서 론

염료감응형 태양전지(Dye-sensitized solar cells, DSSCs) 는 식물의 광합성 원리와 유사한 작동 원리로 태양광으로 부터 전자의 흐름을 발생시켜 전기를 생산하는 소자이다 [1]. 염료감응형 태양전지는 저렴한 제조 단가, 간단한 구 조, 높은 광변환 효율 및 친환경성 등의 장점으로 인해 활 발한 연구가 진행되고 있다[2-4]. 일반적으로 염료감응형 태양전지는 투명전극, 염료가 흡착된 다공성의 TiO₂ 작업 전극과 백금이 코팅된 상대전극 및 요오드계 전해질으로 구성되어 있으며, 빛을 받아 염료로부터 여기된 전자가 작 업전극, 투명전극, 외부회로, 상대전극, 전해질 순으로 이동 하여 다시 산화된 염료를 환원시킴으로써 연속적으로 작 동한다. 이러한 작동 과정 중 여기된 전자는 염료/TiO₂, TiO₂/투명전극, 전해질/상대전극 및 염료/전해질의 계면을 순차적으로 지나쳐야만 실질적인 전기를 생산해낼 수 있 다. 그러나 이러한 과정 중 여기된 전자가 역방향으로 되 돌아가 산화된 염료나 전해질의 I₃ ^-와의 재결합하는 현상 이 발생하게 되는데, 이는 전류밀도를 감소시켜 염료감응 형 태양전지의 효율을 감소시키는 원인이 된다[5]. 이러한 전자 재결합을 방지하기 위하여 TiO₂ 작업전극과 투명전 극 사이의 전자 역행을 억제하는 차단층을 형성하는 연구 가 지속적으로 이루어져 왔다. 현재까지 다양한 금속 산화 물들(TiO₂, Nb₂O₅, MgO, ZrO₂, CaCO₃ 등)이 차단층으로 사용되어 왔다[5-9]. 대표적으로 사용되고 있는 TiO₂ 차단 층은 투명전극과 TiO₂ 작업전극 사이에 TiCl₄ 용액 담지법 을 통해 도입되는 것이 일반적이다. 이러한 제조 방법은 간단하고 공정비용이 저렴하지만 불균일하고 두꺼운 TiO₂ 층을 형성하여 TiO₂ 작업전극에서 투명전극으로의 전자의 이동 통로를 막아 광변환 효율을 저하시킬 수 있다[10]. 따라서 최근에는 스퍼터링법, 원자층 증착법, 펄스 레이저 증착법 등과 같은 진공 증착법을 통해 균일하고 얇은 차 단층을 도입하려는 연구가 진행되고 있다[11-13]. 예를 들 어, M. S. Góes 등은 DC 스퍼터링법으로 TiO₂ 차단층의 두께를 조절하여 ~50 nm 두께에서 높은 ~5.8%의 광변환 효율을 보고하였다[11]. 또한 S. P. Lim 등은 TiO₂ 작업전 극과 투명전극 사이로 에어로졸 원자층 증착법을 이용하 여 치밀한 TiO₂ 차단층을 증착하여 ~871 nm 두께에서 향 상된 광변환 효율(~4.6%)을 보고하였다[12]. 그러나 이러 한 증착법들은 고품질 막의 제조가 가능하나 높은 진공 분위기(<10^-4 Pa), 고가의 장비, 복잡한 제조 공정 및 대면 적화 제한 등의 단점들이 존재한다[14]. 이에 반해 초음파 분무열분해법(ultrasonic spray pyrolysis deposition, USPD) 은 용액 증착법에 해당되며 비진공 분위기에서 고품질의 박막을 형성시킬 수 있을 뿐만이 아니라 간단한 장비 구 성, 저렴한 공정 비용 및 다양한 분무 변수 조절을 통한 박막의 두께 및 증착속도를 정밀하게 조절할 수 있는 증 착법이다[15,16]. 하지만 아직까지 초음파분무열분해법을 이용한 TiO₂ 차단층의 광변환 특성에 관한 연구가 아직 미흡한 실정이다.

