Graphical abstract

1. Introduction

최근 차세대 소형 웨어러블 및 전자기기 기술의 발전에 따라, 이러한 기기들을 장시간 안정적으로 구동하기 위한 지속적인 에너지 공급의 중요성이 대두되고 있다[1-3]. 소형 웨어러블 및 전자기기는 고효율, 소형화, 경량화, 유연화 등의 요구 사항을 충족해야 한다[4-6]. 또한 소형 전자기기의 배터리는 제한된 공간에 맞게 소형화되어야 하며, 이로 인해 용량이 한정되고 주기적인 충전이 필수적이라는 한계가 존재한다. 이러한 문제는 사용자의 편의성을 저하시키는 주요 요인으로 작용한다. 이러한 한계점을 극복하기 위해 주목받고 있는 기술 중 하나가 바로 에너지 하베스팅이다[7, 8]. 에너지 하베스팅이란, 주변 환경에서 활용되지 않고 버려지는 빛, 열, 진동, 소음, 바람, 압력 등 다양한 형태의 에너지원을 수확(Harvesting)하여 전기에너지로 변환하는 기술이다[9-18].

에너지 하베스팅 기술 중 압전 에너지 하베스팅은 미세한 변형, 압력, 진동으로 인해 발생하는 기계적 에너지를 전기 에너지로 변환시키는 특성을 가지며, 신체의 움직임, 산업 환경에서 발생하는 진동, 차량 이동에 따른 타이어-노면 압력, 키보드 타이핑 등 다양한 환경에서 에너지를 효율적으로 수확할 수 있어, 전자기기에 전력을 공급하는 보조 에너지원으로 주목을 받고 있다[19, 20]. 압전 소재는 다양한 종류로 구분될 수 있다. 2차원 압전 소재로는 MoS₂와 같은 전이금속 디칼코게나이드가 대표적이며, 매우 얇은 두께에서도 우수한 압전 응답을 보인다[21]. 고분자 압전 소재로는 P(VDF-TrFE)(Poly(vinylidene fluoride-co-trifluoroethylene))가 대표적이며, 유연성과 가벼운 특성으로 인해 다양한 웨어러블 기기에 적합한 소재로 평가받고 있다[22]. 세라믹 압전 소재 중 페로브스카이트(perovskite) 구조를 갖는 압전 소재는 우수한 전기기계적 변환 성능을 보여 큰 주목을 받고 있다. 페로브스카이트란 ABO₃ 형태의 결정 구조를 가지며, 중심 B 원자의 비대칭적 변위로 인해 높은 전기기계적 변환 성능을 발현하는 구조이다[23]. 대표적인 페로브스카이트 구조의 압전 소재로는 BTO(BaTiO₃), KNN((K,Na)NbO₃), BNT((Bi,Na)TiO₃), PZT(Pb(Zr,Ti)O₃) 등이 있다[24]. 이들 중 가장 널리 연구되고 상용화된 압전 소재은 PZT이다. PZT는 원자의 큰 변위로 인해 일반적인 ABO₃계 압전 소재에 비해 훨씬 높은 압전 특성을 내며, 이러한 특성을 바탕으로 미세한 진동이나 압력 변화에도 높은 전기적 신호를 출력한다[25]. 또한 생산 단가가 비교적 낮고 대규모 합성이 가능하다는 장점을 가지며, 추가적인 도핑 공정을 통해 더 높은 압전 계수를 가지는 PZT 제작이 가능하다[26]. 위와 같은 이유로 비납계 ABO₃ 압전 소재에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있으나, PZT의 경제성과 우수한 압전 성능을 바탕으로, 가속도 센서, 음향 센서, 액츄에이터, 에너지 하베스터 등의 다양한 응용 분야에서 여전히 PZT가 주요 소재로 사용되고 있다[27]. 그러나 페로브스카이트 구조의 소재는 본질적으로 세라믹 계열이기에, 낮은 변형률과 높은 취성으로 인해 웨어러블 전자기기와 같은 유연성을 요구하는 응용 분야에서는 사용이 어렵다는 한계점이 존재한다. 이러한 한계를 극복하기 위해 세라믹 소재를 유연한 고분자 매트릭스에 분산하여 복합체를 제작하는 연구가 활발히 진행되고 있다 세라믹 압전 소재와 고분자 매트릭스를 결합한 복합체는 세라믹의 우수한 압전 성능에 더불어, 고분자의 유연성을 더해 준수한 압전 성능 및 기계적 안정성을 확보할 수 있다는 장점을 가진다 [28, 29]. 이는 웨어러블 기기, 곡면 부착형 센서 등 유연 압전 소자의 활용성을 확장시킨다. 폴리이미드(Polyimide, PI)는 우수한 기계적 강도를 가지며, 경량성과 높은 유연성, 내화학성, 절연성을 지닌 고분자 소재로 주목받고 있다. 특히 열적 안정성이 뛰어나 300 °C 이상의 고온 환경에서도 사용이 가능하며, 우수한 절연성을 바탕으로 고전압 환경에서의 안정적인 구동이 가능하다는 장점을 보유한다[30]. 이러한 PI와 PZT를 결합한 유연 압전 복합체는 뛰어난 압전 특성, 고온안정성, 유연성을 보유하며, 고온 곡면 환경에서 구동 가능한 센서, 액츄에이터, 트랜스듀서, 에너지 하베스터로의 광범위한 응용 가능성을 보인다. 또한 신체 관절, 손바닥과 발바닥과 같이 변형과 압력이 가해지는 부분에 부착하여, 웨어러블 기기에 지속적인 에너지 공급원으로 활용될 수 있는 잠재력을 지닌다.

