1. 서 론

텅스텐 중합금이라 불리는 텅스텐-니켈-철 복합재료는 텅스텐의 낮은 열팽창, 고밀도, 우수한 경도, 탄성 계수, 전도도 및 높은 용융 온도의 특성과 니켈의 내부식성, 철 의 연성으로 인해 군사, 우주 산업 등의 분야에서 중요한 역할을 하며 전자 정보, 에너지 등의 분야에서 내화물 소 재로서의 소비가 증가하고 있다[1-5]. 이때 나노입자로 구 성된 텅스텐 중합금은 나노소재의 특성 때문에 구조 재료 뿐만 아니라 기능재료로도 광범위하게 사용되고 있다[6]. 텅스텐 중합금은 일반적으로 Liquid Phase Sintering(LPS) 방법으로 생산되며 이는 1460ºC 이상의 고온에서 이루어 진다[7]. 이러한 고온에서 가공된 텅스텐 중합금의 텅스텐 입자는 30~40 μm의 큰 입도를 가지며 이는 합금의 연성 및 강도와 같은 기계적 특성에 부정적인 영향을 끼친다[8-10]. 이와 같은 문제점은 치밀화 향상을 통하여 해결할 수 있 다. 텅스텐 중합금에서 텅스텐 입자의 나노화는 화학 조성 의 변화 없이 기존의 미결정 분말 보다 현저히 낮은 온도 에서 소결할 수 있고, 소결 시간이 감소하여 텅스텐의 치 밀화를 향상시킬 수 있다[11, 12].

텅스텐 나노 입자 제조를 위한 방법에는 화학적 방법과 물리적 방법이 있다. 화학적 방법은 고가의 전구체를 사용 하고, 높은 합성 온도와 강산을 필요로 하며 낮은 생산 효 율 등의 문제점이 있다[13]. 또한 텅스텐의 높은 융점, 낮 은 연성 및 가공성 때문에 물리적인 공정 법을 이용하여 텅스텐 나노 입자를 합성하는데 어려움이 있다[14, 15]. 이 와 같은 문제를 해결하기 위하여 금속산화물 분말을 분쇄 하고 수소 환원을 통해 복합 분말을 제조하는 mechanochemical 공정이 현재 사용되고 있다. 이 공정은 균질 혼 합이 가능한 나노 크기 복합 분말의 제조가 가능하며, 복 합 나노분말의 제조는 미세 분말 혼합물에 비해 향상된 소결성을 나타낸다[16]. 이러한 나노 입자의 합성은 Hall- Petch 효과에 따라 입도가 작아질수록 경도가 증가하고 나 노 크기의 분말이 결정립 조대화를 최소화할 수 있어 기 계적 성질의 열화를 방지할 수 있다[17]. 복합나노분말 제 조를 위한 금속산화물의 분쇄 공정에는 ball milling 법이 주로 사용되며, 이는 대량 생산이 가능하고 공정이 간단하 다는 장점이 있다[4, 18]. 하지만 이 방식은 ball과 ball mill frame 사이에서 마모가 발생하여 불순물의 유입이 많 고, 분쇄 효율이 낮고 전력소비가 높다는 문제점이 있다 [19-21].

이와 같은 문제점을 해결하기 위하여, Lee 등[22]은 Ultrasonic milling 공정을 보고하였다. Ultrasonic milling 은 초음파가 용매 중에 조사될 때 생기는 기체 분자가 공 동화(cavitation) 효과로 인해 소멸되는 순간 발생하는 고 에너지를 이용한 것으로 입자의 미세화와 불순물 유입 가 능성을 최소화할 수 있다는 장점이 있다[22]. 또한 Clarke 는 용매 점도 특성이 ball milling의 분쇄 효율에 끼치는 영향을 보고 하였다[23]. Ball milling에서 용매의 점도가 저점도에서 고점도로 점도가 높아짐에 따라 분쇄 효율이 향상하는데, 이를 Ultrasonic milling 공정에 적용시켜 실험 을 진행하였다.

따라서 본 연구에서는 산화 텅스텐, 산화 철, 산화 니켈 을 Ultrasonic milling 공정을 이용하여 미세하고 균일한 입자를 제조하고자 하였다. 또한 다른 점도의 용매를 사용 하여 실험을 진행하였으며, 각 용액의 점도 특성에 따른 금속산화물 분말의 분쇄 거동을 분석하고 가장 이상적인 점도 조건을 확인하고자 하였다. 용매의 점도는 Reynolds law에 의해 온도에 따라 기하급수적으로 감소하기 때문에 [24], 점도 유지를 위해 온도를 유지하였다. 또한 초음파 처리 시간이 증가함에 따라 큰 입자의 체적 비율이 증가 하기 때문에[25] 시간 별 분말 분쇄 거동을 분석하여 최적 의 시간 조건을 확인하고자 하였다.