따라서, 본 연구에서는 초음파분무열분해법을 이용하여 TiO₂ 차단층을 제조하였으며 그들의 두께를 정밀하게 조 절하여 구조적, 형태적 분석 및 광변환 효율 측정을 통해 TiO₂ 차단층의 두께를 최적화하였다.

실험 방법

TiO₂ 차단층은 초음파분무열분해법을 이용하여 제조되 었다. 먼저, 에탄올(C₂H₅OH, DUCKSAN) 용매에 0.5 M titanium diisopropoxide(C₁₆H₂₈O₆Ti, Alfa Aesar)를 넣고 1 시간 동안 교반하여 초음파분무열분해용 TiO₂ 용액을 제조 하였다. 그런 다음 제조된 용액을 초음파 진동자(1.6 MHz) 가 장착된 분무통으로 옮긴 후, FTO 글라스(Pilkington, 8 Ω/□) 위에 TiO₂차단층의 도입을 실시하였다. TiO₂의 균 일한 코팅을 위하여 반응로 내의 온도와 FTO 글라스의 회전속도는 각각 420°C 및 5 rpm으로 유지하였다. 운반가 스로는 일반 air(N₂ 80%/O₂ 20%)를 사용하였으며 가스의 순환을 일정하게 하기 위하여 가스 주입 속도 및 흡입 속 도를 각각 15 L/min 및 10 L/min으로 고정하였다. 이러한 조건에서 분무통 내의 TiO₂ 용액을 초음파로 분무시켜 최 종적으로 TiO₂ 차단층을 제조하였다. 이 때, TiO₂ 차단층 의 두께를 정밀하게 제어하기 위하여 증착 시간을 0분, 20 분, 60분 및 100분으로 조절하였으며 이에 따른 TiO₂ 차 단층의 두께가 각각 0 nm, 42.0±5.2 nm, 72.0±6.5 nm 및 105.1±8.1 nm로 측정되었다. 따라서 본 연구에서 제작된 TiO₂ 차단층의 두께에 따라 pure FTO, TiO₂ BL-40 nm, TiO₂ BL-70 nm, TiO₂ BL-100 nm로 언급될 것이다.

작업전극용 페이스트는 증류수 내에 TiO₂ 나노입자 (P25, Degussa), 바인더의 역할을 하는 hydroxypropyl cellulose(HPC, M_W = ~80,000 g/mol), 분산제로 사용되는 acetyl acetone(Aldrich)를 첨가한 후, 페이스트 믹서를 통 해 혼합하여 제조하였다. 준비된 페이스트를 스퀴즈 프린 팅법을 이용하여 TiO₂ 차단층이 코팅된 FTO glass 위에 코 팅한 후 500°C에서 1시간 동안 소결하였으며, 그런 다음 에 탄올 용매에 0.5 mM N719(Ru(dcbpy)₂(NCS)₂, Solaronix)가 용해되어 있는 용액에 24시간동안 침지시켜 TiO₂에 염료 를 흡착시켰다. 이후 에탄올로 세척하고 상온 건조하여 작 업전극을 완성하였다. 상대전극으로 사용되는 백금전극은 2-propanol(Aldrich) 용매에 5 mM chloroplatinic acid hydrate (H₂PtCl·xH₂O, Aldrich)가 용해된 용액을 FTO 글라스 위에 스핀코팅법으로 코팅한 후 450°C에서 30분간 열처리하여 제조하였다. 마지막으로 완성된 작업전극과 상대전극을 샌드위치 형태로 접합하고 그 사이에 요오드계 전해질을 주입하여 염료감응형 태양전지를 제작하였다.