본 연구에서는 PI 용액에 PZT 분말을 분산하여 복합체를 제작하였으며 이를 통해 PI의 유연성과 고온안정성, PZT의 우수한 압전 특성을 결합한 유연 압전 소자를 개발하고자 한다. PI/PZT 복합체를 제작하는 과정에서 뭉침 현상을 방지하고, 전기적 및 기계적 특성이 균일하게 발현될 수 있도록 최적의 공정 조건을 도출하였다. 이를 위해, PI/PZT 복합체의 중량비, 초음파 처리, 균질기 혼합, 진공 오븐 처리 등 다양한 공정 조건을 검토하고 분석하여 균일한 복합체 형성에 미치는 요소들을 최적화하였다. 또한 스핀코팅 공정의 반복을 통해 복합체의 두께를 안정적으로 증가시켰으며, 이를 통해 하나의 연속적인 구조를 지닌 복합체를 제작하였다. 이 연구는 PI/PZT 복합체 내 뭉침 현상의 완화로 인한 압전 특성 향상을 목표로 한다.

2. Experimental Section

2.1 PI/PZT 유연 압전복합체 제작

PI대비 PZT의 함량이 각각 20 wt%, 30 wt%, 40 wt%인 중량비의 혼합물을 제작하였다. 혼합물의 균일성을 확보하기 위해 30분 동안 초음파세척기(Ultrasonic Cleaner, JeioTech, Korea) 처리를 진행하였으며, 이후 균질기(Homogenizer, Daihan Scientific, Korea)를 통해 20분간 추가적으로 혼합하여, 혼합물의 뭉침 현상을 완화하였다. 이후, 혼합물을 진공 오븐(Vacuum Oven, Vision Scientific, Korea)에서 2시간동안 진공 처리를 시행하여 혼합물 내 기포를 제거하였다. 하부 알루미늄 기판은, 자외선/오존(UV/O₃ Cleaner, Omniscience, Korea) 처리를 통해 표면 에너지 증가를 유도하여 PI/PZT 혼합물과의 접착성을 향상시켰다. 혼합물을 알루미늄 기판 위에 분포한 후 1500 rpm의 속도로 30초간 스핀코팅(Spin Coater, Dongah Tread Corp., Korea) 진행하였으며, 스핀코팅 공정 후 핫 플레이트(Hot Plate, Daihan Scientific, Korea)에서 100 °C 1시간, 150 °C 30분, 200 °C 30분, 300 °C 2시간동안 열처리를 통해 이미드화 (Imidization) 과정을 완료하였다. 상부 전극은 열 기상증착기(Thermal Evaporator, VTS Corporation, Korea)를 사용하여 알루미늄을 증착하였다. 이후, 압전 특성을 향상시키기 위해 고전압 인가장치 (High Voltage Source, Matsusada, Japan)를 통해 150 kV/cm의 세기로 전기장을 90분간 인가하여 Poling공정을 수행하였다.

