1. 서 론

자동차 분야, 산업 기계 분야, 선박 및 항공기 분야에 사 용되는 철강 부품은 그 표면의 강도와 경도를 증가시키기 위하여 부품 표면의 탄소 농도를 증가시키는 침탄 처리를 하고 있다. 침탄은 저탄소강 소재를 고온의 오스테나이트 영역으로 가열하여 강재의 표면 확산을 통해 내부의 탄소 농도를 높이는 열처리 방법이다. 침탄 온도와 시간, 이후 강재 내부에서 탄소 확산을 위한 온도와 시간 조건 등에 따라 표면에서 내부로의 탄소 농도의 변화가 결정된다. 표 면의 높은 탄소 농도는 표면 경도를 증가시키며 동시에 표면 부에 압축 잔류 응력이 형성되며, 이에 따라 침탄 처 리된 부품은 피로 특성 등의 개선으로 높은 내마모성을 가지며 부품 수명을 증가시킬 수 있다[1-4].

전통적으로 침탄 방법은 고체 침탄, 액체 침탄, 그리고 가스 침탄으로 분류할 수 있다. 효율성이나 환경 오염 등 의 문제 때문에 최근에는 고체 침탄이나 액체 침탄보다 가스 침탄이 널리 사용되고 있다. 가스 침탄은 메탄가스 (CH₄) 등의 반응을 이용하며 이때 분위기 가스의 성분, 탄 소 포텐셜, 이슬점 등에 의해 침탄 정도를 조절할 수 있다. 최근에는 진공 기술의 발달과 함께 진공 침탄이 개발된 후 많은 발전이 이루어지고 있다. 진공 침탄은 로의 진공 도를 낮춘 상태에서 고온으로 가열 후 직접 메탄가스를 장 입시켜 침탄을 하는 방법이다. 기존 가스 침탄과 비교하여 짧은 시간에 효율적으로 균일한 침탄층을 얻을 수 있고, 침 탄의 농도나 깊이 제어가 비교적 쉬운 장점이 있다[5-7].

개선되고 발전된 기존의 침탄 공정에도 불구하고 여전 히 높은 에너지 사용과 침탄 시 사용되는 가스의 처리 문 제 등에 따른 환경 관련 문제가 해결해야 하는 과제로 남 아있다[8]. 그뿐만 아니라 표면 부에 높아진 탄소 농도 때 문에 냉각 시 발생하는 상변태 특성이 연속적으로 변함에 따라 최종 형상의 뒤틀림과 같은 변형의 문제가 발생하는 데 이를 근본적으로 해결할 방법에 한계가 있다[9,10]. 최 근 주단조 공정을 통해 제조되는 부품의 불량률을 줄이고 효율적으로 공정을 간소화하기 위해 분말야금법을 통한 부품 제조에 관한 연구가 많이 진행되고 있다[11-16]. 그 러나 분말야금법을 통하여 부품을 제조한 경우에도 표면 개질을 위하여 가스 침탄 공정이 추가될 경우, 앞서 언급 한 내용과 같은 침탄 공정에서 문제점을 가지게 된다.

본 연구에서는 기존 침탄 공정의 문제를 해결할 수 있 는 새로운 분말소결법을 연구하였다. 새롭게 제안하는 분 말소결법은 탄소를 외부에서 침투시키지 않고 처음부터 탄소 농도가 높은 철 분말을 사용하여 표면 경화의 대상 이 되는 표면층을 형성시키는 것이다. 철이 포함할 수 있 는 탄소 중량 분율의 한계는 오스테나이트 단상 영역에서 Fe-C 평형상태도를 기준으로 최대 탄소 농도 한계인 2.14 wt.%까지 가능하다. 하지만 탄소량이 너무 많다면 탄화물 의 형성이나 취성이 큰 마르텐사이트의 형성, 혹은 잔류 오스테나이트가 생기는 등의 문제가 있을 수 있기 때문에 일반적인 침탄강의 경우 최대 탄소 농도가 0.8 wt.% 또는 1 wt.% 범위 내에서 제어된다[2]. 이러한 문제를 방지하고 탄소 외의 독립변수를 제어하기 위해 Fe-0.8 wt.%C의 분 말과 단일조성 Fe 분말을 사용하였다. 상대적으로 탄소 농 도가 낮은 철 분말이 포함할 수 있는 탄소 농도의 한계는 탄소 농도가 높은 철 분말의 탄소 농도에 의해서만 결정 된다. 높은 철 분말의 탄소 농도보다 낮은 철 분말의 탄소 농도를 가지면 본 연구에서 제안한 새로운 분말소결법으로 기존 침탄 공정을 대체할 수 있는 결과를 얻을 수 있다.