제조된 TiO₂ 차단층의 형태 및 구조적 분석을 실시하기 위해 주사 전자 현미경(field-emission scanning electron microscopy, FESEM, Hitachi S-4800)을 이용하였고, 결정 구조와 결정성을 알아보기 위하여 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD, Rigaku Rint 2500)을 사용하였다. opencircuit voltage decay(OCVD)는 전위차계(poteniostat/ galvanostat, PGST302N, Eco chemie)를 이용하여 측정하였 고 측정된 OCVD 데이터를 통하여 전자 수명을 계산하였 다. 또한 TiO₂ 차단층 샘플들의 염료감응형 태양전지의 광 변환 효율은 인공태양 모사장치(solar simulator, HS Technologies, PEC-L01)를 이용하여 국제 표준광원 AM 1.5 조건에서 비교 측정되었다.

결과 및 고찰

Fig. 1은 TiO₂ BL-40 nm, TiO₂ BL-70 nm 및 TiO₂ BL 100 nm의 X-선 회절 분석 결과를 보여주고 있다. 모든 TiO₂ 차단층은 공통적으로 26.6°, 33.9°, 38.0° 및 51.8°에서 회절 피크들이 나타난다. 이러한 결과는 tetragonal rutile 구조를 갖는 SnO₂의 (110), (101), (200) 및 (211)면(space group P42/mnm[136], JCPDS card No. 06-0416)과 각각 일치하며, 이는 FTO 글라스의 존재에 대한 결과로 판단된 다. 또한 25.3o에서 추가적인 회절 피크가 관찰되며, 이는 anatase TiO₂(space group I41/amd[141], JCPDS card No.84-1286)의 (101)면에 해당한다. 이에 따라 TiO₂ 차단 층들이 공통적으로 anatase TiO₂ 상으로 형성됨을 확인하 였다. 또한 TiO₂ 차단층의 증착 시간이 증가할수록 점차적 으로 SnO₂ 회절피크들의 강도가 감소하고 anatase TiO₂ 회절피크의 강도가 증가함을 관찰할 수 있는데, 이는 증가 된 TiO₂ 차단층의 두께에 의한 것으로 판단된다. 따라서, X-선 회절 패턴 분석 결과를 통하여 초음파분무열분해법 을 이용하여 TiO₂ 차단층을 성공적으로 제조하였으며, 그 들의 두께가 제어되었음을 확인할 수 있다.

Fig. 1

X-ray diffraction patterns of TiO₂ BL-40 nm, TiO₂ BL-70 nm, and TiO₂ BL-100 nm.

Fig. 2(a-d)는 pure FTO, TiO₂ BL-40 nm, TiO₂ BL- 70 nm 및 TiO₂ BL-100 nm의 표면 주사전자현미경 이미지 를 나타낸다. Pure FTO는 Fig. 2(a)에서 보여지듯 매끄러 운 결정면을 가진 피라미드 형태의 결정입자가 서로 연결 되어 있는 표면구조를 나타낸다. 그에 반해 TiO₂ 차단층이 증착된 샘플들(Figs. 2(b-d))은 매끈한 결정면 위에 나노입 자들이 서로 연결되어 점차적으로 균일하고 치밀한 표면 구조를 형성하고 있다. 이와 같은 FTO 표면 위의 치밀한 TiO₂ 차단층의 형성은 TiO₂ 작업전극과 투명전극 사이에 효과적인 전자의 이동 통로를 제공하여 광변환 효율을 상 승시킬 수 있다[12]. 또한, TiO₂ 차단층의 증착시간이 증가 함에 따라 점차적으로 FTO 표면 상단의 TiO₂ 차단층이 두껍게 형성되는 것을 확인 할 수 있다. 이러한 결과는 단 면 주사전자현미경 이미지(Figs. 2(e-h))에서도 확인 할 수 있다. Pure FTO의 경우는 피라미드 형태의 결정입자들이 서로 연결되어 525.8-567.5 nm의 두께를 갖는 막구조를 형성하고 있다. TiO₂ 차단층이 도입된 샘플들의 경우, TiO₂ 차단층의 증착시간이 증가함에 따라 전체 두께가 점 차적으로 증가하는 것(TiO₂ BL-40 nm의 경우 548.6- 606.2 nm, TiO₂ BL-70 nm의 경우 607.1-642.2 nm, TiO₂ BL-100 nm의 경우 632.8-669.3 nm)을 확인하였으며, 이것 은 TiO₂ 차단층의 두께가 TiO₂ BL-40 nm, TiO₂ BL-70 nm 및 TiO₂ BL-100 nm에서 각각 34.6-47.1 nm, 62.6-80.4 nm 및 94.1-115.2 nm로 점차적으로 증가되었음을 확인시켜준 다. 이를 통하여 초음파분무열분해법을 통한 TiO₂ 차단층 이 FTO 글라스 위에 성공적으로 도입되었으며 TiO₂ 차단 층의 증착시간에 따라 두께가 정밀하고 균일하게 제어되 었음을 입증할 수 있다. 따라서 이러한 차단층 두께의 변 화는 염료감응형 태양전지의 광변환 효율에 영향을 미칠 것이다.

