1. 서 론

최근 이종 소재를 3D 적층제조(Additive Manufacturing, AM) 기술을 활용해 제조하려는 시도가 활발히 이루어지 고 있다. 3D 적층제조는 기존의 ‘용해-주조-단조’를 통한 제조 방식에 비해, 소재 설계를 다양하게 접근할 수 있어 형상의 자유도가 매우 우수하다는 장점을 가지고 있다[1]. 특히, 이종 소재를 용접/접합을 통해 제작된 소재를 경사 기능재료(Functionally Graded Materials, FGMs)라 통칭한 다[2]. 경사기능재료 방식은 각 소재 간의 열적 특성 차이 를 완화시킴과 동시에 결합력을 저하시키는 금속간화합물 (Intermetallic Compounds, IMCs)의 형성을 억제하는 방식 이다. 이는 소재를 경사기능재료 방식으로 제조할 경우 소 재의 사용 목적 및 특성에 맞게 경량 및 다기능성을 부여 할 수 있어 각광받고 있는 소재 제작 방식이다[3].

타이타늄 합금은 낮은 밀도로 인해 가벼우면서도, 비강 도가 높아 우주 항공 분야에서 널리 사용되는 소재이다. 특히, Ti-6Al-4V 합금은 내식성 및 내열성과 같은 우수한 기계적 특성으로 인해 타이타늄 합금 중 가장 많이 사용 되는 소재이다[4]. 하지만, Ti-6Al-4V 합금은 300°C 이상 의 고온에서는 기계적 특성이 저하되어 사용이 제한될 수 있다. 고온에서 열악한 특성을 나타내는 Ti-6Al-4V 합금 의 단점을 극복하기 위해서는 내열 합금과 같이 고온에서 우수한 특성을 가진 소재와의 결합이 수반되어야 한다[5]. 한편, Inconel 718 합금은 초내열 합금으로 고온에서의 기 계적 강도 및 내산화성이 우수하여 우주 항공 분야에서 널리 사용되고 있다. 하지만, Inconel 718 합금은 높은 밀 도 및 비싼 가격으로 인해 Ti-6Al -4V 합금과 결합하였을 시에 사용목적에 맞게 매우 우수한 기계적 특성을 나타낼 수 있다. 또한, 3D 적층제조 방식을 통해 형상에 제한 받 지 않고 제작할 수 있어, 고부가 가치를 추구할 수 있다. 하지만, Ti-6Al-4V 합금과 Inconel 718 합금을 결합할 때 Nitinol을 제외한 Ti-Ni 계 취성의 금속간화합물(e.g. Ti₃Ni, TiNi₂ etc.)의 생성 및 열적 특성 차이로 인해 다양한 문제 점들이 발생할 수 있다[6, 7]. 따라서 Ti-6Al-4V 합금과 Inconel 718 합금의 접합 시에는 금속간화합물 생성 억제 및 열적 특성의 균일화(homogeneity)를 위해 중간층(Interlayer) 을 삽입해야 한다. Onuike et al.[8]은 VC(Vanadium Carbide)를 중간층으로 활용하여, Ti-6Al-4V 합금과 Inconel 718 합금의 접합을 시도해 보았다. 하지만, VC는 내열 특성을 가진 세라믹 소재로 외부의 충격에 의해 쉽 게 변형될 것으로 예상된다. Adomako et al.[9]은 Ti-6Al- 4V 합금과 STS630 합금 결합 시에 Vanadium 중간층을 활용하여 적층제조를 시도했다. 또한 Vanadium 중간층을 활용하여 Ti-Fe 계 취성의 금속간 화합물의 생성을 억제 하였으며, 적층제조 공정의 장점 중 하나인 빠른 냉각속도 를 통해 V-Fe 계 취성의 σ phase 생성을 억제하였다. STS630 스테인리스 강을 이루고 있는 주된 원소는 Fe (Iron), Ni(Nickel) 그리고 Cr(Chromium)이므로, Inconel 718 합금을 구성하고 있는 원소들과 함량의 차이를 보일 뿐 비슷한 경향을 나타낸다.