2. 실험 방법

2.1 Ultrasonic Milling Method를 통한 분쇄 거동 실험

출발 분말로서 평균 42 μm 입도를 갖는 YTO(Yellow Tungsten Oxide, WO₃) 와 평균 2.4 μm, 3 μm의 입도를 갖 는 NiO와 Fe₂O₃를 사용하였다. 각각의 금속산화물 분말 분쇄 경향을 확인하기 위해, 5 mm 규격의 zirconia ball 20.6 g, D.I water 5 g과 금속산화물 분말 1 g을 70 ml 용량 의 vial에 넣어 Ultrasonic milling 을 12시간 동안 실시하 고, 1시간 간격으로 샘플을 회수하였다. 점도 유지를 위해 초음파기 냉각수를 지속적으로 순환 시켜주어 온도를 20°C로 유지하여 반응을 진행하였다. 이때 사용된 초음파 발생기 진동자의 진동수와 출력은 각각 132 kHz, 300 W 였으며, 용기 규격은 295 mm × 240 mm × 160 mm이었다. Ultrasonic milling 원리에 대한 모식도를 Fig. 1에 나타내 었다.

Fig. 1

Scheme diagram of Ultrasonic milling mechanism.

2.2 용매 점도 특성에 따른 Ultrasonic Milling 분쇄 거동 실험

용매 점도 별 분쇄 거동을 파악하기 위해 5 g의 Isopropyl alcohol(IPA, DAEJUNG, 99.7%), Methanol (DAEJUNG, 99.5%), Acetone(DAEJUNG, 99.5%), Ethylene glycol(DAEJUNG, 99.0%), D.I water를 각각 용매로 사용 하였으며, 5 mm 규격의 zirconia ball 20.6 g, 금속산화물 분말 1 g을 70 ml 용량의 vial에 넣어 12시간 동안 Ultrasonic milling을 실시한 후, 3시간 간격으로 샘플을 회수하 였다.

2.3 특성평가

제조된 금속산화물 분말의 입자 형상 및 입도 분석은 Field emission scanning electron microscopy(FE-SEM, ZEISS, Gimini)을 이용하여 분석하였다. 또한 시간 별 분 쇄 거동을 확인하기 위해 Dynamic light scattering(DLS, Otsuka Electronics, NanoPlus-3)을 사용하였다.

3. 결과 및 고찰

3.1 Ultrasonic Milling의 WO₃, NiO, Fe₂O₃ 분쇄 거동

Fig. 2는 Ultrasonic milling 방법으로 각각 12시간 동안 반응한 WO₃, NiO, Fe₂O₃ 분말의 시간 별 분쇄 거동 결과 를 나타내고 있다. Fig. 2에서 평균 입도와 추가적으로 검 출된 미량의 입도를 나타내었다. 추가적으로 검출된 입도 는 평균 입도와 상이한 입도이며, 미량이지만 분석 중 감 지된 입도로 분석 결과에 추가하여 표시하였다. Fig. 2의 (a - c)에서 보는 바와 같이 반응 전의 금속산화물은 종류 에 관계없이 WO₃, NiO, Fe₂O₃ 모두 마이크로 입도 분포 를 나타내었다. Fig. 2의 (a), (b)에서 보는 바와 같이 두 금 속산화물 모두 시간에 따라 분쇄됨을 확인할 수 있으며, 기존 42 μm의 평균 입도를 갖는 WO₃는 Ultrasonic milling 방법으로 반응 후 평균 110.5 nm 입도를 나타내었 다. 그리고 12시간 반응을 진행하였을 때의 최종 입도는 최대 110.5 nm, 최소 42.7 nm를 나타내었다. Fig. 2 (b)에 서 보는 바와 같이 NiO는 시간에 따라 분쇄됨을 확인할 수 있었으며, 5시간과 6시간에 약 150 nm 이상의 추가적 인 미량의 입도분포를 나타내는데 이는 응집에 의한 영향 으로 예상된다. 반면에 Fig. 2 (c) Fe₂O₃는 입도 분석 결과 마이크로 입도를 보이는 경향이 있지만 이는 응집으로 인 한 영향으로 예상된다. Fig. 3은 반응 전의 (a - c) WO₃, NiO, Fe₂O₃ 분말과 12시간 반응 후의 (d - f) WO₃, NiO, Fe₂O₃ 분말의 미세구조를 보여준다. Fig. 3에서 WO₃, NiO, Fe₂O₃는 각각 평균 입도 98 nm, 20.3 nm, 124 nm임 을 확인하였다. 12시간 동안 반응한 입자의 입도 분석 결 과(Fig. 2)와 SEM 사진(Fig. 3)에서 입도 차이가 나타나는 것은 응집에 의한 결과로 예상된다. 입도 분석 결과에 나 타난 바와 같이 Fe₂O₃의 분쇄 효율이 가장 낮았는데, 이는 각각 금속산화물의 모스 경도와 밀도를 비교함으로써 확 인할 수 있다. 모스 경도 시험은 마모 시험이기 때문에 모 스 경도는 무기물의 경도 및 분쇄 강도와 관련이 있으며, 모스 경도에 따라 분쇄 효율이 달라진다[26, 27]. WO₃, NiO, Fe₂O₃의 모스 경도와 밀도를 Table 1에 나타내었다 [28-30].