Fig. 2

(a-d) Top-view FESEM images and (e-h) cross-section FESEM images of pure FTO, TiO₂ BL-40 nm, TiO₂ BL-70 nm, and TiO₂ BL-100 nm, respectively.

Fig. 3는 pure FTO, TiO₂ BL-40 nm, TiO₂ BL-70 nm 및 TiO₂ BL-100 nm의 OCVD 곡선(Fig. 3(a)) 과 계산된 전자 수명 결과(Fig. 3(b))를 보여준다. OCVD는 동일한 조건으 로 빛을 조사하다 차단하여 시간에 따라 개방회로 내의 개방전압의 감소량을 측정하는 분석법으로 빛이 차단됨에 따라 전자의 추가적인 생산없이 생산되어 있던 전자의 재 결합에 의해 그 수치가 감소하게 되므로 간접적으로 전자 재결합을 측정할 수 있다. Fig. 3(a)에서 보여지듯이, TiO₂ 차단층이 도입된 셀의 개방전압(V_OC, open-circuit voltage) 의 감소속도는 TiO₂ 차단층이 도입되지 않은 셀보다 느리 게 나타난다. 이러한 결과는 셀에서 전자 재결합이 FTO 글라스 위에 도입된 TiO₂ 차단층에 의해 크게 감소되었음 을 의미한다. 또한 TiO₂ BL-40 nm에서 TiO₂ BL-70 nm까 지는 V_OC의 감소속도가 느려지지만 TiO₂ BL-100 nm에서 는 다시 증가하는 거동을 보여준다. 이러한 두꺼운 TiO₂ 차단층에서는 전자 이동 시 TiO₂ 결정내 결함 등과 같은 전자 트랩 사이트의 존재로 인하여 전자가 트래핑 및 디트 래핑 과정이 발생하여 V_OC의 감소속도가 증가하게 되고, 이로 인해 전하의 이동량이 감소하거나 전해질 내 I3 - 및 산화된 염료와의 전자 재결합이 이루어질 가능성이 증가 하게 되어 염료감응형 태양전지의 광변환 효율이 감소하 게 된다[17]. 따라서 모든 샘플의 전자 재결합의 정도를 정량적으로 비교분석하기 위하여 OCVD결과를 바탕으로 염료감응형 태양전지의 전자 수명(τ_n)을 다음 계산식으로 부터 계산하였다[18].

Fig. 3

(a) Open circuit voltage decay curves and (b) electron lifetime obtained from all samples.