이러한 이유로, V 중간층을 활용하여 STS630과 Inconel 718의 적층제조 시 비슷한 경향이 나타날 것으로 사료되 어 본 실험을 진행하게 되었다. 본 실험에서는 V interlayer를 통해 Ti-6Al-4V Inconel 718 합금을 적층제조를 진 행하였으며, 적층부의 특성을 분석하였다.

2. 실험 방법

본 연구에서는 Ti-6Al-4V 합금 기판 위에, Pure Vanadium 을 중간층으로 활용하여, 적층제조를 진행한 후 Inconel 718 초내열 합금을 추가로 적층제조 하였다. 기판으로 사 용된 Ti-6Al-4V 합금은 100×100×33[mm] 크기의 블록 형 태로 준비하였으며, 최종적으로 표면을 400-grit SiC 연마 지로 거친 표면을 갖도록 준비하였다.

준비된 Ti-6Al-4V 합금 위에 DED(Directed Energy Deposition) 기반의 금속 적층조형 장비로 적층제조 시험 을 수행하였다. DED 장비로는 국내의 인스텍(Insstek) 사 의 MX-311 장비를 사용하였다. 열에너지 공급을 위한 레 이저는 ytterbium fiber laser를 사용하였다. 사용된 분말은 Pure Vanadium 분말과 Inconel 718 분말이며, 각각 MIDAS 사에서 제공받았다. 실험에 사용된 모든 분말은 Gaussian 분포를 따라 미분을 제거하여 45 – 150 μm 크기의 구형의 형상을 나타내었으며, 각 분말의 형상 및 XRD pattern은 Fig. 1에 표시하였다. 또한, Ti-6Al-4V와 Inconel 718 소재 의 구성 원소들을 Tabl e 1에 표시하였으며, 각 소재들의 특성을 고려하여 적층제조 시 적층 조건을 설정하였다. 먼 저, Ti-6Al-4V 위에 Pure Vanadium을 적층제조 하였고, Inconel 718 합금의 compatibility를 고려하여 각각 다른 조 건으로 적층제조 하였다(Table 2).

Fig. 1

SEM images and XRD graph of (a) Pure vanadium and (b) Inconel 718 powders, respectively.

Table 1

Chemical composition of as-received Ti-6Al-4V and Inconel 718

Table 2

Additive manufacturing process parameters

적층제조가 완료된 후에는 전체적인 균열 및 접합성을 거시적으로 확인하기 위해 Macro 사진을 촬영하였다. 동 시에 적층제조 과정에서 접합면 부근의 미세조직을 분석 하기 위하여 HITACHI 사의 SU5000 장비를 사용하여 FE-SEM(Field Emission - Scanning Electron Microscopy) 측정을 진행하였다. 모재인 T i-6Al -4V와 적층제조 된 Vanadium과 Inconel 718 합금의 접합계면에서의 정량 분 석을 위해 EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분 석을 진행하였으며, 접합계면에서 금속간 화합물 생성 여 부를 확인하기 위해 Micro XRD(Micro Beam X-ray Diffractometer, D/MAX RAPID-S) 분석을 진행하였다. 실험에 사용된 X-ray target은 Cu Kα, 2 kW이며, 20º에서 80º 범 위까지 측정하였다. 마지막으로, 적층제조 된 소재의 기계 적 특성을 확인하기 위해 Struers 사의 Duramin-40 장비를 활용하여 100 gf의 하중을 10초 동안 인가하여 마이크로 비커스 경도를 측정하였다.

3. 결과 및 고찰

3.1. 적층조형 시료의 거시 관찰

Fig. 2(a and b)은 적층조형 된 시편의 상태를 거시적으 로 확인하기 위해 촬영한 사진이다. IN718 #2 접합의 경 우는 계면에 박리나 균열이 두드러지게 보이지 않았으며, 균일하게 적층이 잘 진행되었음을 볼 수 있다. 하지만, IN718 #1의 경우에는 적층제조 시에 크랙 및 박리가 발생 하여 적층제조를 중단하였다. 박리가 발생한 원인은 적층 제조 시 ytterbium fiber laser가 조사되었을 때, Vanadium 중간층과 Inconel 718 합금의 laser 흡수율 및 반사율과 같 은 특성의 차이에 의한 영향일 것으로 추측된다.

