Graphic abstract

Powder-ALD enables uniform and conformal Al₂O₃ coating on SiOx particles through self-limiting surface reactions. The resulting protected anode exhibits reduced interfacial degradation and significantly improved electrochemical performance, demonstrating the effectiveness of PALD for high-performance Si-based batteries.

1. Introduction

전기차와 에너지저장장치 산업의 급격한 성장과 더불어 리튬이온전지의 에너지 밀도 향상과 장기적인 사이클 안정성 확보는 필수적인 연구 과제로 부상하고 있다[1, 2]. 현재 상용 음극재로 널리 사용되는 흑연은 안정적이고 낮은 작동전압을 제공한다는 장점이 있지만, 이론 용량이 372 mAh g^-1에 불과하여 고에너지밀도 배터리 구현에는 한계가 존재한다. 이러한 이유로 흑연을 대체하거나 보완할 수 있는 고용량 음극재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 그중 실리콘 기반 음극재는 약 4200 mAh g^-1의 높은 이론 용량을 바탕으로 차세대 음극 후보로 많은 관심을 받고 있다[3, 4].

그러나 실리콘은 충전과 방전 과정에서 300% 이상의 큰 부피 팽창이 발생하여 입자 파괴, 전기적 접촉 불안정성, 불안정한 SEI 형성 등으로 심각한 성능 저하를 유발한다. 이러한 문제점으로 인해 실리콘을 단독으로 실사용하기에는 여전히 많은 기술적 장애물이 존재한다. 이를 보완하기 위해 실리콘과 산소가 혼합된 형태의 SiOx가 대안으로 주목받고 있다[5, 6]. SiOx는 실리콘보다 부피 변화가 작고 구조적 안정성이 우수하며 초기 쿨롱 효율(ICE)를 개선할 수 있다는 장점이 있지만, 여전히 충방전 반복 중 부피 변화, 낮은 전기전도도, 전해액과의 부반응에 따른 SEI 불안정성 등의 문제가 존재하여 장기 사이클 수명 강화에는 한계가 있다[7, 8].

이러한 실리콘 기반 음극 소재의 문제를 해결하기 위해 다양한 표면 코팅 기술이 적용되어 왔다. 고상법은 공정이 단순하고 비교적 두꺼운 보호층을 형성할 수 있으나, 분말 입자 표면을 균일하게 덮기 어렵고 코팅 두께 조절이 제한적이라는 단점이 있다[9, 10]. Sol-gel 공정은 비교적 균일한 피막 형성이 가능하지만, 전구체 용액의 점도나 응집 현상에 따라 코팅 두께와 균일도가 영향을 받으며 후열처리 공정이 필수적이다[11]. CVD(Chemical Vapor Deposition)는 우수한 피복력을 제공하지만 고온이 필요하고, 분말 전체를 균일하게 처리하기에는 장비적•공정적 제약이 따른다[12]. 특히 분말 상태의 SiOx는 복잡한 표면 구조와 높은 비표면적을 가지기 때문에 기존 코팅 공정만으로는 모든 입자 표면을 균일하게 코팅하기 어렵다는 근본적 한계가 있다.

이러한 배경에서 분말 원자층 증착(Powder Atomic Layer Deposition, PALD) 공정이 새로운 대안으로 주목받고 있다[13, 14]. ALD 공정은 전구체와 반응 기체가 순차적으로 주입되는 증착 사이클을 통해, 전구체가 표면의 반응 가능한 활성 사이트에만 화학적으로 흡착되는 자기 제한적 표면 반응 특성을 이용한다. 이로 인해 기상 반응이 억제되고, 증착되는 박막의 두께를 사이클 수에 따라 옹스트롱 수준에서 정밀하게 제어할 수 있어 높은 균일성을 확보할 수 있다.