2.2 PI/PZT 유연 압전복합체 특성분석

제작된 PI/PZT 복합체의 특성 분석을 위해 전계방사 주사전자현미경 (FE-SEM, Field Emission Scanning Electron Microscope, Hitachi, Japen), LCR 측정기 (Inductance, Capacitance, Resistance meter, Keysight, USA), 분극 및 절연내력 측정 시스템 (P-E Loop/Breakdown Analyzer, Poly-K, USA), 압전계수 측정기 (d₃₃ Meter, Sinocera, China), 전위계 (Electrometer, Keithley, USA)를 통해 복합체의 형상 및 전기적 특성을 평가하였다.

3. Results and Discussion

Fig. 1은 열처리를 통해 이미드화 공정을 완료한 PI/PZT 복합체의 wt%에 따른 표면 특성을 FE-SEM을 통해 관찰한 이미지이다. 이 이미지는 PI/PZT 복합체 내 PZT 입자와 PI 매트릭스의 분포를 보여주며, 어두운 영역은 고분자 매트릭스인 PI를, 밝은 영역은 PZT입자를 나타낸다. Fig. 1(a)는 PZT 함량이 20 wt%인 복합체의 표면을 보여준다. 이 조건에서 PZT 입자가 PI 매트릭스에 고르게 분산되어 있으며, 복합체의 표면이 균일하고 매끄럽게 형성됨을 나타낸다. Fig. 1(b)의 경우, PZT 함량이 30 wt%로 증가하였음에도 불구하고, 복합체 표면의 균일성이 유지된다. 그러나 Fig. 1(c)에서 확인할 수 있듯 PZT 함량이 40 wt%로 증가함에 따라, 복합체의 표면 거칠기가 증가하고, 균열이 발생한 모습을 확인할 수 있다. 이러한 높은 PZT의 비율은 복합체의 유연성을 저하시키고, 결과적으로 기계적 응력에 취약해지게 된다. 또한 균열 사이에 나타난 뭉친 영역을 통해, PI/PZT가 효과적으로 분산되지 못했음을 확인하였다. 이와 같은 불균일성과 균열은 복합체의 유연성 저하, 절연성 약화, 전기적, 물리적 응력 집중을 야기한다[31]. 결과적으로 적절한 무게비의 혼합물은 PI/PZT 복합체의 매끄러운 표면을 형성하며, 복합체의 뭉침 현상을 완화한다.

Fig. 2는 30 wt% PI/PZT 복합체의 균질기 처리 시간에 따른 표면 형태 변화를 FE-SEM 으로 분석한 결과이다. Fig. 2(a)는 균질기 처리가 이루어지지 않은 상태에서 스핀코팅 공정만 수행한 복합체로, PZT와 PI의 응집 현상이 명확하게 관찰된다. 이러한 응집 현상은 복합체 내의 압전 특성과 전체적인 전기적 및 기계적 특성의 불균형을 야기한다. Fig. 2(b)는 20분간 균질기 처리를 진행한 복합체의 표면 이미지이다. 이 경우 PZT 입자가 PI 매트릭스 내에 균일하게 분산되어 표면의 거칠기가 현저히 감소된 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 균질기 처리가 적절한 시간 이루어질 경우, 복합체의 균질성이 개선되고, 매끄러운 표면 형성을 도와 복합체의 균일한 압전 특성과 유연성 발현에 기여한다[32]. Fig. 2(c)는 40분간 균질기 처리를 진행한 복합체의 표면 이미지이다. 이 조건에서는 균질기 처리 시간이 길어짐에 따라, PI/PZT 혼합물이 일부 경화되는 현상이 발생하게 된다. 이는 스핀코팅 공정 중 일부 경화된 혼합물의 불균일한 분포를 야기하며, 결과적으로 표면 거칠기가 다시 증가하는 원인이 된다. 따라서 적절한 균질기 처리 시간은 PI/PZT의 매끄러운 표면 형성을 도와주는 최적의 조건을 제공한다.

