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Microstructures of Powders and Additively Manufactured Objects of an Alloy Tool Steel for Cold-Work Dies
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HOME > J Korean Powder Metall Inst > Volume 24(3); 2016 > Article
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냉간금형용 합금공구강 분말 및 적층조형체의 미세조직
강전연*, 윤재철a, 김호영b, 김병환, 최중호a, 양상선a, 유지훈a, 김용진a
Microstructures of Powders and Additively Manufactured Objects of an Alloy Tool Steel for Cold-Work Dies
Jun-Yun Kang*, Jaecheol Yuna, Hoyoung Kimb, Byunghwan Kim, Jungho Choea, Sangsun Yanga, Ji-Hun Yua, Yong-Jin Kima
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute 2016;24(3):202-209.
DOI: https://doi.org/10.4150/KPMI.2017.24.3.202
Published online: May 31, 2016

한국기계연구원 부설 재료연구소, 금속재료연구본부

한국기계연구원 부설 재료연구소, 분말/세라믹연구본부

b 주식회사 센트랄, 재료연구팀

Metal Materials Division, Korea Institute of Materials Science, 797 Changwon-daero, Seongsan-gu,Changwon, 51508 Gyeongnam, Republic of Korea

a Powder & Ceramics Division, Korea Institute of Materials Science, 797 Changwon-daero, Seongsan-gu, Changwon, 51508 Gyeongnam, Republic of Korea

b Materials Research Team, Central Corporation, 551 Gongdan-ro, Seongsan-gu, Changwon,51557 Gyeongnam, Republic of Korea

*Corresponding Author: Jun-Yun Kang, +82-55-280-3373, +82-55-280-3599, firice@kims.re.kr
• Received: May 31, 2017   • Revised: June 7, 2017   • Accepted: June 10, 2017

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  • A cold-work tool steel powder is used to fabricate 3-dimensional objects by selective laser melting using a high-pressure gas atomization process. The spherical powder particles form continuous carbide networks among the austenite matrix and its decomposition products. The carbides comprise Nb-rich MC and Mo-rich M2C. In the SLM process, the process parameters such as the laser power (90 W), layer thickness (25 μm), and hatch spacing (80 μm) are kept fixed, while the scan speed is changed from 50 mm/s to 4000 mm/s. At a low scan speed of 50 mm/s, spherical cavities develop due to over melting, while they are substantially reduced on increasing the speed to 2000 mm/s. The carbide network spacing decreases with increasing speed. At an excessively high speed of 4000 mm/s, long and irregularly shaped cavities are developed due to incomplete melting. The influence of the scan pattern is examined, for which 1 × 1 mm2 blocks constituting a processing layer are irradiated in a random sequence. This island-type pattern exhibits the same effect as that of a low scan speed. Post processing of an object using hot isostatic pressing leads to a great reduction in the porosity but causes coarsening of the microstructure.
적층조형(additive manufacturing, AM)은 다양한 형태의 원소재를 이용해 얇은 층을 구성하고, 이들을 순차적으로 쌓아가는 방식으로 3차원의 형상을 구현하는 제조 기술로 서 3D 프린팅(3D printing)으로도 지칭한다[1-5]. 이는 기 존의 절삭(subtractive manufacturing), 소성가공(formative manufacturing)과 조립에 의존한 완제품 및 부품 제조 방 식에 대비하여, 구현할 수 있는 형상에 거의 제약이 없으 며, 제품을 시장에 공급하기까지의 경로와 시간을 획기적 으로 줄일 수 있는 장점을 가진다[2-5]. 본격적인 AM 기 술은 광경화성 수지를 원료로 활용한 스테레오리소그래피 (stereolithography, SL)로부터 기원하나[6, 7], 오늘날에는 고출력 레이저를 활용하여 다양한 상용 금속 분말에도 AM을 적용하고 있으며, 이러한 금속 소재의 AM을 위한 공정 기술과 장비, 전용 소재의 개발이 활발히 진행되고 있다[2-5].
금형은 전통적인 대량 생산 방식의 대표적인 구성 요소 이지만, 금형 그 자체는 수요자 맞춤형의 소량 다품종 제 품이라는 측면에서 AM에 가장 적합한 특징을 가진다고도 볼 수 있다[8]. 특히 기존의 절삭 가공으로는 힘든 3차원 곡면의 냉각유로(cooling channel)나 공동부(cavity)의 구현 에 있어 큰 장점을 가지는 이유로, 사출금형의 제작에 가 장 활발히 적용되고 있으며, 일부 열간금형에의 적용도 시 도되고 있다[8-13]. 이에 반해 냉간 성형용 금형 소재의 AM 적용 및 그를 위한 연구 진행은 상대적으로 미진한 현황이다. 이는 AM에 의해 제작된 금형의 특성이 냉간 성형에서의 가혹한 마찰과 큰 하중을 감당하기에는 적합 하지 않을 것으로 우려되기 때문이다. 일반적으로 레이저 에 의한 금속 분말의 연속적인 용해와 응고로부터 형성된 제품은 동일 조성의 단조·압연 소재를 활용한 경우에 비해 상대적으로 높은 내부 결함을 가질 것으로 예상된다. 그러 나 이러한 조형체의 건전성과 그를 제어할 수 있는 방안 에 대한 내용뿐 아니라, 조형체 미세조직 상의 특징에 대 한 연구 사례 역시 현재로서는 매우 제한적이다[14].
본 연구에서는 최근 고강도 금속 소재의 냉간 프레스성 형을 위해 개발된 고성능 합금공구강[15, 16]을 분말로 제 조하고, 이로부터 단순한 형태의 적층조형체를 얻었다. 해 당 분말 및 조형체의 조형 조건, 후처리 공정의 유무에 따 른 미세조직을 관찰 및 분석 하였고, 그 결과의 제시로부 터 향후 AM을 통한 고성능 냉간금형의 제조 및 응용에 기여하고자 한다.
2.1. 합금공구강 분말 및 조형체 제조
1에 본 연구에 사용된 합금공구강의 화학조성을 나 타내었으며, Fe를 기반으로 하는 Cr, Mo, Nb 등의 합금임 을 알 수 있다. 합금공구강 분말은 고온 고압 가스 아토마 이저(high pressure hot gas atomizer, PSI, HERMIGA 100/ 25, UK)를 사용하여 제조하였으며, 상세 공정은 다음과 같다. 모합금을 마그네시아 도가니를 사용하여 고주파 유 도용해 방식으로 진공 분위기에서 용해 후 약 1650°C까지 가열하고 2 mm 직경의 오리피스를 통해 유출되는 용탕 줄기에 약 70 bar의 질소가스를 분사하여 제조하였다. 가 스 분무법으로 제조된 분말은 유동성을 확보하기 위해 에 어로졸 분급기(aerosol classifier, Nisshin, TC-15NS, JP)를 사용하여 조대크기(>45 μm) 분말과 미세크기(<10 μm) 분 말을 제거하여 10~45 μm의 입도 분포를 가지고 있다.
Table 1