PALD는 이러한 ALD의 기본 원리를 분말 소재에 적용한 공정으로, 분말 입자들이 전구체 주입, 퍼지, 산화제 주입, 퍼지 단계로 구성된 순차적인 증착 공정에 반복적으로 노출되도록 설계되었다. 전구체 주입 단계에서는 전구체 분자가 분말 표면에 흡착되며, 표면이 포화되면 추가 반응이 자연스럽게 종료된다. 이후 퍼지 공정을 통해 반응하지 않은 전구체와 부산물이 제거되고, 산화제 주입 단계에서 흡착된 전구체와 반응하여 단일 원자층 수준의 박막이 형성된다. 이러한 자기 제한적 표면 반응 메커니즘은 분말과 같이 복잡한 표면 구조를 가진 소재에서도 균일한 코팅을 가능하게 한다.

본 연구에서는 이러한 PALD 공정을 활용하여 SiOx 음극재 내부에 실리콘 나노입자가 존재하고 카본으로 코팅된 소재 (Si/SiOx@C) 표면에 Al₂O₃ 박막을 정밀하게 코팅하고, 이를 통해 전기화학적 성능을 향상시키는 방안을 제시하였다. PALD를 통해 형성된 Al₂O₃ 박막은 Si/SiOx@C 표면에 보호층을 제공하여 전해액과의 직접 반응을 억제하고 SEI를 안정화시키며, 충방전 반복 과정에서 발생하는 구조적 손상을 완화하였다. 그 결과 ICE 향상, 용량 유지율 증가, 장기 사이클 안정성 확보 등 다양한 전기화학적 성능 개선 효과를 확인하였다. 본 연구는 실리콘 기반 고용량 음극재의 실사용 가능성을 높일 뿐만 아니라, 분말계 전극 소재에 대한 ALD 기반 표면 공학 기술의 활용성을 확장하는 데 중요한 기여를 한다.

2. Experimental Section

2.1 사용 재료

Al₂O₃ 필름은 회전식 분말 ALD 장비(PALD, 마제 테크놀로지)에 의해 Si/SiOx@C (대주전자재료) 에 증착되었으며, PALD의 개략도는 Fig. 1에 나타냈다. Al 전구체로 실온의 트리메틸알루미늄 (TMA)이, 산화제로 실온의 탈이온수가 사용되었다. 샘플은 300℃의 회전식 반응기 및 120℃의 챔버에서 1시간 동안 가열되었다. 그 후 회전식 반응기를 5rpm으로 회전시키고 500 sccm의 Ar을 흘려주면서 라인 퍼지 (purge)가 10분 간 수행되었다. 증착 단계에서는 TMA 2s 펄스 (pulse), Ar 30s 퍼지, H₂O 2s 펄스, Ar 30s 퍼지를 1 사이클로 Al 전구체와 물이 Ar 가스에 의해 챔버로 이동되었다. 해당 공정을 통해 5, 10, 20 사이클 코팅된 Si/SiOx@C는 각각 5C, 10C, 20C로 정의한다.

2.2 소재 특성화

코팅된 소재의 구조는 X-선 회절 분석기(XRD, Rigaku Max-2500)와 주사전자현미경(FE-SEM, Jeol 6400)를 통해 분석되었다.

2.3 전기화학평가

전극을 제조하기 위해 활물질, 도전재인 Super-P(TIMCAL), 바인더인 carboxymethyl cellulose (CMC, Mw 700,000, Sigma-Aldrich)와 styrene–butadiene rubber (SBR, Zeon)를 중량비 80:10:5:5로 정제수에 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 제조된 슬러리는 코터를 이용해 구리 집전체 위에 도포하였으며, 코팅 속도는 20 mm s^-1로 설정하였다. 도포된 전극은 60°C 진공 오븐에서 12시간 건조하였고, 직경 12 mm의 원형 디스크 형태로 펀칭하였다.