2. 실험 방법

본 연구에서는 초기 분말은 순도 99%, 평균 입도 75 μm 이하의 Fe 분말(Alfa Aesar, Korea)과 순도 99%, 평균 입도 7~11 μm의 흑연 분말(Alfa Aesar, Korea)을 사용하여 소결 시편을 제조하였다. 기계적 합금화는 고 에너지 볼밀 장비(FRITSCH Pulverisette-5 planetary mill, Germany)를 이용하여 Ar 분위기에서 250 rpm으로 24시간 동안 진행 하였으며, 볼과 분말의 배합은 무게비로 30:1로 설정하였 다. STB2 소재의 10mm 볼과 SKD11 소재의 250ml 용 기를 사용하였으며, 공정 제어제로 1 wt.%의 스테아릭산 (순도 98%, CH₃(CH₂)₁₆CO₂H, Alfa Aesar, Korea)을 첨가 하였다. 그림 1과 같이 지름 20 mm, 높이 3 mm 형상의 압 분체를 제조하였다. 외경 35 mm, 내경 20.5 mm, 높이 40 mm의 원통형 흑연 몰드를 분말 충진에 사용하였다. 순수 한 Fe 분말과 Fe-0.8 wt.%C(Fe-0.8C) 분말을 사용하여 각 각의 압분체를 제조하였고, 그림 1(b)의 플라스틱 몰드를 사용하여 혼합 압분체를 제조하였다. 지름 14mm의 플라 스틱 몰드를 흑연 몰드 중앙에 위치시키고 순수한 Fe 분 말을 플라스틱 몰드 내부에 충진 시켰다. Fe-0.8C 분말은 플라스틱 몰드와 흑연 몰드 사이에 3 mm 두께로 충진 시 킨 후 분말이 섞이지 않도록 주의하며 플라스틱 몰드를 제거하였다. 충진 된 흑연 몰드를 유압프레스를 이용하여 1 MPa의 단축압력으로 사전 압축하였다. 제조된 압분체는 방전 플라즈마 소결을 이용하여 소결을 진행했다. 소결 시 승온 속도는 1000°C/min, 진공도는 150 mtorr 이하, 80 MPa 의 단축 압력을 가한 상태로 진행하였다. 1000°C로 가열 후 30분간 유지하고 바로 수냉을 실시하였다. 시편의 치 밀화를 확인하기 위해 상대 밀도를 식 (1)과 같이 계산하 였다. 이론 밀도는 식 (2)를 이용하여 계산하였으며 아르키 메데스법을 이용하여 시편의 실제 밀도를 측정하였다[17].

(1)

ρr=ρaρt

(2)

ρt=(1.270XFe+1.380XC)−1×103

Fig. 1

Schematic diagram of powder packing process of (a) pure Fe and Fe-0.8 wt.%C and (b) carburized sample.

ρ_r 는 상대 밀도, ρ_a 는 실제 밀도, ρ_t 는 이론 밀도이며, X_Fe 와 X_C는 철과 탄소의 중량 분율이다. 플라스틱 몰드를 사용하여 제조한 혼합 압분체로부터 소결된 시편(이후 ‘침 탄 시편’으로 부름)의 경우 식 (3)과 같이 안쪽 순수한 Fe 부분과 바깥쪽 Fe-0.8C 부분의 면적비를 계산하여 전체 시편의 이론 밀도를 계산하였다.