Fig. 2

DLS graphs for (a) WO₃, (b) NiO, (c) Fe₂O₃ milling behavior with Ultrasonic milling of D.I water for 12 hours (▲ : main particle size ○ : slightly detected particle size).

Fig. 3

(a) WO₃, (b) NiO, (c) Fe₂O₃ SEM image before Ultrasonic milling, (d) WO₃, (e) NiO, (f) Fe₂O₃ SEM image after Ultrasonic milling for 12 hours in D.I water.

Table 1

Mohs hardness and theoretical density of WO₃, NiO and Fe₂O₃ [28-30]

Table 1에서 나타난 바와 같이 분쇄 효율이 낮은 Fe₂O₃ 의 모스 경도가 가장 높으며, 이는 모스 경도가 분쇄 효율 에 영향을 끼친다는 것을 추측할 수 있다. 이때 모스 경도 는 분자구조 결정의 결집력과 관계가 있으며, 높은 모스 경도를 가질 경우 결집력이 높기 때문에 낮은 분쇄 특성 을 나타내었다. 반면에 NiO와 WO₃의 경우 Fe₂O₃에 비해 비교적 높은 분쇄효율을 나타내는데, 이는 낮은 경도의 영 향에 의한 것으로 판단된다. 이를 통하여 금속산화물 분말 의 모스 경도와 분쇄 효율의 상관관계를 알 수 있었다. Fig. 2에서 WO₃, NiO, Fe₂O₃는 분말 별로 입도 분포가 시 간에 따라 선형적으로 감소하는 양상을 보이지 않고, 불규 칙하게 증가하거나 감소하는 양상을 보이는데, 이는 일정 시간이 지남에 따라 작은 입자들이 큰 입자로 재응집에 의한 영향으로 예상된다[25]. 이를 통하여 초음파 처리 시 간 또한 금속산화물 분말의 분쇄에 영향을 끼침을 알 수 있다. 또한 밀도가 입도에 영향을 끼친다는 것을 추측할 수 있다. 이는 Stokes 법칙을 통하여 입도에 관한 입자 밀 도의 영향을 확인할 수 있다[31].

(1)

τi=(2ρp+ρl)ri29η

여기서 τ_i 는 입자 완화시간, ρ_p 입자밀도, ρ_l 유체밀도, r_i 입자 반경, η 유체의 점성 계수를 의미한다. 입자 반경, 유체밀도, 입자밀도가 작을수록 입자 완화시간은 짧아진 다. 입자 완화시간은 입자가 비평형 상태에서 평형상태로 가는 시간을 의미하는데, 짧은 입자 완화시간은 응집이 빠 르게 이루어짐을 의미한다. 입자 밀도가 가장 낮은 Fe₂O₃ 는 WO₃, NiO와 비교하였을 때, Stokes 법칙을 통하여 입 자 완화시간이 가장 짧은 것을 알 수 있다. 이로 인하여 Fe₂O₃는 가속된 입자 간 응집으로 인하여 비교적 높은 입 도분포를 보이는 것으로 예상된다. 반면에 WO₃, NiO는 입자밀도가 높기 때문에 입자 완화시간이 길어지며 이는 응집 효율이 Fe₂O₃에 비해 낮아 비교적 낮은 입도분포를 보이는 것으로 예상된다. 이러한 방정식을 통하여 입도는 입자의 밀도에 의존한다는 것을 알 수 있다.

3.2 용매점도 특성에 따른 Ultrasonic Milling Method 분 쇄 거동 실험

Fig. 4는 각각의 용매 조건 하에서 분쇄된 금속산화물 분말의 시간에 따른 입도 거동을 나타내었다. 용액 별 점 도 특성은 Table 2와 같다[32].