Chemical compositions of the alloy tool steel (wt.%)

C Si Mn Ni Cr Mo V W Nb Cu Fe
0.89 0.20 0.30 0.17 5.29 2.78 0.42 0.19 1.22 0.19 balance
3차원 구조체를 제조하기 위한 AM 공정은 3차원 프린 터(3D printer, ConceptLaser, MLab, DE)를 사용하였으며 적층 조형이 이루어지는 금속 기판 표면에 금속 분말을 얇 게 도포하고 설계 데이터(Computer Aided Design, CAD)에 따라 선택적으로 레이저가 조사되어 용융과 응고 공정의 반복으로 적층 가공하는 Powder Bed Fusion(PBF) 기반의 금속 3D 프린팅 공정을 활용하였다. 조형체 제조를 위해 레이저 출력 90W, 레이저의 직경 약 110 μm, 적층 두께 25 μm, hatch 간격 약 80 μm로 설정하여 10 × 10 mm2 단 면에 높이가 5~10 mm인 직육면체를 조형하였다. 레이저 주사 패턴(pattern)과 조형 속도를 달리함으로써 조형 조건 의 영향을 살펴보고자 하였으며, 그림 1에 조형체와 이에 적용된 C 및 I-type 주사 패턴의 모식도를 나타내었다. Ctype 조형체의 제작에서는 주사 속도를 50, 2000 및 4000 mm/s로 변화시켰으며, I-type 조형체는 1 × 1 mm2의 면적을 갖는 정사각형 영역을 50 mm/s의 주사 속도로 조 사하되 이러한 영역들의 조사 순서를 무작위적(random)으 로 선택하는 방식으로 제조하였다.
Fig. 1

Types of scanning patterns to build the specimens (SD: scan direction, RD: recoating direction): (a) continuous (C), (b) island (I)-type (the scanning direction in I-type is additionally presented).