Fig. 2

Macro photos of (a) IN718 #1 and (b) IN718 #2 samples built on Ti-6Al-4V by additive manufacturing process. Red arrows indicate crack and delamination.

3.2. 적층조형 시료의 미세조직 분석

Fig. 3(a and b)는 Ti-6Al -4V 모재와 Inconel 718 적층부 의 접합면을 SEM으로 관찰한 사진이다. IN718 #1의 경우 적층제조 시에 크랙 및 박리가 발생하였지만(Fig. 3(a)), IN718 #2의 경우 계면이 뚜렷하게 형성됨에 따라 미세균 열이 거의 발생되지 않은 것을 볼 수 있었다(Fig. 3(b)). 하 지만, IN718 #2의 Inconel 718 적층 부에서 수직한 방향으 로 crack이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 크랙이 생성된 원인으로는 Inconel 718과 Pure Vanadium의 열적 특성의 차이로 인한 것으로 사료된다. 적층제조 시 발생하는 크랙 은 pore(e.g. keyhole, incomplete melting)를 따라 발생하거 나, 과한 잔류응력이 형성되었을 때 발생하는 것으로 알려 져 있다[10, 11]. Pure Vanadium의 열팽창 계수는 8.4×10^-6 mm^-1 K^-1로, Ti-6Al-4V(9.0×10^-6 mm^-1K^-1) 합금 보다 낮으 며, Inconel 718 합금(14.2×10^-6 mm^-1K^-1)과 비교하였을 때 현저하게 차이가 나는 것을 확인할 수 있다. 이를 토대로 적층제조 시 발생한 keyhole pore 및 잔류응력으로 인하여 크랙이 생성된 것으로 판단된다.

Fig. 3

Cross-sectional SEM images taken at joint interface regions between (a) Inconel 718 and Vanadium (IN718 #1), (b) Inconel 718 and Vanadium (IN718 #2), (c) Vanadium and Ti-6Al-4V (IN718 #1) and (d) Vanadium and Ti-6Al-4V (IN718 #2), respectively. (Black arrows indicate cracks which were occurred in additive manufacturing process. As well as, white and yellow arrows indicate the keyhole pore and incomplete melting pore, respectively.)

모재와 적층된 부분 사이의 접합계면에서의 조성 변화 를 분석하기 위해 EDX line-scanning 분석을 수행하였다. Fig. 4(a and b)에서 확인할 수 있듯이, Titanium, Nickel, Vanadium의 농도차로 인한 명암의 차이가 뚜렷하게 드러 나고 있다. 뿐만 아니라, 뚜렷한 경계면의 형성으로 인해 특정 원소의 편석이나 석출은 거의 없는 것으로 확인되었 다. Fig. 4(a)와 같은 경우 적층제조 시 Inconel 718과 Vanadium 중간층 사이에서 발생한 크랙으로 인해 Vanadium 이 적층제조 된 Inconel 718에 소량밖에 침투하지 못한 것 으로 확인되었다. 반면, Fig. 4(b)의 line scanning 결과 또 한 Fig. 4(a)와 거의 비슷한 양상을 보이고 있으나, 균일한 접합계면의 형성으로 인해 Inconel 718 부분의 Vanadium 의 Intensity 값이 IN718 #1에 비해 약 3배 수준 이상으로 침투한 것을 확인할 수 있다. 또한, Vanadium 중간층이 효 과적으로 Ti-6Al-4V와 Inconel 718 간의 금속간화합물 생 성을 효과적으로 억제하였다는 것을 확인하였다.

Fig. 4

SEM-EDX line scanning along the joint interface of (a) IN718 #1 and (b) IN718 #2.