Fig. 3은 스핀코팅 공정 횟수에 따른 PI/PZT 복합체의 두께 변화를 FE-SEM 이미지로 나타낸 것이다. Fig. 3(a)는 1회 스핀코팅을 진행한 PI/PZT 복합체의 단면을 나타내며, 두께는 40 µm로 측정되었다. 이 단계에서는 PI/PZT 복합체가 균일하게 분포되어 얇고 매끄러운 층을 형성하였음을 확인하였다. Fig. 3(b)는 동일한 조건으로 2회 스핀코팅을 수행한 복합체의 단면을 나타내며, 두께는 72 µm로 증가하였다. 이 결과를 통해 스핀코팅 공정을 반복함으로써 복합체의 두께가 증가하고, 적층된 각 층이 하나의 연속적인 구조로 통합되었으며, 표면 거칠기 또한 낮은 것을 확인하였다. Fig. 3(c)는 4회 스핀코팅 공정을 진행한 복합체의 단면 이미지이며, 두께는 138 µm로 측정되었다. 이 경우에도 층간 경계면이 명확히 관찰되지 않아, 성공적으로 하나의 연속적인 구조를 지닌 적층이 이루어졌음을 확인할 수 있다. Table. 1은 2회 스핀코팅 공정을 진행하여 제조된 PI/PZT 복합체의 SEM을 통한 두께 측정 결과를 나타낸다. 총 72개의 샘플을 기반으로 측정한 결과, 평균 두께는 77.4 µm이며, 표준오차는 0.396 µm로 측정되었다. 최대 두께는 82.5 µm, 최소 두께는 70 µm로 확인되었으며, 이를 통해 스핀코팅 공정의 반복 횟수에 따라 PI/PZT 복합체의 두께가 안정적으로 증가하여 균일한 층을 형성함을 확인할 수 있다. 따라서 스핀코팅 공정의 반복과 적절한 균질기 처리는 PI/PZT 복합체의 균일한 표면 형성과 두께 증가를 효과적으로 달성하였다.

Fig. 4(a)는 PI/PZT 복합체의 압전 계수 d₃₃를 wt%에 따라 측정한 결과를 그래프로 나타내었다. PZT함량이 20 wt%, 30 wt%, 40 wt%인 조건에서 d₃₃ 값은 각각 40.4 pC/N, 95.7 pC/N, 103.5 pC/N으로 측정되었다. 이 결과는 PZT 함량이 증가함에 따라 d₃₃ 값이 증가하며, 복합체의 압전 성능이 향상되는 경향을 보였다. Fig. 4(b)는 30 wt%의 PI/PZT 복합체의 이미지이다. 복합체가 외부 힘에 의해 휘어짐에도 불구하고, 균열이나 파손이 발생하지 않는 안정적인 기계적 특성을 보인다. 이는 PI 매트릭스의 유연성이 복합체를 지지하며, 적절한 PZT 함량이 복합체의 압전 특성을 나타내, 각 특성이 균형을 이루는 모습을 확인 가능하다. Fig. 4(c)는 40 wt% PI/PZT 복합체의 이미지이다. 해당 복합체에서는 유연성이 저하되어 굽힘 시 균열이 발생하는 모습이 관찰된다. 높은 PZT 함량으로 인해 복합체의 취성이 증가하여, 유연성이 저하되었기 때문이다. 이는 Fig. 1(c)와 유사한 경향을 보인다. 이러한 결과는 PZT 함량이 40 wt%로 증가할 경우 유연성이 저하되어, 기계적 안정성에 부정적인 영향을 미칠 수 있음을 보여준다. 따라서 PI/PZT 복합체의 압전 특성과 기계적 안정성 간의 균형을 유지할 수 있는 30 wt%를 최적의 PZT 함량 조건으로 선정하였다.

Fig. 5(a)는 주파수 (120 Hz~1 MHz)에 따른 PI/PZT 복합체의 상대유전율(Relative permittivity)과 유전 손실(Dielectric loss)을 나타낸 그래프이다. 상대유전율은 주파수가 증가함에 따라 점진적으로 감소하는 경향을 보이며, 이는 유전 소재에서 관찰되는 유전 상수의 주파수 의존성이다. 반면 유전 손실은 고주파 영역으로 갈수록 증가하는 양상을 나타내며, 복합체 내의 유전 손실이 주파수에 비례하여 증가함을 나타낸다. Fig. 5(b)는 복합체의 P-E 이력곡선을 나타낸다. 전기장의 세기가 100 kV/cm에서 700 kV/cm으로 증가함에 따라, 곡선의 잔류분극(Remnant polarization)과 항전계(Coercive field)가 점차적으로 증가하는 경향을 보인다. 이러한 형태의 P-E 이력 곡선은 복합체의 전기적 특성을 잘 나타내며, 외부 전기장의 세기에 따라 유전 분극이 가역적으로 변하는 특성을 확인할 수 있다[33]. 또한, 700 kV/cm의 높은 전기장에서 절연 파괴 없이 안정적으로 분극이 유지되는 결과를 통해, 복합체의 고전계 안정성을 확인하였다.