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C-type, 50 mm/s의 조건으로 제작한 조형체를 사용하여 내부에 존재하는 기공 및 균열과 같은 결함을 제거함으로 써 조직의 치밀화를 위해 열간정수압성형(hot isostatic pressing, HIP, Kobelco, HP380, JP) 공정을 수행하였다. HIP 공정은 챔버 내부에 조형체를 장입한 후, Ar 가스를 사 용하여 1180°C에서 150MPa의 압력으로 4시간 동안 유지 한 후 로냉으로 상온까지 냉각하여 치밀화를 수행하였다.
2.2. 분말 및 조형체의 미세조직 분석
개발된 합금공구강 분말 및 조형체들은 열전도성 수지 로 고정한 후 연마하여 단면 미세조직을 관찰하였다. 이에 는 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM, JEOL, JSM-7001F, JP)을 활용하였으며, 조형체의 경우 레이 저의 주사 방향(scan direction, SC)과 적층 방향(recoating direction, RD)을 포함하는 단면의 미세조직을 관찰하였다. SEM 상에서 관찰되는 구성상의 분석을 위해 후방산란전 자회절(electron backscatter diffraction, EBSD)과 에너지분 산분광법(energy dispersive spectroscopy, EDS)을 추가로 활용하였다. 시험편 표면은 Vilella 혹은 Aqua Regia 용액에 침지하여 식각하였으며, 전자는 100 mL의 에탄올(ethanol) 에 2 g의 피크르산(picric acid), 5 mL의 염산(hydrochloric acid)을 섞은 것이고, 후자는 100 mL의 염산과 3 mL의 질산 (nitric acid), 100 mL의 메탄올(methanol) 혼합액이다. 그러 나 EBSD 활용이 필요한 경우에는, 최종 연마 후 추가적 으로 콜로이드실리카(colloidal silica)를 활용하여 기계화 학적으로(chemo-mechanically) 미세 연마하였다.
3.1. 합금공구강 분말의 미세조직
그림 2는 조형에 활용한 분말의 미세조직을 SEM 을 사 용하여 다양한 배율로 관찰한 결과를 보여준다. 그림 2(a) 에서는 제조된 분말 입자가 10~45 μm의 직경 분포를 갖 는 구형임을 알 수 있다. 그림 2(b)(c)는 하나의 입자 내부에 매우 얇고, 연속적인 필름(film) 형의 제2상(second phase)이 망상(network) 조직을 형성하고 있음을 보여준다. 그림 2(c)에서 기지(matrix) 영역은 대체로 래스(lath) 형태 의 오스테나이트(austenite) 저온변태조직(low-temperature transformation product)의 특징을 보이고 있다.
Fig. 2

Secondary electron (SE) images of the powders at (a) a low (× 500), (b) an intermediate (× 2000), and (c) a high (× 10000) magnification.

KPMI-24-202_F2.gif
분말의 미세조직을 구성하는 탄화물의 종류를 EDS와 EBSD로부터 규명할 수 있었으며[17, 18], 그 대표적인 결 과를 그림 3와 표 2를 통해 확인할 수 있다. 그림 3의 미 세조직 중 분석 위치 1로부터 기지 영역의 대표적인 조성 을 얻고, 탄화물에 해당하는 분석 위치 2-3에 대한 조성 분석 결과를 이와 비교함으로써 각 탄화물 영역의 대략적 인 조성 상의 특징을 확인할 수 있다. 표 2에서 두 영역 모두 C의 함량과 탄화물 형성 원소인 Cr, Nb, Mo, V 등 의 증가를 확인할 수 있고, 특별히 2의 경우는 Nb, 3의 경 우는 Mo의 증가가 두드러짐을 볼 수 있다. 이러한 조성 상의 특징과, 이로부터 발생 가능한 다양한 탄화물의 구조 [18]를 활용하여, 그림 3에 함께 나타낸 2-3 영역에서의 EBSD pattern (EBSP)을 해석하였고, 이로부터 각각이 표 3 에 제시한 NbC 및 Mo2C의 구조에 가장 부합한 것을 알 수 있었다. 따라서 분말의 미세조직을 구성하는 탄화물은 각각 Nb 및 Mo를 주 구성원소로 하는 MC 및 M2C임을 알 수 있었다. 분말의 미세조직 중 대표적인 영역에 대해 EBSD를 활용한 상분포도(phase map)를 그림 4에 나타내 었다. 이상에서 기술한 바에 부합하는 결과로서, MC와 M2C로 구성된 망상 탄화물 구조를 확인할 수 있으며, 이 들 탄화물 주변으로 고온에서의 안정상인 오스테나이트가 잔류함을 볼 수 있다.
Fig. 3

Points of the analyses (1-3) by energy dispersive spectroscopy (EDS, refer to Table 2) and electron backscatter diffraction (EBSD) in the powder, and indexed EBSD patterns from the carbides (points 2 and 3).

KPMI-24-202_F3.gif
Table 2

Chemical compositions (wt.%) of the analyzed points in Fig. 3 by using EDS (numbers in parenthesis represents the deviation from the matrix composition of the first row)

Point C Cr Nb Mo V Si Al

1 Matrix 12.5 4.4 0.0 0.9 0.0 0.4 0.5

2 MC 25.7 4.8 5 2.5 1.3 0.0 0.0
(+13.2) (+0.4) (+5.0) (+1.4) (+1.3) (-0.4) (-0.5)

3 M2C 28.2 14.2 0.0 6.9 1.2 0.3 0.0
(+15.7) (+9.8) (+0.0) (+6.0) (+1.2) (-0.1) (-0.5)
Fig. 4

SE image of the powder and the corresponding phase map by EBSD (BCC steel: ferrite or low temperature products of austenite such as bainite and martensite, FCC steel: austenite).