τn=−(kBT/E)(dVOC/dt)−1

위 식에서 k_B, T, e 및 dV_OC/dt는 각각 볼츠만 상수, 절 대온도, 전하량 및 시간에 따른 개방전압의 미분값을 의미 한다. Fig. 3(b)에서 보여지듯이 0.4 V에서의 전자 수명은 pure FTO의 경우 0.05초, TiO₂ BL-40 nm의 경우 1.65초, TiO₂ BL-70 nm의 경우 2.82초, TiO₂ BL-100 nm의 경우 0.9초로 전자 수명이 TiO₂ BL-70 nm까지는 증가하지만 TiO₂ BL-100 nm에서는 다시 감소하는 것을 보여준다. 이 는 TiO₂ 차단층의 두께가 증가함에 따라 전자 재결합이 원활하게 감소되다가 과도하게 두꺼운 TiO₂ 차단층에서는 전자 트래핑 증가로 인한 오히려 셀 저항이 크게 증가된 결과로 판단된다. 따라서 TiO₂ 차단층 두께는 염료감응형 태양전지의 전류밀도 및 개방전압에 영향을 주어 광변환 효율에 중요한 요소로 작용할 것이다.

Fig. 4는 모든 샘플들로 제조된 염료감응형 태양전지의 전 류(current density, J)-전압(voltage, V)의 곡선을 나타내며, 이 에 대한 광변환 특성들은 Table 1에 요약하여 나타내었다. 염 료감응형 태양전지의 광변환 효율(power conversion efficiency, PCE, η)은 다음의 식을 통하여 계산되었다[2,3].

Fig. 4

Voltage-Current density curves obtained from DSSCs assembled with pure FTO, TiO₂ BL-40 nm, TiO₂ BL-70 nm, and TiO₂ BL-100 nm as working electrodes.

Table 1

Photovoltaic performances of DSSCs assembled with all samples.

	VOC (V)	JSC (mA/cm2)	FF (%)	η (%)
pure FTO	0.72±0.02	13.55±0.37	63.43±0.63	6.16±0.17
TiO2 BL-40min	0.77±0.02	14.51±0.40	63.46±0.63	7.06±0.19
TiO2 BL-70min	0.77±0.02	15.67±0.43	62.89±0.63	7.58±0.20
TiO2 BL-100min	0.77±0.02	14.32±0.39	62.55±0.62	6.89±0.19

PCE(%)=(JSC×VOC×FF)/Pin×100%

위 식에서 J_SC(short-circuit photocurrent density), FF(fill factor) 및 P_in(intensity of incident light)는 각각 단락전류 밀도, 충전율 및 조사된 빛의 강도를 의미한다. TiO₂ 차단 층이 도입된 염료감응형 태양전지(0.77 V)의 경우 pure FTO(0.72 V)보다 향상된 개방전압 값을 보여준다. 일반적 으로 개방전압 특성은 염료감응형 태양전지의 투명전극의 페르미 에너지 준위와 전해질의 산화/환원 준위의 차이에 의해 결정된다. 하지만 염료감응형 태양전지를 구성하고 있는 작업전극과 전해질의 종류가 동일한 경우 개방전압 은 염료감응형 태양전지 내에 존재하는 전하량에 의해 결 정된다[19]. 이러한 이유로 균일한 TiO₂ 차단층이 도입된 셀에서는 전자 재결합이 방지되어 작업전극 내의 전하량 이 증가하게 되고 이에 따라 투명전극의 페르미 에너지 준위가 상승하게 되어 pure FTO보다 높은 개방전압 특성 을 나타내게 된다. 또한 TiO₂ 차단층에 의해 염료감응형 태양전지 내의 전하량이 증가하게 되어 TiO₂ 차단층이 도 입된 셀(TiO₂ BL-40 nm의 경우 14.51±0.40 mA/cm² , TiO₂ BL-70 nm의 경우 15.67±0.43 mA/cm², 및 TiO₂ BL-100 nm 의 경우 14.32±0.39 mA/cm²)은 pure FTO(13.55±0.37 mA/ cm²)보다 향상된 전류밀도 값을 나타낸다. 그러나 TiO₂ 차 단층이 도입된 염료감응형 태양전지 중에서도 TiO₂ BL- 70 nm까지는 TiO₂ 차단층이 점차 증가함에 따라 전자 재 결합을 효과로 인해 전자이동이 효율적으로 발생되어 전 류밀도가 증가하나, TiO₂ BL-100 nm에서는 전류밀도의 감소가 나타났다. 이는 TiO₂ 차단층의 두께가 증가하여 전 자 재결합이 점차 감소되는 반면, 너무 증가된 TiO₂ 차단 층의 두께는 순방향으로 이동하는 전자 흐름을 방해하는 저항요소로 작용한 결과로 판단된다[12,20]. 이에 따라 TiO₂ BL-70 nm에서 가장 높은 광변환 효율(7.58±0.20%) 을 나타낸다. 이는 균일하고 치밀하면서도 최적화된 TiO₂ 차단층 두께(~75 nm)에 의해 향상된 J_SC 값으로 야기된 결 과로 pure FTO(6.16±0.17%) 대비 ~23.0% 향상된 광변환 효율에 해당한다. 따라서 초음파분무열분해법으로 형성된 TiO₂ 차단층은 염료감응형 태양전지의 광변환 효율 향상 에 효과적인 증착법으로 제안 될 수 있다.