Fig. 4

DLS graphs for (a) WO₃, (b) NiO, and (c) Fe₂O₃ powders milling behavior with Ultrasonic milling according to Ethylene glycol, Acetone, IPA, MeOH, and D.I water for 12 hours (▲ : main particle size ○ : slightly detected particle size ).

Table 2

Viscosity characteristics at 25ºC for each solvent [32]

Fig. 4에서 평균 입도와 추가적으로 검출된 미량의 입도 를 나타내었다. 추가적으로 검출된 입도는 평균 입도와 상 이한 입도이며, 미량이지만 분석 중 감지된 입도로 분석 결과에 추가하여 표시하였다. Fig. 4(a - c)에서 보는 바와 같이 용매 점도 조건에 관계없이 반응 전의 WO₃, NiO, Fe₂O₃ 모두 마이크로 입도 분포를 나타내었다. 또한 점도 가 제일 낮은 Acetone에서 WO₃, NiO, Fe₂O₃ 모두 반응 시 간에 관계없이 평균 입도 외에 추가적인 10 μm 이상의 입 도 분포를 나타내었으며, 이는 Acetone에서 반응한 금속 산화물의 경우 분쇄보다 응집의 경향이 큰 것을 나타낸다. 하지만 점도가 가장 높은 Ethylene glycol에서 반응 시간 이 지남에 따라 금속산화물의 분쇄가 이루어지며, WO₃의 경우 12시간 후 200 nm 및 100 nm 이하의 입도분포를 확 인할 수 있었다. 또한 NiO의 경우 반응 전에는 10 μm 이 상의 입도분포를 나타내었지만, Ethylene glycol에서 12시 간 반응을 한 후 약 70 nm 이하의 평균 입도 분포를 나타 내었다. Ethylene glycol을 용매로 사용하여 Ultrasonic milling 실험을 진행한 Fe₂O₃의 경우 6시간 이후로 다시 입도 분포가 올라갔는데, 이는 응집으로 인한 결과로 예상 된다. 이를 통하여 저점도에서 고점도로 점도가 증가할수 록 분쇄 효율이 증가하는 것을 확인하였다.

Fig. 5는 Ethylene glycol과 Acetone을 용매로 사용하여 12시간 반응 후의 각각 WO₃, NiO, Fe₂O₃ 분말의 미세구 조 분석 결과이다. Fe₂O₃의 경우 Ethylene glycol에서 평균 88.5 nm 입도를 보여주고 있으며 NiO, WO₃ 각각 16.8, 73.7 nm의 평균 입도를 나타내었다. Fig. 5(d - f)는 Acetone 을 용매로 사용하여 각각 12시간 반응 후의 WO₃, NiO, Fe₂O₃ 분말이다. Fig. 5의 (d)와 (f)에서 나타난 것과 같이, 12시간 반응한 WO₃와 Fe₂O₃는 각각 평균 133.5 nm, 101.3 nm 입도를 보여준다. Ethylene glycol에서 반응한 WO₃와 Fe₂O₃는 각각 Acetone에서 보다 44.8%, 12.6% 입 도 감소율을 보였다. NiO는 Fig. 5 (e)에서 보는 바와 같 이 평균 50.1 nm 입도의 입자들로 구성되어 있지만, Fig. 4의 (b)에서 미량의 10 μm 이상 응집된 입도가 관찰되며 이를 통하여 미세한 입자들이 조밀하게 결집되어 있음을 알 수 있다. 따라서 Acetone에서 Ultrasonic milling에 의한 분쇄가 이뤄지지 않았음을 확인하였다.

Fig. 5

Particle SEM image after Ultrasonic milling for 12 hours (a) WO₃, (b) NiO, (c) Fe₂O₃ in ethylene glycol and (d) WO₃, (e) NiO, (f) Fe₂O₃ in acetone.