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3.2. 적층조형체의 미세조직
공정 조건에 따른 조형체의 미세조직 변화를 그림 56 에서 확인할 수 있다. 그림 5는 조형체 내부의 공공(cavity) 분포를 확인하기 위한 저배율 관찰 결과이다. 그림 5(a)-(c) 의 비교로부터 C-type 조형에서 레이저의 주사 속도에 따 라서 공공의 분율과 형태에 변화가 있음을 볼 수 있다. 그 림 5(a)에서 주사 속도가 느린 경우에는(50 mm/s) 구형에 가까운 형태의 공공이 다수 생성됨을 알 수 있다. 그림 5(b)는 주사 속도가 2000 mm/s으로 증가했을 때 이러한 공공의 분율 및 크기가 대폭 감소하는 것을 보여준다. 반 면 속도가 보다 증가하여 4000 mm/s에 이르면 그림 5(c) 에서와 같이 길게 연신된 형태의 조대하고 부정형한 공공 들이 높은 분율로 관찰되고, 일부 공공의 내부에 구형의 입자가 부착되어 있는 것을 볼 수 있다. 그림 5(a)(d)의 비교로부터 동일한 주사 속도 50 mm/s에서 I-type으로의 조형 패턴 변화는 구형 공공의 증가로 이어짐을 볼 수 있 다. 그림 5(a)(e)의 비교로부터는 주어진 조건의 HIP 처 리를 통해 조형 중 생성된 공공을 거의 제거할 수 있음을 알 수 있다.
Fig. 5

Microstructures of the additively manufactured objects at a low magnification (× 100) according to the processing conditions (scanning pattern, scan speed and post process): (a) C-type with 50 mm/s, (b) 2000 mm/s, (c) 4000 mm/s, (d) I-type with 50 mm/s, (e) Hot-isostatic pressing of (a).

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Fig. 6

Microstructures of the additively manufactured objects at a high magnification (× 100) according to the processing conditions (scanning pattern, scan speed and post process): (a) C-type with 50 mm/s, (b) 2000 mm/s, (c) 4000 mm/s, (d) I-type with 50 mm/s, (e) Hot-isostatic pressing of (a).

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조형 조건에 따른 미세조직의 상세한 특징을 그림 6과 같이 고배율 SEM 관찰 결과를 통해 확인할 수 있다. 그 림 6(a)-(c)의 C-type 조형에 대한 관찰에서, 조형체의 미 세조직 역시 그림 2(b)-(c)나 4에서 볼 수 있는 분말의 미 세조직과 동일한 망상 탄화물 구조를 포함하고 있다. 그러 나 C-type 조형체 중의 탄화물 망은 분말의 경우에 비해 보다 미세하고(가늘고) 촘촘하게 배열해 있다. 한편 그림 6(d)에서 볼 수 있듯, I-type 조형에서는 여전히 망상 구조 의 흔적이 뚜렷이 나타나지만, 보다 조대하고 구형화된 (spheroidized) 탄화물이 이러한 망상 구조의 흔적을 따라 서 단속적으로 배열해 있음으로써 연속적인 필름 형태를 보이는 전자의 경우와는 차별점을 보인다. 또한 보다 조대 하고 넓은 간격의 망을 관찰할 수 있고, 기지 영역에는 미 세한 탄화물들이 추가로 생성되어 있음을 볼 수 있다. HIP를 거친 조형체에서는 탄화물의 망 구조가 조대화 및 구형화 된 탄화물의 무작위적 배열로 대체되는 것을 그림 6(e)에서 확인할 수 있다.
4.1. 망상 조직을 구성하는 탄화물
그림 7은 Thermo-Calc 소프트웨어[21]와 TCFE7 데이터 베이스[22]를 활용해 온도에 따른 상분율을 계산한 결과 이다. 그림 7(a)는 시편의 전체 영역이 균일하게 표 1에 제 시된 조성을 가진다는 가정하에서 계산된 전평형(global equilibrium)에 대한 평형상태도이다. 이에 따르면 액상으 로부터 오스테나이트와 MC 탄화물이 우선 생성되어 1차 적인 응고조직을 형성하고, 이후의 냉각과정에서 M7C3, M2C 등이 고온의 오스테나이트에서 석출하고, 오스테나 이트 기지가 변태한 페라이트로부터 M23C6가 석출함을 보 여준다. Scheil-Guliver의 응고 모사[23-25] 방법은 가장 간 단하게 대략적인 응고 미세조직을 유추할 수 있는 방법으 로서, 응고 중 생성되는 고상과 남아있는 액상 간 계면에 서의 국부적인(local) 상평형을 평형상태도로부터 예측한 다. 이로부터 응고가 진행됨에 따른 액상 중 용질 원소의 농축과 생성되는 고상의 점진적인 조성 및 상구성 변화를 예측할 수 있다. 그림 7(b)에는 표 1의 조성에 대한 Scheil- Guliver 응고 모사의 결과를 나타내었다. 그림 7(a)의 평형 상태도에서 예측되는 바와 같이 최초에 생성되는 탄화물은 MC임을 확인할 수 있다. 그러나 그림 7(a)와는 달리 응고가 진행됨에 따라서 액상 중에 농축되는 Mo에 의하여 M6C가 MC를 뒤이어 정출(crystallization)하며, 이후 M7C3와 M2C가 용질 원소들이 더욱 농축된 소량의 액상으로부터 정출하면 서 응고 과정이 종료되는 것으로 예상된다.
Fig. 7

Predicted phase fractions according to temperature: (a) calculation under global equilibrium, (b) Scheil-Guliver solidification simulation.