결 론

본 연구에서는 초음파분무열분해법을 이용하여 균일한 TiO₂ 차단층을 제조하였다. 차단층의 두께를 최적화하기 위하여 초음파분무열분해법을 이용한 TiO₂ 차단층의 증착 시간을 제어하여 0 nm(pure FTO), 42.0±5.2 nm(TiO₂ BL- 40 nm), 72.0±6.5 nm(TiO₂ BL-70 nm), 105.1±8.1 nm(TiO₂ BL-100 nm)의 두께의 균일한 TiO₂ 차단층을 제조하였으 며, 그들의 구조적 및 형상적 특성을 통해 염료감응형 태 양전지의 광변환 효율 향상을 규명하였다. X-선 회절 분 석 결과에서는 TiO₂ 차단층의 증착시간이 증가함에 따라 TiO₂ 회절크기가 향상되는 것으로 TiO₂ 차단층 형성 및 두께증가를 확인하였다. 또한 주사전자현미경 이미지를 통하여 TiO₂ 차단층의 증착시간이 증가됨에 따라 매끄러 운 FTO 결정 표면 위에 TiO₂ 나노입자들이 서로 연결되 어 균일하면서 치밀한 TiO₂ 차단층이 형성된 것과 증착시 간에 따라 TiO₂ 차단층의 두께가 정밀하게 증가하는 것을 확인하였다. 이로 인해TiO₂ 차단층이 도입된 셀이 TiO₂차 단층이 도입되지 않은 셀(pure FTO)보다 긴 전자 수명을 보여 TiO₂ 차단층이 투명전극과 전해질 간의 계면에서 발 생하는 전자 재결합을 방지하는 것을 입증하였다. 하지만 TiO₂ 차단층의 두께가 너무 두꺼우면 (105.1±8.1 nm) 전자 가 순방향으로 이동하는데 저항으로 작용하여 전자 수명 이 짧아지는 효과를 야기하였다. 결과적으로 72.0±6.5 nm 두께의 균일한 TiO₂ 차단층(TiO₂ BL-70 nm)에서 향상된 광변환 효율(7.58±0.20%)을 나타냈다. 이는 TiO₂ 차단층 의 최적화된 두께로 인해 작업전극 내의 증가한 페르미 에너지 준위에 의한 향상된 개방전압(0.77±0.20 V) 및 증 가된 전자 수명과 효율적인 전자 이동 통로 제공에 의한 높은 전류밀도(15.67±0.43 mA/cm²)에 기인한 것으로 판단 된다. 따라서 초음파분무열분해법을 통한 균일한 Ti2 차단 층의 최적화 조건은 염료감응형 태양전지의 효율을 향상 시키기 위한 방법으로 활용이 가능할 것이다.

Acknowledgements

감사의 글

This study was financially supported by the Research Program funded by the Seoul National University of Science and Technology.

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Figure & Data

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