실험 결과에 따르면 Fe₂O₃는 Ethylene glycol에서 가장 효율적인 분쇄 경향을 보이고 Acetone에서 마이크로 입도 분포를 나타내었다. 이 외의 용매에서는 큰 차이를 보이지 않았다. NiO의 경우 Acetone과 IPA에서는 응집하는 경향 을 보이며, 이를 제외한 나머지 용매에서는 분쇄 경향을 보였으며, WO₃는 Acetone을 제외한 용매에서 분쇄 경향 을 보였다. 전체적으로 Acetone에서는 응집 경향이 보였 으며, Ethylene glycol에서 비교적 높은 분쇄 효율을 나타 내었다. 이는 점도 영향으로 볼의 표면에 분말의 코팅 및 접착력으로 인한 결과로 예상된다. 용매의 점도가 너무 낮 은 경우 볼의 코팅이 고르지 않게 되고 볼의 바깥 층 사 이의 void가 생겨 입자 분쇄가 원활하지 않기 때문이다. 반대로 점도가 높은 경우 코팅이 두꺼워지고, 저점도에 비 해 void가 적고, 볼 표면 사이 접착력이 높아져 분쇄가 효 율적으로 진행된다. 또한 초음파로 인하여 발생하는 공동 현상의 영향도 있다. 생성된 공동의 붕괴가 발생하면 충격 파가 생성되어 압력 구배 및 유체 전단이 마찰을 일으키 고 입자 크기가 감소한다[33]. 이는 Stokes의 마찰 법칙을 통하여 유체가 물체에 가하는 마찰력에 대한 영향을 확인 할 수 있다[34].

(2)

F≃6π|η VR

여기서 F는 마찰력, η 액체의 점도, V 점성 액체에서 기 포 상승 속도, R 기포 반경을 의미한다. 이러한 방정식을 통하여 마찰력은 액체 내의 점도에 의존한다는 것을 알 수 있다. 따라서 응집의 정도는 용액의 점도가 증가함에 따라 감소한다. 결과적으로 Ultrasonic milling 실험을 통하 여 고점도의 Ethylene glycol에서 분쇄효율이 가장 높았으 며, 저점도의 Acetone에서 분쇄효율이 가장 낮았다. 또한 용매의 점도 특성을 이용하여 제조된 미세한 금속산화물 입자의 첨가는 텅스텐 중합금을 제조하는 데 있어, 소결 온도 및 시간을 감소시켜 치밀화를 향상시킬 수 있을 것 으로 예상된다.

4. 결 론

본 연구에서는 분쇄의 효율성을 증대 및 불순물의 최소 화를 위해 기존의 볼 밀 공정이 아닌 Ultrasonic milling을 통하여 실험을 진행하였다. 측정된 분쇄 결과를 통하여 Ultrasonic milling의 분쇄 효율이 향상되었음을 확인하였 다. 또한 용매 점도에 의한 분쇄 영향을 분석하기 위하여 각각 IPA, Methanol, Acetone, D.I water, Ethylene glycol 을 사용하여 Ultrasonic milling 실험을 진행하였으며, FESEM 및 DLS분석 결과 저점도에서 고점도로 점도가 높아 짐에 따라 높은 분쇄 효율을 나타냈다. 저점도인 Acetone 에서 WO₃, NiO, Fe₂O₃는 각각 평균 133.5, 50.1, 152.8 nm 입도를 나타내며, NiO에서 응집 현상을 보였다. Ethylene glycol에서 WO₃, NiO, Fe₂O₃는 각각 평균 73.7, 16.8, 88.5 nm입도를 나타내었으며, WO₃, NiO, Fe₂O₃는 각각 Acetone 보다 44.8%, 66.5%, 12.6% 입도 감소율을 나타내었다. 이 를 통하여 용매의 점성에 따라 분쇄 효율에 영향을 미치 는 것을 알 수 있는데, 이는 점도가 낮은 경우 void의 생 성 및 분말과 볼의 표면 코팅이 적절히 이뤄지지 않아 분 쇄 효율이 저하되기 때문이다. 반대로 점도가 높은 경우 분말과 볼 표면의 코팅이 균일하게 되고, 볼 표면 사이 접 착력이 높아져 분쇄 효율이 높아짐으로 판단된다. 또한 초 음파 처리 시간이 증가함에 따라 큰 입자의 체적 비율이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. WO₃, NiO, Fe₂O₃ 입도 분포는 시간에 따라 선형적으로 감소하는 경향이 아닌 비 교적 불규칙한 양상을 보이는데, 이는 응집에 의한 결과로 예상된다. 이를 통하여 Ultrasonic milling 공정에서 분쇄 효율은 용매 점도와 시간 변수에 의존하고 있음을 알 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 Ultrasonic milling 공정을 통해 불순물을 최소화하고 미세한 산화 텅스텐, 산화 니켈, 산화 철 나노 입자를 제조할 수 있었으며, 금속 나노 입자 의 사용은 소결 온도 및 시간을 감소시켜 치밀화를 향상 시킬 수 있을 것으로 예상된다.

Acknowledgements

Acknowledgement

This study is supported by the Korea Industrial Complex Corporation(No. R-2018-00574) as “Production Technology Commercialization Support Business”.

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