KPMI-24-202_F7.gif
그림 3~4, 표 2~3를 통해 규명한 분말의 응고 조직 중 탄화물은 Nb를 주 구성 원소로 하는 MC와 Mo를 주 구 성 원소로하는 M2C였으며, 따라서 그림 4(b)에서 관찰되 는 바와 같이, 망상 탄화물의 주 구성원이 MC임은 상기 의 구성상 예측 결과와 잘 부합하고 있다. 또다른 망상 탄 화물의 구성원인 M2C 역시 그림 7(a)(b)에서 모두 예 측되는 탄화물이다. 그러나 그림 7(b)의 응고 예측 결과에 서 MC 다음 순서로 정출하며, 상대적으로 높은 분율을 가 질 것으로 예상되는 M6C는 실제 관찰에서는 발견되지 않 았다. M6C 역시 M2C와 같이 Mo를 주 구성 원소로 하는 탄화물이며, 따라서 실제 관찰되는 M2C가 응고 모사에서 의 M6C에도 대응되는 것으로 볼 수 있다. 이러한 예측과 관찰 결과의 차이는 응고 속도에 따른 응고 계면에서의 평형 상태 변화를 반영하지 못하는 해당 모사 방법의 한 계, 혹은 제공된 열역학 데이터베이스의 불완전성에 기인 하는 것으로 볼 수 있다. 분말의 미세조직에서 관찰되지 않는 M7C3의 예측 역시 이와 같은 원인에 기인하는 것으 로 볼 수 있다. 다른 한편으로는 실제 M6C가 응고 중 일 시적으로 정출하였다가 이후의 냉각 과정에서 M2C로 변 태하였을 가능성 역시 배제할 수 없다. 그림 7(b)에서 예 측되는 M6C는 그림 7(a)의 평형상태도에서는 예측되지 않 는 불안정상이며, 응고 중 생성되는 경우 이후의 냉각 과 정에서 역시 Mo를 주 구성 원소로 가지는 M2C로 변태할 가능성이 존재한다.
Table 3

