 이상의 온도에서는 180 μV/K까지 급격한 감소가 일어남을 관찰 하였다. 이로부터 그림 3(c)에 나타낸 전기전도도와 제벡 계수가 동시에 표현되는 파워팩터값이 순수한 BSbT에 비 하여 0.1 wt% GO첨가 조건을 제외하고는 모두 30%이상 감소한 값을 전 온도영역에서 보이는 결과를 확보하였다. 그럼에도 불구하고, 약 0.1 wt%의 GO가 첨가된 경우에는 전기적 물성을 많이 감소시키지 않고도 열전소재 내부에 GO가 분산 가능함을 확인할 수 있었다.

그림 3(d)는 열전복합재료의 열전도도를 측정한 결과를 나타내었다. 그림 3(d)에 보는 바와 같이 278~373 K 전 온 도영역에서 열전복합재료의 열전도도가 순수한 BSbT소재 에 비하여 적게는 10%에서 많게는 30%까지 감소된 값을 나타냄을 확인하였다. 특히 GO의 첨가량이 0.5 wt%로 증 가할수록 열전도도의 감소가 가장 크게 나타났으며, 이는 격자포논(lattice phonon) 산란에 의한 영향을 고려되고 있 다. 열전도도는 크게 전하의 이동에 의한 부분과 포논의 이 동에 의한 부분으로 나눌 수 있는데, 본 결과에서는 이 부 분을 나누어 GO첨가가 전체 열전도도에 미치는 영향을 구 분하고자 하였다. 이를 위하여 식(2)와 같이 열전도도중 전 하의 이동에 의한 열전도도를 계산하여 이로부터 격자포논 산란에 의한 열전도도 감소효과를 확인하고자 하였다.

(2)

κel=LσT

상기 식(2)에서 L은 로렌츠 상수(Lorentz number~1.5 × 10^-8 V²/K²)이며, σ는 전기전도도, T는 절대온도이다. 즉, 열전도 도에서 전하에 의한 열전도도 (κ_el)값을 상기 식으로부터 구할 수 있기 때문에 포논 산란에 의한 열전도도(lattice thermal conductivity) 값은 κ-κ_el로부터 유추할 수가 있다.

따라서, 그림 4(a)와 같이 전하에 의한 열전도도값 변화 가 GO/BSbT 복합재료에 대하여 계산되었으며, 그 결과는 전기전도도의 차이와 유사하게 결국 0.1 wt% GO첨가된 소재를 제외하고는 전하에 의한 열전도도 감소가 서로간 에 매우 유사한 값을 나타내고 있음을 확인하였다. 즉 절 대값은 낮지만, 0.025, 0.05, 0.2 그리고 0.5% GO첨가된 열전소재의 전하에 의한 열전도도 수치가 유사한 값을 나 타내는 것이므로 결국 전체 열전도도 감소에 전하에 의한 열전도도가 큰 영향을 끼치지 않았음을 알 수 있다.

Fig. 4

Comparison of (a) Carrier thermal conductivity, (b) thermal conductivity by lattice phonon and (c) phonon scattering mechanism of the BSbT and the GO/BSbT composites.

반면, 그림 4(b)의 격자 열전도도의 경우 GO의 첨가량 에 따라 명확한 효과가 드러나고 있다. 즉, 0.1 wt% GO가 첨가된 경우 가장 명확한 격자 열전도도값의 감소가 나타 나고 있으며 이는 격자 포논의 산란 현상이 0.1 wt% GO/ BSbT 복합재료 샘플에서 가장 활발히 일어나고 있음을 반증한다. 미세조직적으로도 0.1 wt%의 GO가 첨가될 경우 가장 우수한 분산성이 나타나는 것으로 예측할 수 있다. 즉 그림 4(c)의 모식도와 같이 균질한 분산으로 형성된 많은 새로운 계면이 결정립계와 더불어 포논의 산란을 추가적 으로 유도하면서 전하의 이동은 크게 방해하지 않는 결과 를 보여준 것으로 해석될 수 있었다. 다만, GO의 첨가량 이 많을 경우에는 분산상태에 따라서 이러한 복합 포논 산 란 효과가 나타나지 않을 수 도 있음을 알 수 있다.