Fig. 6은 30 wt%의 PI/PZT 복합체의 압전 응답을 나타낸 그래프로, 터치 강도의 변화에 따른 출력 전압 데이터이다. Fig. 6(a)는 터치 강도를 점진적으로 증가시켰을 때의 출력 전압 변화를 나타내며, 터치 강도가 증가함에 출력 전압이 증가하는 경향을 보인다. 이는 외부 압력이 증가함에 따라 더 높은 전기적 출력을 생성하는 압전 소재의 특성이 반영된 결과이다. Fig. 6(b)는 터치 강도를 점진적으로 감소시켰을 때의 출력 전압 변화를 보여준다. 터치 강도가 감소함에 따라 출력 전압이 점차 감소하는 경향을 보이며, 이 역시 외부 압력에 비례하여 전압을 출력하는 압전 특성을 잘 보여준다. 이러한 터치 강도의 변화에 따른 출력 전압의 변화를 통해, PI/PZT 복합체가 높은 민감도를 가진 압전 센서로서의 가능성을 입증한다.

4. Conclusion

본 연구에서는 PZT 입자와 액상 폴리이미드(PI)를 기반으로 한 유연 압전 에너지 하베스터의 균일한 제작을 위해, 혼합물의 중량비(wt%) 조절, 초음파 처리, 균질기 혼합, 진공 오븐 처리 등의 다양한 공정 조건을 최적화하였다. 실험 결과, 압전 복합체 내 PZT 함량이 증가할수록 d₃₃ 또한 증가하는 경향을 보였으나, 40 wt%를 초과할 경우 취성이 증가하여 균열이 쉽게 발생하는 경향을 보였으며, 이에 따라 30 wt%를 최적화된 조성으로 선정하였다. 또한 균질기 처리를 20분동안 수행하였을 때 가장 균일하고 매끄러운 표면을 형성할 수 있음을 확인하였다. 스핀 코팅 횟수에 비례하여 복합체의 두께가 증가하는 경향이 관찰되었으며, 이를 통해 복합체의 두께 제어 가능성 또한 확인하였다. 제작된 PI/PZT 복합체의 높은 압전 계수와 유전특성, P-E 이력곡선 측정을 통해 전기적 특성을 평가하였으며, 추가적으로 압력 변화에 따른 압전 성능 출력 또한 분석하였다. 본 연구는 PI/PZT 유연 압전 에너지 하베스터의 균일한 제작에 필요한 기초 자료를 제공하며, 이를 바탕으로 차세대 소형 전자기기 및 웨어러블 디바이스의 지속 가능한 에너지원으로서 응용 가능성을 제안하였다.

Article information

Funding

본 연구는 2022년 과학기술정보통신부 재원으로 한국 연구재단의 지원(2022R1A2C4002037) 및 과학기술사업화진흥원의 지원(RS-2023-0030 4743)을 받아 수행된 결과입니다

Conflict of Interest

The authors declare no conflict of interest.

Data Availability Statement

All dataset files used in this study can be available on request.

Author Information and Contribution

이준기: 석사과정 학생; conceptualization, Investigation, Visualization, writing - original draft, Data curation

윤상일: 석사과정 학생; writing - original draft.

김현승: 박사과정 학생; conceptualization, supervision, writing - review & editing

정창규: 교수; Investigation, Conceptualization, Validation, Supervision, Project administration, Funding acquisition, Writing-Original Draft, Writing - Review & Editing

Acknowledgement

None.

Fig. 1.

Surface field-emission scanning electron microscopy images of PI/PZT composites with PZT content of (a) 20 wt%, (b) 30 wt%, (c) 40 wt%.

Fig. 2.

Surface field-emission scanning electron microscopy images of 30 wt% PI/PZT composites with homogenizer treatment times of (a) none, (b) 20 minutes, (c) 40 minutes.

Fig. 3.

Cross-sectional field-emission scanning electron microscopy images of 30 wt% PI/PZT composites with different numbers of spin coatings: (a) 1, (b) 2, and (c) 4.

Fig. 4.

(a) The d₃₃ coefficient of PZT content. (b, c) The flexibility of PI/PZT composites: (b) 30 wt%, (c) 40 wt%.

Fig. 5.

(a) Relative permittivity and dielectric loss graph of the 30 wt% PI/PZT composite. (b) P-E hysteresis loop of the 30 wt% PI/PZT composite.

Fig. 6.

Voltage output of the 30 wt% PI/PZT composite under a gradually changing tapping force: (a) an increasing tapping force, (b) a decreasing tapping force.

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Figure & Data

References

Citations

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