Crystal structure of the carbides corresponding to the EBSPs in Fig. 3

Point Formula Crystal axis Space group Lattice parameter Reference
2 MC NbC Cubic Fm3m a = b = c = 4.468 Å
α = β = γ = 90°
[19]
3 M2C Mo2C Orthorhombic Pbcn a = 4.724 Å
b = 6.004 Å
c = 5.199 Å
α = β = γ = 90°
[20]
앞서 기술한 바와 같이, 그림 2(b)~(c)와 4에서 볼 수 있 는 분말의 미세조직과 그림 6(a)~(d)에 나타낸 조형체의 미세조직은, 조형 조건에 따라 정도의 차이는 있으나, 매 우 큰 유사성을 보인다. 특히 그림 6(a)~(c)의 C-type 조형 체의 경우는 미세조직 구성 요소의 크기를 제외하고는 분 말의 경우와 사실상 동일한 형태의 미세조직을 보인다고 볼 수 있다. 따라서 동일한 조성을 가지는 매우 미세한 용 탕(melt)의 응고 조직이라는 점에서, 분말 및 조형체의 미 세조직은 본질적으로 거의 동일한 구성을 가지는 것으로 생각되며, 응고조직을 구성하는 탄화물의 유형에 있어서 도 기본적인 틀은 동일할 것으로 판단된다.
4.2. 조형 조건 및 후처리에 따른 미세조직의 변화
조형체 내부 조직의 건전성은 조형 조건에 따라서 레이 저로부터 전달되는 에너지 밀도와 밀접한 관련이 있으며 [26-29], 그림 5(a)~(d)에서 조형 조건의 제어로부터 최적 화가 가능함을 알 수 있다. 조사 영역에 전달되는 에너지 밀도는 레이저의 출력(power)과 주사 속도에 의존하며, 본 연구에서와 같이 출력이 고정된 경우 낮은 주사 속도에서 에너지 밀도는 증가한다[26-28]. 따라서 그림 5(a)에서 관 찰되는 구형의 공공은 에너지의 과잉에 의한 과용융(over melting), 그림 5(c)에서 관찰되는 부정형한 공공은 에너지 의 결핍에 의한 불완전 용융(incomplete melting)에 의한 것임을 알 수 있다.
에너지 과잉에 의한 구형의 공공은 기존의 레이저 용접 등에서도 발견되는 형태의 결함으로서, 높은 출력의 레이 저가 조사 영역의 일부를 기화(evaporation)시키고, 이때 발생한 기체의 일부가 응고 과정에서 미처 빠져나가지 못 하고 고립됨으로서 발생한다[30]. 레이저를 활용한 PBF 방식의 적층에서는 새로운 분말 층이 용해될 때, 하부에 존재하는 기존 응고 층 일부를 재용해(remelting)한다. 그 러나 과도한 에너지에 기인하여 이러한 재용해층이 지나 치게 깊게 발생할 경우, 응고 과정에서 미처 부상 (flotation)되지 못한 기체가 구형의 공공을 형성할 확률이 증가하고, 그림 5(a)와 같은 다공성의 단면 조직을 야기하 는 것으로 이해할 수 있다[27, 28]. 한편으로 에너지의 결 핍에 의한 비정형의 공공은 분말의 불완전한 용해 및 인 접 주사 영역간의 불완전한 접합에 기인한 것이다[26-28]. 그림 5(c)의 일부 공공 내부에서 관찰되는 불완전하게 결 합된 구형 분말의 존재는 이를 명확하게 뒷받침하고 있다.
조형체의 건전성은 주사 속도뿐 아니라 주사 패턴의 변 화에도 영향을 받게 된다[26]. 주사 속도가 동일한 경우, 그림 1(b)의 I-type 조형에서는 그림 1(a)의 C-type에서보다 짧은 시간 내로 이전 조사 영역의 인접 지역을 조사하게 된다. 따라서 이전 조사 영역은 보다 고온에서 에너지를 추가 전달받고 재가열(reheating) 된다. 이전 조사 영역에서 의 응고가 미처 완료되지 못한 경우, 앞서 살펴본 바와 같 은 과용융에 의한 문제가 심화됨으로써, C-type 조형에서 주사 속도를 추가 감소시키는 효과를 얻게 된다. 동일한 주사 속도임에도 그림 5(d)에서 (a)에 비해 구형 공공의 크 기와 빈도가 증가하는 것은 이로부터 이해할 수 있다. 한 편 HIP에의한 고온, 고압에서의 유지는 조형 중 생성된 공 공 주변에 소성 변형을 야기하며, 그림 5(e)에서 볼 수 있 듯, 이를 통해 공공의 폐쇄에 매우 효과적이다 [31].
그림 6에서 살펴보았듯, 조형 조건의 변화는 조형체의 건전성과는 별개로, 미세조직의 세부적인 형태와 구성에 도 영향을 주게 된다. 그림 2(b)~(c)와 4에서 볼 수 있는 분말의 미세조직과 동일한 유형으로 판단되는 그림 6(a)와 (b)의 미세조직은 전자에 비해 망상 탄화물의 크기(두께) 와 간격이 감소한 것을 볼 수 있다. 이로부터 진공 중에서 각 입자가 개별 응고되는 분말의 경우에 비해 조형체에서 의 응고 속도가 대체로 빠른 것을 알 수 있다. 또한 주사 속도의 증가로 에너지 밀도가 감소하고, 따라서 응고 속도 가 증가하는 경우인 그림 6(b)에서 그림 6(a)에 비해 망상 탄화물의 간격이 보다 감소하는 것을 확인할 수 있다. 주 사 속도가 더욱 증가한 경우인 그림 6(c)는 예외적인 경향 을 보이며, 이는 지나치게 감소한 에너지 밀도에 의한 미 세조직 형성 거동의 차이에 기인한다. 그림 6(a)와 (b)의 경우에서는 새로운 분말층의 용해 시 하부의 기존 응고층 일부가 재용해되면서 상·하층간의 접합을 형성하며, 따 라서 관찰된 미세조직은 재용해 및 응고를 거친 것으로 볼 수 있다. 반면 그림 6(c)는 낮은 에너지 밀도로 인해 재 용해를 거치지 않은 영역이 관찰되는 것으로 판단되며, 따 라서 그림 6(a)-(b)에서 보이는 주사 속도에 따른 미세조직 변화 경향과는 다른 모습을 보인다. 낮은 주사 속도와 Itype 조형에 의한 그림 6(d)의 미세조직은 느린 응고 속도 에 기인한 망상 구조의 조대화 외에도, 응고 후의 냉각 속 도 저하에 의해 망상 탄화물의 조대화와 구상화, 이에 의 한 분절화(segmentation), 그리고 기지 영역에서의 탄화물 추가 석출이 발생한 결과로서 C-type 조형체와는 다소 구 별되는 모습을 보인다. Fig. 6(e)(a)의 미세조직이 HIP 공정 중 고온의 오스테나이트 영역으로 재가열 및 유지되 는 과정에서 기지의 입성장, 탄화물의 용해 및 조대화를 겪으면서 변화한 결과이다. 따라서 비록 공공의 압착에 의 한 조형체 건전성 향상이라는 장점을 가지나 미세조직 구 성 요소의 조대화라는 부정적 영향도 있는 관계로 향후 HIP 공정 조건의 최적화에 대한 추가 연구가 필요할 것으 로 판단된다.
본 연구를 통해 고강도 소재의 냉간 성형을 위한 금형 용 합금공구강의 분말 및 적층조형체의 구체적인 미세조 직 특성에 대한 분석을 행하였고, 다음의 결과를 얻었다.
  • (1) 합금공구강 분말은 오스테나이트와 그 분해 산물이 혼합된 기지 조직에 연속된 망상 탄화물이 존재하는 미세 조직을 가졌다. EBSD 및 EDS 분석으로부터 해당 탄화물 은 Nb를 주 구성 원소로하는 MC에 기반하며, Mo를 주 구성 원소로하는 M2C를 일부 포함하고 있음을 밝혔다. 평 형상태도 및 Scheil-Guliver의 응고 모사로부터 해당 탄화 물들이 응고 중 정출될 수 있음을 확인하였다. 조형체 역 시 분말과 거의 동일한 망상 탄화물 구조에 기반하며, 정 출에 의한 탄화물 구성의 기본적인 틀은 유지될 것으로 판단된다.