전기화학 평가를 위해 리튬 금속을 상대전극으로 사용하였고, 분리막은 Celgard 2500을 사용하였다. 전해액은 ethylene carbonate (EC)와 diethyl carbonate (DEC)를 1:1 부피비로 혼합한 용매에 1 M LiPF6를 용해시키고, 여기에 fluoroethylene carbonate (FEC)를 10 wt% 첨가하여 제조하였다.

CR2032 코인셀은 산소 및 수분 농도가 0.5 ppm 이하로 유지되는 아르곤 분위기의 글러브박스에서 조립하였다. 셀의 충방전 특성 및 사이클 성능은 다채널 배터리 시험기(WBCS3000L, Won-A Tech)를 사용하여 0.01–1.5 V 범위에서 평가하였다. 순환전압전류법(CV) 측정은 0.1–1 mV s^-1의 다양한 주사 속도에서 수행하였다. 전기화학 임피던스 분석(EIS)은 IviumStat 장비를 사용하여 0.1 Hz–100 kHz 주파수 범위에서 측정하였다.

3. Results and Discussion

본 연구에서는 PALD 공정을 통해 형성된 Al₂O₃ 코팅층의 형성 특성과 두께 제어 거동을 분석하기 위해 EDS 분석을 수행하였다. Al₂O₃가 20사이클 코팅된 시편의 EDS mapping 이미지를 Fig. 2에 제시하였다. Al 신호가 입자 표면을 따라 균일하게 분포하는 것이 관찰되었으며, 이는 PALD 공정이 SiOx 분말 표면 전반에 걸쳐 연속적이고 치밀한 Al₂O₃ 코팅층을 형성함을 의미한다.

또한 Fig. 3에서 확인할 수 있듯이, EDS mapping 결과에서 증착 사이클 수가 증가함에 따라 Al의 wt%가 선형적으로 증가하는 경향을 보였다. 이러한 선형적 조성 변화는 PALD 공정 특유의 자기 제한적 표면 반응 메커니즘에 의해 코팅층 두께가 증착 사이클 수에 따라 정밀하게 제어되고 있음을 간접적으로 뒷받침한다. 더 나아가, 본 연구에서 적용된 PALD 공정은 저자들의 선행 연구에서 동일한 시스템과 조건을 통해 0.16 nm의 두께 제어와 연속막 형성이 이미 검증된 바 있으며[14], 본 연구에서 관찰된 EDS 결과는 해당 선행 연구의 결과와 일관된 경향을 보인다.

Al₂O₃ 코팅층의 결정성을 확인하기 위해 XRD 분석 결과를 Fig. 4에 나타냈다. 코팅 전에서는 Si(PDF 27-1402)와 MgSiO₃(PDF 19-0768)에 해당하는 회절 피크가 나타났으며, 코팅 사이클 증가에 따라 새로운 피크는 관찰되지 않았다. 대신 기존 피크의 세기 감소가 관찰되었는데, 이는 PALD로 증착된 Al₂O₃ 층이 비정질 상태로 존재하여 새로운 회절 피크를 형성하지 않으며, 비정질 층에 의한 산란 증가로 기존 피크 강도가 약화된 결과로 해석된다. 이러한 결과는 PALD에 의한 Al₂O₃ 층이 코팅 사이클에 따라 두께 조절이 가능하며 비정질로 형성됨을 의미한다.

Al₂O₃ 코팅 두께에 따른 다양한 충방전 사이클에서 voltage profile은 Fig. 5에 나타냈다. 첫번째 Al₂O₃ 코팅 두께에 따른 충전 및 방전 거동은 Fig. 5의 voltage profile에 나타내었다. 첫 번째 충전 및 방전 용량은 Table 1에 정리하였다. 초기 충전 용량은 bare, 5C, 10C, 20C 시편에서 각각 1547, 1312, 1498, 1406 mAh g^-1이고, 방전 용량은 각각 1404, 1206, 1395, 1271 mAh g^-1로 코팅 여부와 관계없이 bare 대비 낮게 나타났다. 이는 절연 특성을 가지는 Al₂O₃ 코팅층이 리튬 이온의 확산 경로에 추가적인 저항을 제공하여 초기 삽입 반응이 일부 제한되기 때문이다.

