1. Introduction

산화물 분산 강화(Oxide-Dispersion-Strengthened; ODS) 합금 은 고온 기계적 특성과 내식성으로 인해 가스터빈용 블레이드와 같은 고온 응용 분야에서 주목받고 있다[1-3]. Ni기 ODS 합금은 고온에서 안정하고 미세하고 균일하게 분포된 산화물입자(예: Y₂O₃, TiO₂, Al₂O₃ 등)에 의해 강화 되는데, 금속 기지에 분산된 산화물 입자는 전위의 이동과 결정립계의 이동을 효과적으로 방해하여 고온에 노출 후에 도 미세구조를 유지하여 ODS 합금의 기계적 특성이 유지 될 수 있게 해준다[2-6]. 기계적 합금화(Mechanical Alloying; MA) 및 소결은 Ni기 ODS 합금을 제조하는 일반적인 방 법이다[7-15]. 하지만 MA 법에 의해 제조된 ODS 합금은 금속 기지 내 산화물 입자의 불균일한 분포, 고온에서 산 화물 입자의 조대화 등 몇 가지 어려움이 있다[16, 17]. 따 라서 이들 어려움을 극복하기 위한 분말의 제조공정에 관 한 연구가 진행되어 왔다. Khort 등[18]은 금속 전구체(Ni (NO₃)₂·6H₂O)와 연료(CH₄N₂O, C₆H₈O₇·H₂O, C₂H₅NO₂ 및 C₆H₈O₇·H₂O)의 혼합물을 가열하여 Ni 나노 입자(5-20 nm) 를 생산하는 용액 연소 합성(Solution Combustion Synthesis; SCS) 방법을 제안했다. Liu 등[19]은 결정화된 NiO와 Y가 포함된 수용액을 가열하여 ~10 nm 크기의 미세한 Y₂O₃ 강화 입자를 포함하는 Ni 분말을 제조했다. 또한 본 연구 그룹은 Ni₃Y 아크 용융 합금의 수소화 밀링 및 후속 선 택적 산화에 이어 소결을 통해 이트륨 산화물이 포함된 Ni 입자를 생산하는 새로운 AROS(alloying recomposition oxidation sintering) 공정에 대하여 보고하였다[20]. AROS 분말을 사용한 Ni-20Cr-1.2Y₂O₃ 소결 합금은 Y₂O₃ 입자 및 Ni 결정립 미세화로 인해 MA 분말을 사용한 동일 합 금보다 약 25% 높은 항복 강도를 나타냈는데, 이는 산화 물 입자의 크기가 미세해지고 분산성이 개선에 기인한 것 으로 보고하였다[20]. 그러나 이 결과들은 3원계 이상의 복잡한 합금계에서 시행되었기 때문에 산화물의 금속입자 에 분포형태 및 그것이 소결체의 미세구조에 어떤 영향을 미치는지에 대한 정확한 정보를 알 수 없었다. 즉 A ROS 공정에서 제조한 금속 단일입자가 실제 산화물을 함유하 고 있는지 Ni-Y₂O₃의 복합분말 입자 합성단계에서 확인할 필요가 있다. 따라서 본 연구는 A ROS법, SCS법, 비교를 위한 MA법을 사용하여 2원계인 Ni-Y₂O₃ 분말을 제조하 고 스파크 플라즈마 소결(SPS)한 Ni-4.0wt%.Y₂O₃ 합금의 미세 구조를 조사하였다. 또한 분말 제조방법에 따른 소결 합금의 기계적 특성을 비교하고 강화 메커니즘에 대해 조 사하였다.

2. Experimental

2.1 분말제조

2.1.1 AROS법

Ni₃Y 잉곳은 먼저 Ni(순도: 99.95%, Avention)과 Y(순도: 99.9%, Alfa Aesar)벌크 금속을 3:1의 원자 비율로 아크 용융하여 제조했다. Ni₃Y 잉곳을 분쇄한 후 120 μm 이하 의 분말을 얻었다. Ni₃Y 합금 분말을 Ni 기지와 YH₂ 분 산 입자로 분리하기 위해 3기압의 수소 가스 분위기에서 고에너지 유성 볼 밀링을 사용하여 수소화하였다. 수소화 밀링은 볼 대 분말 비율(BPR)을 10:1로 하여 25시간 동안 수행되었는데 5시간마다 H₂ 가스를 주입하였다. 이후 Ni- YH₂ 분말을 600°C에서 2시간 동안 공기 중에서 가열하여 YH₂를 산화시키고 Y₂O₃ 입자를 형성시키고, 650°C의 수 소 가스 분위기에서 1시간 동안 가열하여 산화된 NiO를 환원하고, 목적 조성에 맞게 Ni분말을 첨가하여 추가 밀 링을 시행하여 Ni-4.0wt.% Y₂O₃ 복합분말을 제조하였다.

2.1.2 용액연소합성법(SCS법)

SCS법은 니켈(II) 질산염 6수화물(3Ni(NO₃)₂·6H₂O) (95.05 g), 이트륨(III) 질산염 6수화물(Y(NO₃)₂·6H₂O)(2.31 g), 요 소(CO(NH₂)₂)(11.77 g), 포도당(C₆H₁₂O₆)(64.74 g)을 증류 수에 용해하였다. 수용액을 공기 중에서 150°C로 가열하 여 1차 연소 반응을 일으켜 수소와 탄소가 증발시켜 NiOY₂O₃ 복합분말을 제조하였다. 1차 연소 반응 후 온도를 450°C로 높여 남아있는 포도당을 제거하였다. 이상과 같 이 가열에 의한 반응으로 제조된 NiO-Y₂O₃ 분말을 수소 분위기 중에서 650°C 에서 1시간 동안 가열하여 NiO를 선택적으로 환원하여 Ni-4.0wt%Y₂O₃ 분말을 제조하였다.