  • (2) 느린 주사 속도에서는 에너지의 과잉에 의해 구형 공 공이 발생하며, 주사 속도의 증가에 따라서 이러한 결함의 감소가 관찰되었다. 그러나 지나치게 높은 속도에서는 불 완전한 분말의 용해와 층간 접합으로 부정형의 공공이 발 생하였다. 동일한 주사 속도에서도 주사 패턴의 변화가 추 가적인 주사 속도 감소의 효과를 보일 수 있었으며, 이는 구형 공공의 증가, 망상 탄화물 크기 및 간격 증가와 구형 화, 그리고 미세 탄화물의 추가 석출 등으로 이어졌다.

  • (3) HIP을 통한 고온, 고압 유지는 공공의 압착을 통한 조형체 건전성 향상에 기여하지만, 고온 중의 기지 및 탄 화물 입성장에 기인한 미세조직 조대화를 초래 하였다.

Acknowledgements
본 연구는 재료연구소 주요사업 PNK5081 및 PNK5350 의 지원하에 수행되었습니다.
  • 1. ISO/ASTM 52900ISO/ASTM Inter. (2016)
  • 2. D.L. Bourell: Annu. Rev. Mater. Res., (2016) 46 1.Article
  • 3. L.E. Murr: J. Mater. Sci. Technol., (2016) 32 987.Article
  • 4. W.E. Frazier: JMEPEG., (2014) 23 1917.ArticlePDF
  • 5. S. Singh, S. Ramakrishna and R. Singh: J. Manuf. Process., (2017) 25 185.Article
  • 6. C.W. Hull, (1984)
  • 7. 3D Systems http://www.3dsystems.com/our-story .
  • 8. J. H. Kim: KISTI Mark. Rep., (2014) 4-3 3.
  • 9. D. G. Ahn: J. KSME., (2014) 54-4 46.
  • 10. A.J. Pinkerton and L. Li: Int. J. Adv. Manuf. Technol., (2005) 25 471.ArticlePDF
  • 11. J.Y. Chen, K. Conlon, L. Xue and R. Rogge: Mater. Sci. Eng. A., (2010) 527 7265.Article
  • 12. L. Xue, J. Chen and S.H. Wang: Metallogr. Microstruct. Anal., (2013) 2 67.ArticlePDF
  • 13. R. Cottam, J. Wang and V. Luzin: J. Mater. Res., (2014) 29 1978.Article
  • 14. L. Xue, J. Chen and S.H. Wang: Metallogr. Microstruct. Anal., (2013) 2 67.ArticlePDF
  • 15. J-Y. Kang, H. Kim, D. Son, J.J. Lee, H.Y. Yun, T.H. Lee, S.J. Park and S.K. Park: J. Kor. Soc. Heat Treat., (2015) 28 239.Article
  • 16. J. -Y. Kang, T. H. Lee, S. K. Park and D. Son, Korea, KR 10-2016-0095794. (2016)
  • 17. J-Y. Kang, H.Y. Ha, M.H. Jang, J. Moon, D.W. Suh and T.H. Lee: Scr. Mater., (2015) 102 63.Article
  • 18. H. Kim, J-Y. Kang, D. Son, T.H. Lee and K.M. Cho: Mater. Charact., (2015) 107 376.Article
  • 19. R.O. Elliott and C.P. Kempter: J. Phys. Chem., (1958) 62 630.Article
  • 20. T. Epicier, J. Dubois, C. Esnouf and G. Fantozzi: Acta Metall., (1988) 36 1903.Article
  • 21. J.O. Anderson, T. Helander, L. Höglund, P.F. Shi and B. Sundman: Calphad., (2002) 26 273.Article
  • 22. Thermo-Calc SoftwareTCFE7 Steels/Fe-alloys database version 7.
  • 23. G.H. Gulliver: J. Inst. Met., (1913) 9 120.
  • 24. E. Scheil: Bemerkungen zur schichtkristallbildung. Z. Metallk., (1942) 34 70.Article
  • 25. Å. Jansson and B. Sundman, In : Å. Jansson, editor. Simulation of solidification of light alloys using a thermodynamicdatabase. Phase diagram evaluation and applications in light metal alloys, KTH, Stockholm. (1997) Ph.D. thesis
  • 26. J.P. Kruth, L. Froyen, J.V. Vaerenbergh, P. Mercelis, M. Rombouts and B. Lauwers: J. Mater. Proc. Tech., (2004) 149 616.Article
  • 27. H. Gong, K. Rafi, H. Gu, T. Starr and B. Stucker: Additive Manuf., (2014) 1-4 87.Article
  • 28. M. Sadowski, L. Ladani, W. Brindley and J. Romano: Additive Manuf., (2016) 11 60.Article
  • 29. T. Heeling, M. Cloots and K. Wegener: Additive Manuf., (2017) 14 116.Article
  • 30. M. Courtois, M. Carin, P.L. Masson, S. Gaied and M. Balabane: J. Phys. D Appl. Phys., (2013) 46 505305.ArticlePDF
  • 31. W. Tillmann, C. Schaak, J. Nellessen, M. Schaper, M.E. Aydinöz and K.P. Hoyer: Additive Manuf., (2017) 13 93.Article