한편 ICE는 bare, 5C, 10C, 20C에서 각각 90.7, 91.9, 93.1, 90.4%로 나타났으며, 10C까지는 증가하다가 20C에서 다시 감소하는 경향을 보였다. 이는 얇은 Al₂O₃ 코팅층이 인공 SEI 층으로 작용하여 전해질 분해를 억제하고 SEI 형성에 소비되는 비가역적 리튬 손실을 줄여 ICE가 향상된 것으로 해석된다. 반면 20C 시편에서는 코팅층이 과도하게 두꺼워져 이온 및 전자 전달 저항이 증가하였고, 이로 인해 충전 시 삽입된 리튬이 방전 과정에서 완전히 빠져나오지 못해 ICE가 다시 감소한 것으로 해석된다. PALD 공정을 통해 형성된 Al₂O₃ 코팅층은 전극 표면에서 인공 SEI로 작용하여 전해질과 활성 물질 간의 직접적인 접촉을 효과적으로 차단한다. 이로 인해 초기 충방전 과정에서 발생하는 전해질의 지속적인 환원 분해가 억제되며, 불균일하고 두꺼운 자연 SEI 형성을 방지할 수 있다. 결과적으로 SEI 형성에 소모되는 비가역적 리튬 손실이 감소하고, 보다 치밀하고 안정적인 계면이 형성되어 전극의 전기화학적 안정성이 향상된다. 이러한 전해질 분해 억제 효과는 ICE 증가뿐만 아니라 이후 충방전 반복 과정에서도 계면 저항 증가를 완화하는 데 기여한다.

코팅에 따른 충방전 특성 평가는 Fig. 6에 제시하였다. Fig. 6a는 전류 밀도 1 A g^-1 조건에서 100사이클 동안의 방전 용량 변화를 나타낸 결과이다. Bare, 5C, 10C, 20C는 각각 100사이클 후 212, 338, 212, 189 mAh g^-1의 용량을 나타내었으며, 이는 초기 용량 대비 15.7, 28, 15.2, 14.8%의 용량을 유지한 것이다. 특히 5C는 bare 대비 약 78% 높은 용량 유지율을 나타내어 Al₂O₃ 코팅이 충방전 과정 중 발생하는 부피 팽창을 효과적으로 억제함을 확인할 수 있다. 반면 10C와 20C 또한 부피 팽창을 억제하지만, 코팅층이 두꺼워짐에 따라 리튬 이온 이동이 점차 제한되어 용량이 지속적으로 감소하는 경향을 보인다. 이러한 사이클 성능 차이는 PALD 공정을 통해 형성된 Al₂O₃ 코팅층의 두께에 따라 기계적 안정화 효과와 이온 전달 저항이 상이하게 작용한 결과로 해석된다. SiOx 기반 음극재는 충방전 과정에서 반복적인 부피 팽창으로 인해 입자 균열 및 구조적 붕괴가 발생하기 쉬우며, 얇고 치밀한 Al₂O₃ 코팅층은 기계적 완충층으로 작용하여 이러한 열화를 효과적으로 억제한다. 반면 Al₂O₃는 절연 특성을 가지므로 코팅층이 두꺼워질수록 리튬 이온의 확산 경로가 길어지고 확산 저항이 증가한다. 초기 충방전 단계에서는 두꺼운 코팅층이 전해질 분해를 억제하여 높은 ICE를 유도하지만, 충방전이 반복됨에 따라 증가된 확산 저항은 과전압을 증가시켜 반응 속도를 저하시킨다. 이로 인해 10C 시편은 초기 효율은 우수하지만 장기 사이클에서 용량 감소가 가속화된다. 반면 5C 시편은 이온 전달 저항 증가를 최소화하면서도 충분한 기계적 안정성을 확보한 최적의 코팅 두께를 형성하여 가장 우수한 용량 유지 특성을 나타낸 것으로 판단된다.