(3)

ρtg=ρtFe×VFe+ρtFeC×VFeC

ρ_tg 는 침탄 시편의 이론 밀도, ρ_tFe 와 ρ_tFeC 는 단일조성 Fe와 Fe-0.8 소결 시편의 이론 밀도이며, V_Fe 와 V_FeC 는 침탄 시편에서 단일조성Fe와 Fe-0.8C의 부분 부피 분율이 다. 시편의 상 분석과 합금화 확인을 위하여 X선 회절 분 석(X-ray diffraction, XRD, Shimadzu, XRD-6100, Japan) 을 진행했다. 시편의 경도는 마이크로 비커스 경도계 (micro V ickers hardnes s tester, T H-715, T IME, C hina)를 통해 하중 0.1 kg, 유지 시간 15초로 측정하였다. 침탄 시 편의 탄소 확산에 따른 상 분석을 위해 전계방출형 주사 전자현미경(field emission scanning electron microscopy, FE-SEM, Hitachi Co., SU-70, Japan) 을 사용하였다. 유한 요소해석(finite element analysis)을 통해 ‘가열-소결(침탄)- 냉각’ 공정을 시뮬레이션하였다. 유한요소해석 S/W인 DEFORM-3D(ver.11)와 상변태 거동을 고려하기 위한 HT 모듈을 사용하였다. 시뮬레이션에 필요한 재료 물성 데이 터는 JMatPro(ver.13) 계산을 통해 확보하였다.

3. 결과 및 고찰

그림 2는 에너지 볼 밀링 후 단일조성 Fe 분말과 Fe- 0.8C 분말의 XRD 결과를 나타낸다. 단일조성 Fe 분말과 Fe-0.8C 분말 모두 체심입방격자(BCC α-ferrite) 피크를 가 지며, 탄소의 피크는 관찰되지 않았다. 이를 통해 탄소가 첨가된 Fe-C 분말의 기계적 합금화가 잘 진행된 것으로 확인하였다.

Fig. 2

XRD patterns of the ball milled pure Fe and Fe-0.8 wt.%C powder.

소결체의 상대 밀도는 표 1에 정리하였다. 단일조성 Fe, Fe-0.8C, 침탄 시편 모두 99% ± 0.2%의 상대 밀도를 보였 다. 이는 방전 플라즈마 소결을 통해 치밀화가 잘 이루어 졌으며, 특히 소결 중 탄소 확산이 일어난 침탄 시편에서 도 이론 밀도에 근접한 성공적인 치밀화를 확인하였다. 소 결 시편의 XRD 분석 결과를 그림 3에 비교하였다. 단일 조성 Fe, Fe-0.8C, 침탄 시편 모두 체심입방격자(BCC α- ferrite) 피크가 관찰되었고, 단일조성 Fe-0.8C 소결 시편에 서 체심정방격자(BCT α'-martensite) 피크가 관찰되었다. 이는 수냉으로 인한 빠른 냉각 속도가 고온의 오스테나이 트에서 마르텐사이트로 무확산에 의한 변태시 BCC 페라 이트의 침입형 자리에 탄소가 과포화되어 정방성(tetragonality) 이 나타났기 때문이다[18]. 이를 통해 본 연구에서 실시한 1000°C에서 수냉하는 조건이 주어진 Fe-C 탄소합 금 소결강재에서 무확산변태를 일으키는데 충분한 냉각속 도임을 확인할 수 있었다. 소결 시편의 평균 경도를 측정 한 결과 단일조성 Fe, Fe-0.8C 시편은 각각 270.7 HV, 494.1 HV의 경도를 가진다. 이들 경도 차이는 순전히 탄소 첨가에 의한 고용강화 효과이며, 침탄 시편은 위치에 따라 측정 경도의 값이 연속적으로 변하는 것을 확인하였고, 이 는 최소 254.0 HV부터 최대 472.9 HV까지 넓은 범위에 해당한다. 단일조성 시편의 측정 경도는 유한요소해석 시 기준 조성에 대한 입력 경도치로 사용되었다. 위치에 따라 연속적으로 경도가 변한 침탄 시편의 측정 경도 결과는 시뮬레이션 결과 분석에 비교 데이터로 활용하였다.