Figure & Data

References

    Citations

    Citations to this article as recorded by  
    • Nanoindentation Creep Behavior of Additively Manufactured H13 Steel by Utilizing Selective Laser Melting Technology
      Evangelos Giarmas, Emmanouil K. Tzimtzimis, Nikolaos Kladovasilakis, Dimitrios Tzovaras, Dimitrios Tzetzis
      Materials.2024; 17(15): 3756.     CrossRef
    • Micro-Texture Analyses of a Cold-Work Tool Steel for Additive Manufacturing
      Jun-Yun Kang, Jaecheol Yun, Byunghwan Kim, Jungho Choe, Sangsun Yang, Seong-Jun Park, Ji-Hun Yu, Yong-Jin Kim
      Materials.2020; 13(3): 788.     CrossRef
    • Microstructural effects on the tensile and fracture behavior of selective laser melted H13 tool steel under varying conditions
      Jungsub Lee, Jungho Choe, Junhyeok Park, Ji-Hun Yu, Sangshik Kim, Im Doo Jung, Hyokyung Sung
      Materials Characterization.2019; 155: 109817.     CrossRef

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      Microstructures of Powders and Additively Manufactured Objects of an Alloy Tool Steel for Cold-Work Dies
      J Korean Powder Metall Inst. 2016;24(3):202-209.   Published online June 1, 2016
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    Microstructures of Powders and Additively Manufactured Objects of an Alloy Tool Steel for Cold-Work Dies
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    Fig. 1 Types of scanning patterns to build the specimens (SD: scan direction, RD: recoating direction): (a) continuous (C), (b) island (I)-type (the scanning direction in I-type is additionally presented).
    Fig. 2 Secondary electron (SE) images of the powders at (a) a low (× 500), (b) an intermediate (× 2000), and (c) a high (× 10000) magnification.
    Fig. 3 Points of the analyses (1-3) by energy dispersive spectroscopy (EDS, refer to Table 2) and electron backscatter diffraction (EBSD) in the powder, and indexed EBSD patterns from the carbides (points 2 and 3).
    Fig. 4 SE image of the powder and the corresponding phase map by EBSD (BCC steel: ferrite or low temperature products of austenite such as bainite and martensite, FCC steel: austenite).
    Fig. 5 Microstructures of the additively manufactured objects at a low magnification (× 100) according to the processing conditions (scanning pattern, scan speed and post process): (a) C-type with 50 mm/s, (b) 2000 mm/s, (c) 4000 mm/s, (d) I-type with 50 mm/s, (e) Hot-isostatic pressing of (a).
    Fig. 6 Microstructures of the additively manufactured objects at a high magnification (× 100) according to the processing conditions (scanning pattern, scan speed and post process): (a) C-type with 50 mm/s, (b) 2000 mm/s, (c) 4000 mm/s, (d) I-type with 50 mm/s, (e) Hot-isostatic pressing of (a).
    Fig. 7 Predicted phase fractions according to temperature: (a) calculation under global equilibrium, (b) Scheil-Guliver solidification simulation.
    Microstructures of Powders and Additively Manufactured Objects of an Alloy Tool Steel for Cold-Work Dies
    C Si Mn Ni Cr Mo V W Nb Cu Fe
    0.89 0.20 0.30 0.17 5.29 2.78 0.42 0.19 1.22 0.19 balance
    Point C Cr Nb Mo V Si Al

    1 Matrix 12.5 4.4 0.0 0.9 0.0 0.4 0.5

    2 MC 25.7 4.8 5 2.5 1.3 0.0 0.0
    (+13.2) (+0.4) (+5.0) (+1.4) (+1.3) (-0.4) (-0.5)

    3 M2C 28.2 14.2 0.0 6.9 1.2 0.3 0.0
    (+15.7) (+9.8) (+0.0) (+6.0) (+1.2) (-0.1) (-0.5)
    Point Formula Crystal axis Space group Lattice parameter Reference
    2 MC NbC Cubic Fm3m a = b = c = 4.468 Å
    α = β = γ = 90°
    [19]
    3 M2C Mo2C Orthorhombic Pbcn a = 4.724 Å
    b = 6.004 Å
    c = 5.199 Å
    α = β = γ = 90°
    [20]
    Table 1 Chemical compositions of the alloy tool steel (wt.%)

    Table 2 Chemical compositions (wt.%) of the analyzed points in Fig. 3 by using EDS (numbers in parenthesis represents the deviation from the matrix composition of the first row)

    Table 3 Crystal structure of the carbides corresponding to the EBSPs in Fig. 3


    Journal of Powder Materials : Journal of Powder Materials
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