이상과 같은 열전물성을 바탕으로 무차원 성능지수 (ZT)값을 계산한 결과를 그림 5에 나타내었다. 그림 5의 결과에서 보는 바와 같이 열전도도 감소 효과가 가장 극 명하게 나타난 0.1 wt% GO/BSbT 복합재료가 최고 ZT값 0.91을 398 K에서 보였으며, 순수한 BSbT에 비하여 저온 부에서는 약 110%가량, 373 K이상에서 474 K에서는 약 140%이상 향상된 열전물성을 나타내고 있음을 확인하였 다. 이로부터, GO 분말의 경우 표면 산소와 관련된 기능 기의 존재와 기계적 밀링공정의 영향으로 구조가 파괴되 기 때문에 적정한 수준의 GO가 혼합되지 않는다면 전기 적 물성 향상에 한계가 노출됨을 확인할 수 있었다.

Fig. 5

Comparison of dimensionless figure of merit, ZT values of the GO/BSbT composites compared to that of pure BSbT.

또한, 0.2, 0.5 wt%와 같이 GO가 과량 포함될 경우 현재 의 기계적 혼합공정으로는 GO끼리 재발생하는 응집문제 를 완벽히 제어할 수 없다는 것 또한 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 약 0.1 wt%의 GO가 첨가될 경우 전기적 물성 의 큰 감소없이 열전도도 감소를 이루어낼 수 있기 때문 에 p형 비스무스 텔루라이드 소재의 열전물성 향상을 확 보할 수 있음을 확인하였다. 따라서, 향후에는 더 적은 양 의 GO와 같은 2차원 나노소재를 열전소재 내부에 균질하 게 분산시킬 수 있는 공정기술이 추가적으로 개발 요구됨 을 확인하였으며, GO소재의 표면처리에 따른 전기적 물 성 변화에 대한 추가 연구가 필요함을 확인할 수 있었다. 물론, 본 연구의 산처리 방법과 제조공정을 사용할 경우 0.1 wt% GO가 우수한 분산성을 나타낸 것으로도 판단할 수 있기 때문에, 결과의 분율을 그대로 타 연구에 바로 적 용하는 것은 어렵다고 생각되지만, 본 연구의 결과로만 제 한할 필요도 없는 것으로 판단된다.

상기 이슈에도 불구하고, 현재 본 연구에서는 HOPG에 서 바로 산처리하여 합성한 GO분말을 이용할 경우 p형 BSbT소재의 열전물성을 온도에 따라 최대 140%까지 향 상시킬 수 있음을 최초로 확인하였으며, 그 근본 요인은 GO가 열전소재 내부에 형성한 계면에서 발생하는 격자 포논 산란에 의한 것으로 해석하였다.

4. 결 론

본 연구에서는 표면에 산소가 포함된 기능기로 처리된 그 래핀 산화물을 고에너지의 기계적 밀링공정으로 Bi_0.5Sb_1.5Te₃ 조성의 p형 열전분말과 혼합하여 그래핀 산화물이 분산된 열전복합재료를 합성하였다. 합성된 분말의 소결체에 대하 여 그래핀 산화물의 첨가량에 따른 열전물성을 확인한 결과 0.1wt%의 그래핀산화물이 첨가된 p형 열전소재의 열전 성 능지수 ZT값이 398 K에서 최대 0.91까지 증가함을 확인하 였다. 확보된 성능지수값은 GO가 첨가되지 않은 Bi_0.5Sb_1.5Te₃조성의 열전소재가 약 0.65수준의 ZT값을 나타내는 것에 비하여 약 140% 향상된 것으로, 성능지수 향상의 가장 큰 요인으로는 GO가 열전소재내에 분산되어 포논산란을 효 과적으로 발생시켜 열전도도를 감소시킨 것으로 해석되었 다. 이때 0.1 wt% GO가 첨가될 경우, 균질한 분산상태가 유지되어 전기전도도 감소는 최소화면서 제벡계수는 그대 로 유지시키는 결과를 동시에 확보하였다. 따라서, 향후 비스무스 텔루라이드계 열전소재에서 전기적물성의 희생 없이 열전도도만 감소시키는 연구에 있어, 본 연구에서 수 행된 GO의 분율을 고려하는 기술이 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

Acknowledgements

감사의 글

본 연구는 연구재단 나노·소재원천기술개발사업(과제 번호: 2016M3A7B4900)의 연구비 지원과 글로벌프론티어 사업 파동에너지극한제어연구단의 연구비지원(과제번호: 2014M3A6B3063704)으로 수행되었습니다.

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