Table 1

The density of sintered body of Fe, Fe-0.8 wt.%C, and carburized sample

Fig. 3

XRD patterns of the sintered pure Fe, Fe-0.8 wt.%C, and carburized sample.

그림 4는 유한요소해석에 사용된 시편 형상을 보여준다. 디스크 형상의 소결 시편의 중심부 대칭축을 포함하며 축 방향에 평행한 절단면을 보인다. 계산의 효율성을 높이기 위해 2차원 축 대칭 해석을 했으며 1/4 대칭 부위만 실제 해석을 하였다. 균일한 크기의 정사각 격자(mesh)를 사용 했고 격자의 길이는 0.1mm로 소결 시 확산하는 탄소 농 도의 분포를 충분히 표현할 수 있는 크기로 판단하였다. 그림 5는 단일조성 Fe와 Fe-0.8C의 각각의 연속냉각변태 (CCT) 곡선을 보여준다. 열역학적으로 단일조성 Fe의 오 스테나이트-페라이트 변태는 912°C 한 온도 조건에서 발 생한다. 따라서 탄소가 없는 경우에 연속냉각변태 곡선이 존재하지 않기 때문에 그림 5의 단일조성 Fe는 0.001C (wt.%)의 극미량이 첨가된 조건으로 계산된 결과이다. Fe- 0.8C의 경우 공석 조성으로 냉각 속도에 따라 펄라이트와 일부 베이나이트가 형성되고 본 연구에서와같이 수냉 조 건에서는 무확산에 의한 마르텐사이트 변태가 일어난다. 그림 5에 M_S 온도 선은 냉각 중 무확산에 의해 마르텐사 이트 변태가 시작되는 온도이며, M₅₀은 마르텐사이트가 50% 진행되는 온도, M₉₀은 마르텐사이트가 90% 진행된 온도를 의미한다. 소결 시 Fe 영역과 Fe-0.8C 영역 경계에 서 탄소 확산이 진행되며, 탄소 농도가 0~0.8 wt.% 사이에 서 연속적으로 변한다. 이에 따라 냉각 시 그림 5에 보이 는 각각의 연속냉각변태 곡선 사이 영역에서 확산 혹은 무확산에 의한 상변태가 일어나게 됨을 예측할 수 있다. 이와 관련된 상변태 모델과 열적, 기계적 물성 데이터는 모두 유한요소해석을 하는데 재료 물성 데이터로 사용되 었다.

Fig. 4

Cut-plane of the sintered sample and a quarter symmetric part to simulate the sequential sintering and quenching process.

Fig. 5

Calculated CCT diagram varied with the carbon addition.