3.3. 마이크로 빔 XRD 분석

Fig. 5(a and b)는 Vanadium 중간층과 Inconel 718 적층 부의 접합계면에서 측정한 마이크로 XRD 패턴을 보여주 고 있다. Fig. 5(a and b)의 접합부는 대부분 Pure V 및 ϒ, ϒ', ϒ'' 석출상으로 이루어져 있었다. ϒ, ϒ', ϒ''는 Inconel 718 합금의 대표적인 석출상으로 Inconel 718 합금에 초내 열 특성을 부여하는 특성을 가진 상이다. 또한, Fig. 5(b) 에서 확인할 수 있듯이 IN718 #2의 경우, IN718 #1의 경 우에 비해 상당량의 Cr-oxide가 생성된 것을 확인할 수 있 다. IN718 #1의 경우에는 적층제조 시 발생한 거시적인 크랙으로 인해 바로 중단하였기 때문에 더 적은 양의 Croxide가 생성된 것으로 확인되었다. Cr-oxide는 Inconel 합 금과 stainless steel에서 내식성, 내수성, 내산화성의 특성 을 부여할 수 있는 산화물로 매우 높은 경도를 나타내며, FGM 소재의 경도 특성에 큰 영향을 미칠 것으로 예상되 었다.

Fig. 5

Micro-XRD patterns taken at the vanadium interlayer of (a) IN718 #1 and (b) IN718 #2.

3.4. 마이크로 비커스 경도

Fig. 6(a and b)는 적층제조된 Inconel 718 합금의 마이 크로 비커스 경도를 나타낸 그래프이다. Fig. 6(a)의 경우 적층제조 시 발생한 크랙으로 인해 Inconel 718 합금이 Vanadium과 결합하지 않았으며, 경도가 Inconel 718 합금 의 수준으로 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 앞서 진행한 실험에서 Fig. 6(b)의 경우 Vanadium과 Inconel 718 접합계면에서 크랙이 발생하지 않아 상당량의 V이 Inconel 718 합금 쪽으로 침투한 것을 확인하였다. 또한, IN718 #1의 경우에 비해, 상당량의 Fe(V, Cr) 및 Cr-oxide 의 생성 된 것을 확인하였다. Cr-oxide 중 Cr₂O₃는 약 960 MPa 수준의 매우 높은 경도 값을 나타내는 것으로 알려 져 있다[10]. 또한, Carlson et al.[11]에 의해, Vanadium과 Chromium이 결합 시에 경도가 증가하는 것을 확인하였고, Cr-oxide와 Vanadium이 결합하여 약 1100 HV 수준의 높 은 경도를 나타내는 것으로 확인 하였다.

Fig. 6

Micro-vicker’s hardness profile (a) IN718 #1 and (b) IN718 #2.

4. 결 론

본 연구에서는 Ti-6Al -4V 모재 위에 Inconel 718 합금을 Vanadium 중간층을 활용하여 최초로 적층제조 하였고, 이 때 미세조직 및 경도 변화를 분석해 보았다. 그 결과로 다 음과 같은 결론을 얻었다.

• 1. 거시 관찰을 한 결과 IN718 #1 같은 경우 적층제조 도중 박리가 발생하였으나, IN718 #2의 경우 적층제조 된 Vanadium 중간층 위에서 원활히 적층되었다. 적층제조 시 공정 조건을 변화시킴에 따라 접합 강도를 향상시켜 계면 사이에 크랙 없이 적층제조를 진행하였다.

• 2. Vanadium 중간층을 활용함으로써, Ti-6Al-4V 합금과 Inconel 718 합금 사이의 금속간 화합물 생성을 효과적으 로 억제하였다. IN718 #1의 접합 계면의 SEM 사진 확인 결과, Inconel 718과 Vanadium 사이에서 crack 및 박리가 발생하였다. 반면, IN718 #2의 접합 계면은 크랙 및 박리 가 발생하지는 않았으나 적층제조된 Inconel 718 부분에 서 수직방향의 micro-crack이 발생하였다. 이는 Vanadium 과 Inconel 718 사이에서 열팽창계수와 같은 열적 특성의 차이로 인해 발생된 것으로 확인된다.

• 3. IN718 #2의 경우, IN718 #1에 비해, 적층제조 된 Inconel 718 부분에서의 경도가 매우 높은 것을 확인하였 다. 이는 다량의 Cr-oxide의 생성됨과 동시에 Vanadium과 결합하여 매우 높은 경도가 나온 것을 확인하였다.

Acknowledgements

감사의 글

본 논문은 산업통상자원부(MOTIE)의 재원으로 한국산 업기술진흥원(KIAT)의 지원을 받아 수행된 연구임(P000 2019, 산업혁신인재성장지원사업).

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Figure & Data

References

Citations

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