다양한 전류 밀도에서의 충방전 성능은 Fig. 6b에 나타냈다. 5C는 초기 용량은 bare보다 낮지만, 전류 밀도가 증가함에 따라 상대적으로 높은 용량 유지율을 보였다. 특히 5 A g^-1에서 bare, 5C, 10C, 20C는 각각 263, 322, 262, 188 mAh g^-1의 용량을 발현하였다. 특히 5C는 bare 대비 약 22% 높은 용량을 나타내어 고속 충전 성능이 향상됨을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 PALD 공정을 통해 형성된 최적 두께의 Al₂O₃ 코팅층이 저항을 최소화하고, 전해질 분해를 억제하여 안정적인 SEI 층을 구축함으로써 충방전 과정 중 발생하는 부피 변화와 전극 열화를 효과적으로 완화했기 때문으로 해석된다.

전기화학 반응 메커니즘을 이해하기 위해 다양한 스캔 속도에서 CV 평가를 수행하였으며, 그 결과는 Fig. 7에 나타내었다. Fig. 7a, d는 0.1 A g^-1의 전류 밀도에서 3사이클 이후 0.1 ~ 1 mV s^-1 범위의 다양한 스캔 속도로 측정된 CV 곡선이다. 스캔 속도에 상관없이 전류 세기는 5C가 bare보다 작은데, 이는 5C의 초기 용량이 bare보다 낮다는 충방전 결과와 일치한다.

피크 전류 i와 스캔 속도 v 사이에는 i = av^b 관계가 성립한다[15]. 여기서 b 값은 전극의 전하 저장 메커니즘을 나타내며, b가 0.5에 가까우면 확산 지배, 1에 가까우면 표면 지배 특성을 의미한다[16]. Fig. 7b, e 에 나타낸 바와 같이 bare와 5C 시편의 환원/산화 과정에 대한 b 값은 각각 0.595와 0.594, 0.636과 0.612로 나타났다. 이는 5C 시편에서 bare 대비 상대적으로 높은 b 값을 보여, Al₂O₃ 코팅에 의해 전극–전해질 계면에서의 전하 전달 반응이 보다 우세해졌음을 시사한다.

표면과 확산 지배 반응의 기여도는 i(V) = k₁v + k₂v^1/2 관계식을 통해 분리하여 분석하였다. 여기서 i(V)는 특정 전위에서의 전류이며, k₁v는 표면 지배 반응, k₂v^1/2는 확산 지배 반응의 기여도를 의미한다[17]. 다양한 스캔 속도에서 계산된 표면, 확산 기여도는 Fig. 7c, f에 나타내었다. 1 mV s^-1에서 bare와 5C의 표면 기여도는 각각 25.15%와 30.1%였으며, 스캔 속도가 증가할수록 표면 기반 반응의 기여도가 점차 증가하였다. 이는 전체 용량에서 확산 지배 메커니즘의 영향이 여전히 크지만, Al₂O₃ 코팅을 통해 전극 표면에서의 반응 기여도가 효과적으로 향상되었음을 의미한다.

이러한 CV 분석 결과는 5C 시편이 고율 조건에서 우수한 성능을 나타내는 원인을 설명한다. PALD 공정을 통해 형성된 초박막 Al₂O₃ 코팅층은 벌크 절연층으로 작용하기보다는 인공 SEI로 기능하여 전해질 분해를 억제하고, 균일하고 얇은 계면층 형성을 유도함으로써 계면 저항을 감소시킨다. 그 결과 리튬 이온 전달 경로가 안정적으로 유지되어 표면 지배 반응이 촉진되며, 이는 5 A g^-1 조건에서의 높은 용량 발현으로 이어진다. 반면, 코팅 두께가 증가할 경우 Al₂O₃ 층은 이온 전달 경로에 추가적인 확산 저항으로 작용하게 되어, 인공 SEI로서의 긍정적인 효과보다 이온 전달 저항 증가 효과가 우세해지면서 고율 특성이 저하될 수 있다. 이는 Fig. 7의 CV 분석 결과와 Fig. 6의 고율 특성 결과가 서로 일관되게 나타나는 이유를 잘 설명한다.