그림 6은 유한요소해석 결과로, 소결 전후에 침탄 시편 내부의 탄소 농도 분포 변화를 예측할 수 있다. 그림 6(a) 는 소결 전 상태를 보여주고 있으며 중심부 대칭축을 기 준으로 표면 쪽으로 7mm까지 단일조성 Fe(파란색)와 표 면 부에서부터 3 mm 위치에 Fe-0.8C(빨간색)으로 구분되 어 있다. 이를 1000°C에서 30분간 유지 후 냉각 시 그림 6(b)와 같이 소결 전 탄소 농도가 서로 다른 영역의 경계 를 중심으로 탄소의 확산이 일어남을 알 수 있다. 그림 6(c)는 최종 냉각된 상태(30°C)에서 잔류 원주응력(hoop stress) 분포를 보여주고 있다. 표면 부에서 압축 잔류응력 이 존재하며 중심부로 갈수록 인장응력이 형성되는 분포 이다. 이는 일반적인 실린더 형태의 침탄 시편을 실험했을 때 나타나는 잔류응력의 분포와 같다. 따라서 본 연구에서 침탄 공정을 대신하여 제시한 소결 실험을 통해 기존 침 탄을 한 시편과 같은 잔류 응력 분포를 만들어내고 있으 며 이는 새롭게 제안한 간단한 분말야금 소결법에 따라 기존의 침탄 공정을 대체할 수 있음을 보여준다. 그림 7은 그림 6(c)의 응력 분포를 탄소 농도 분포와 함께 비교한 그림이다. 표면보다 표면에서 2.2 mm 내부 위치에서 최대 압축 응력을 보이고 있으며 해당 위치는 탄소 확산으로 탄소 농도가 0.8 wt.%에서 감소하기 시작하는 지점과 거 의 일치한다. Fe 합금은 냉각 중 마르텐사이트 변태 시 오 히려 단위 부피가 팽창하며 그 정도는 탄소 농도에 비례 한다. 동시에 M_S 온도는 탄소 농도가 증가할수록 직선적 으로 낮아지게 되어 결국 최종 잔류 응력의 분포는 단순 열 전달과 형상에 따른 열 응력, 온도에 따른 상변태 부피 변화, 응력에 의한 변태 거동, 변태 온도에서 기지상과 생 성상의 물성 변화 등이 유기적으로 연계되어 영향을 받는 다. 같은 이유로 탄소 농도가 0으로 수렴하는 위치(중심 기준 약 6 mm)에서 최대 인장 응력이 존재한다. 이에 앞 에서 설명한 기존 침탄에서의 복잡한 공정 조건에 따라 표면 침탄 농도나 침탄 깊이를 제어하는 것 또한 쉬운 일 이 아니다. 하지만 본 연구에서는 소결 전 원하는 탄소 농 도의 합금을 조절해서 선택적 장입을 통해서 최종 침탄 시편의 탄소 분포나 잔류응력 상태 등을 어느 정도 예측 및 제어할 수 있을 것으로 기대한다.

Fig. 6

FEM results of t he carb urized s ample: ( a) c arb on distribution of green compact, (b) carbon distribution of the carburized sample, and (c) distribution of the residual stress after the sintering and quenching process.

Fig. 7

Distribution of residual hoop stress related to the change of the carbon content from the center to the surface of the carburized sample.

그림 8(a)는 유한요소해석을 통해 예측된 경도 분포와 실제 측정된 경도 값들을 비교한 그림이다. 소결한 침탄 시편에서 서로 다른 방향으로 두 차례 측정된 데이터를 구분하여 보여주고 있으며 전체적으로 예측된 경도 변화 와 측정된 값들의 분포가 잘 일치한다. Widanka 등에 의 하면 소결된 Fe 합금에서 상대 밀도가 100%보다 낮아질 수록 탄소의 확산 속도가 빨라진다고 보고되었다[19]. 그 리고 상대 밀도가 낮을수록 경도 또한 낮아지는 것으로 보고되고 있다[20]. 본 연구에서 소결된 침탄 시편의 상대 밀도는 99.2%로 유한요소해석에 사용된 밀도 100% 고체 상태의 물성 DB로 계산한 결과와 차이를 보인다. 실험값 과 계산값의 차이는 6mm에서 10 mm 사이에서 나타난다. 이는 침탄 시편에 0.8% 존재하는 기공의 영향으로 보인다. 시편의 기공을 두 가지 역할을 한 것으로 보인다. 첫 번째 는 기공의 존재가 탄소의 확산 속도를 빠르게 하는 것이 다. 그림에서 알 수 있듯 7 mm에서 10 mm까지는 침탄 시 편의 경도가 계산값 보다 낮은 값을 보이며, 4.5 mm에서 6 mm까지는 계산 값 보다 높은 값을 보인다. 이를 통해 침탄 시편에서 탄소의 확산이 상대적으로 빠르게 일어난 것을 알 수 있으며, 4.5 mm부터 6mm까지 탄소가 확산해 고용강화 효과를 보이는 것을 알 수 있다. 7 mm부터 10 mm까지는 빠른 탄소의 확산 속도 때문에 탄소의 함량 이 계산 결과보다 낮은 값을 보인다고 생각된다. 두 번째 는 기공의 존재로 인한 경도 저하이다. 침탄 시편의 상대 밀도는 99.2%로 이론 밀도에 근접한 값을 보인다. 따라서 기공이 경도 저하에 미치는 영향을 미비할 것으로 보인다. 이를 그림에서도 알 수 있으며, 0 mm에서 4 mm까지 침탄 시편과 계산값의 경도를 비교하였을 때, 차이가 없는 것을 알 수 있다. 그림 8(b)는 침탄 시편의 위치에 따른 FESEM 미세조직 분석 결과이다. 위치에 따라 체심정방격자 가 관찰이 되는 것을 알 수 있다. 9 mm에서 5 mm로 중심 부로 갈 수록 체심정방격자의 상분율이 줄어드는 것을 알 수 있으며, 5 mm까지 체심정방격자가 관찰된 것으로 미루 어 보아, 기공의 영향 때문에 탄소 확산이 계산 결과보다 빠르게 일어난 것을 알 수 있다. 침탄 시편의 중심부는 전 체적으로 체심입방격자가 관찰되었다.

Fig. 8

(a) Comparison between the measured hardness and the predicted one. The green line means the hardness variation calculated by FEM simulation. The open points mean the measured hardness values, (b) change of phase fraction depending on distance from the center.

4. 결 론

본 연구에서는 침탄에 사용되는 가스의 처리 문제, 침탄 반응 때문에 이산화탄소 배출 문제와 같은 환경 관련 문 제와 제품의 추가적인 열처리로 인한 비용적인 문제, 제품 의 침탄 공정으로 인한 비틀림 문제를 해결하기 위해 침 탄 공정을 대체할 수 있는 새로운 분말 소결 방법을 제안 하였다. 단일조성 Fe 분말과 Fe-0.8C 분말을 통해 침탄 공 정을 대체하는 침탄 시편을 성공적으로 제조하였으며, 이 를 XRD, 상대밀도 측정, 경도 측정, 유한요소해석과 경도 측정을 통해 분석하였다. 침탄 시편의 상대 밀도는 99.2% 로 이론 밀도에 가깝게 치밀화 되었으며, 0.8%의 기공을 가졌다. 침탄 시편의 유한요소해석을 통해 시편의 잔류 응 력, 탄소 농도, 경도를 계산하였으며, 시편의 경도와 계산 값의 비교를 통해 침탄 여부를 확인했다. 시편의 경도는 계산값과 같은 경향을 보였으며, 이를 통해 침탄 시편이 성공적으로 제조된 것을 확인했다. 침탄 시편의 경도와 계 산값의 차이는 탄소확산속도의 차이로 보이며, 침탄 시편 의 기공이 확산 속도 증가시킨 것으로 보인다. 분석 결과 를 FE-SEM 분석을 통해 확인하였으며, 기공에 의한 상대 적으로 빠른 확산 속도 때문에 2 mm 깊게 침탄이 일어난 것을 확인했다. 본 연구를 통해 침탄 공정을 대체하는 새 로운 소결법을 제시하였으며, 유한요소해석과 경도 실험 을 통해 새로운 소결법이 기존의 침탄 공정을 대체할 수 있음을 확인하였다.

Acknowledgements

Acknowledgements

This work was supported by a Korea Institute for Advancement of Technology grant, funded by the Korea Government (MOTIE) (P0002019), as part of the Competency Development Program for Industry Specialists.

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Figure & Data

References

Citations

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