4. Conclusion

본 연구에서는 PALD 공정을 이용해 Si/SiOx@C 음극재 표면에 Al₂O₃ 박막을 형성하고, 코팅 두께 변화에 따른 구조적•전기화학적 특성을 체계적으로 분석하였다. EDS와 XRD 결과를 통해 Al₂O₃ 박막이 분말 표면에 균일하게 증착되며, 코팅 사이클에 따라 두께 조절이 가능하고 비정질 상태로 유지됨을 확인하였다. 이러한 코팅 특성은 초기 충방전 과정에서의 계면 반응을 완화하고 전극 표면을 안정화하는 데 중요한 역할을 하였다. 충방전 평가 결과, 5사이클 코팅 조건에서 가장 우수한 성능을 나타냈으며, 이는 과도한 코팅이 이온 이동을 저해하는 반면 적정 두께의 코팅층은 전해질 분해 억제, 안정적인 SEI 형성, 구조적 손상 완화에 효과적으로 기여함을 의미한다. 특히 장기 사이클 성능과 고전류 조건에서의 용량 유지율이 향상된 것은 Al₂O₃ 코팅층이 전극의 기계적 안정성과 계면 반응 균일성 확보에 긍정적으로 작용했기 때문이다. 또한 다양한 스캔 속도에서 수행한 CV 분석을 통해, 코팅층이 전극의 반응 동역학을 향상시키며 표면 기반 반응 기여도를 증가시키는 것을 확인하였다. 종합적으로, PALD 기반 Al₂O₃ 코팅은 Si/SiOx@C 음극재의 구조적 안정성 향상뿐만 아니라 계면 제어를 통한 전기화학적 성능 개선에 효과적인 전략임을 확인할 수 있었다. 이는 실리콘계 고용량 음극재의 실용화에 존재하는 주요 문제들을 해결할 수 있는 표면 공학적 접근법으로, 향후 고에너지밀도 리튬이온전지 개발에 중요한 기반 기술로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

Article information

Funding

This study was supported by the Technology Innovation Program (RS-2023–00243593) funded by the Ministry of Trade, Industry & Energy (MOTIE) and the Korea Evaluation Institute of Industrial Technology (KEIT).

Conflict of Interest

The authors have no conflicts of interest to declare.

Data Availability Statement

Data will be made available on request.

Author Information and Contribution

First Author: M.S candidate; Writing – original draft, methodology, data curation, conceptualization.

Second Author: Professor; supervision, writing – review & editing, validation, supervision.

Acknowledgments

None.

Fig. 1.

PALD process scheme

Fig. 2.

EDS mapping of 20C

Fig. 3.

Al content According to PALD cycle number by EDS mapping

Fig. 4.

XRD according to PALD cycle number

Fig. 5.

Charge, discharge voltage profile in various cycles according to PALD cycles

Fig. 6.

(a) Discharge capacity curves over 100 cycles at a current density of 1 A/g, and (b) C-rate performance according to the number of PALD coating cycles.

Fig. 7.

(a, d) Cyclic voltammograms of the bare and 5C measured at various scan rates from 0.1 to 1.0 mV s. (b, e) log(i)–log(v) plots for the reduction and oxidation peaks with fitted b values, describing the charge-storage kinetics. (c, f) Contribution ratios of the capacitive and diffusion-controlled processes at different scan rates.

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Figure & Data

References

Citations

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