2.1.3 기계적 합금법(MA법)

비교를 위해 Ni(순도 99.9%, 3-7 μm, Alfa Aesar)와 Y₂O₃(순도 99.99%, 0.9-1.6 μm, Alfa Aesar)를 조성에 맞게 혼합하여 A r분위기 중에서 고에너지 유성 볼밀 장치를 이 용한 기존의 MA(Mechanical Alloying) 방법으로 Ni-4.0 wt%Y₂O₃ 분말을 제조하였다.

2.2 밀링과 소결

밀링은 분말입자들의 응집을 방지하기 위하여 분사제로 서 스테아르산(CH₃(CH₂)₁₆CO₂H)을 0.5 wt% 첨가한 혼합 분말을 바이얼에 넣고 A r 가스 분위기에서 각각 450 및 260 rpm의 디스크 및 바이알 회전 속도로 25시간 동안 유 성 에너지 볼 밀링 장치를 이용하여 수행되었다. 스테인리 스 스틸 바이알과 볼이 사용되었으며 BPR(powder ball weight ratio)은 10:1이었다. 각각 서로 다른 방법으로 제조 된 분말(14.87 g)을 진공 상태의 흑연 주형(내경 10 mm)에 넣고 100°C/min의 속도로 1100°C까지 가열한 후 5분간 유 지한 다음 80MPa의 압력으로 SPS를 실시했다. 소결된 합 금(Φ 10 mm × 10 mm)을 실온에서 공기 중에서 냉각했다.

2.3 미세구조 및 기계적 특성 분석

소결체의 밀도는 아르키메데스 방법을 사용하여 측정했 다. 분말 및 소결체의 결정 구조는 CuKα 타겟(D-Max 2500, Rigaku)을 사용하여 X-선 회절(XRD)장치를 이용하 여 수행하였다. 소결체의 전자 후방 산란 회절(EBSD) 이 미지는 전계 방출 전자 현미경(FE-SEM; S-4800, Hitachi) 을 사용하여 얻었다. 분말 및 소결체의 미세구조는 FETEM/ STEM(JEM-2100F, 200kV, JEOL)을 이용하여 조사 하였다. 경도는 비커스 경도(Hv) 시험기를 사용하여 수행 하였다. 압축 시험은 10^-3 s^-1의 변형속도로 인장/압축 시험 기(8801, Instron)를 이용하여 수행하였다.

3. Result and Discussion

3.1 분말 및 소결체 미세구조

그림 1는 Ni-4.0wt% Y₂O₃ 분말 제조 중 각 AROS 공정 의 각 단계에 대한 XRD 결과를 나타내고 있다. 그림 1 (a)에서는 아크 용해를 통하여 얻어진 잉곳을 분쇄한 분말 은 Ni₃Y와 Ni₂Y 상으로 구성되어 있었다. 또한 그림 1(b) 에서는 수소화 밀링에 의하여 합금분말을 구성하고 있는 2개의 금속간 화합물상이 Ni와 YH₂로 성공적으로 분리되 었다. 또한 Ni + YH₂ 분말을 600°C에서 가열하면 산화 반 응이 일어나 NiO와 Y₂O₃가 형성되었다(그림 1(c)). 또한 그림 1(d)에서는 650°C에서 수소환원 가열 후 분말의 XRD 결과를 통하여 Ni-Y₂O₃로 전환되었다.

Fig. 1

XRD patterns showing the manufacturing process of Ni–Y₂O₃ powder by AROS method.

그림 2는 XRD에 의한 Ni-4.0wt% Y₂O₃ 분말을 제조를 위한 SCS 공정의 각 반응단계에서의 상변화를 보여준다. 그림 2(a)은 니켈질산염(3Ni(NO₃)₂·6H₂O), 이트륨질산염 (2Y(NO₃)₂·6H₂O), 요소(urea)와 포도당(glucose)의 수용액 을 150°C로 가열하여 다음의 (1) 및 (2) 반응식에 의한 연 소 반응에 의해 생성된 원료 분말의 XRD 결과를 나타내 고 있다.

(1)

3Ni(NO3)2⋅6H2O + 5CO(NH2)2=3NiO+5CO2+28H2O+16N2

(2)

2Y(NO3)2⋅6H2O + 5CO(NH2)2 = Y2O3+5CO2+5N2+22H2O

(3)

C6H12O6⋅H2O = 6C + 7H2O

(4)

2C + O2 = 2CO

(5)

NiO+CO = Ni + CO2

Fig. 2

XRD patterns showing the manufacturing process of Ni–Y₂O₃ powder by SCS method.

그림 2(b)에서 보는 바와 같이 온도를 450°C로 증가하 면 연소 반응에서 식 (3)과 식 (4)에 의해 발열 및 식 (5) 의 반응에 의해 일부의 NiO가 금속 Ni로 변화하였다. 그 림 2(c)는 합성분말에 아직 남아있는 NiO 상을 650°C의 수 소 가스 분위기에서 Ni 상으로 환원하여 Ni-4.0wt.%Y₂O₃ 분말로 완성하였다. 한편 비교를 위하여 기존의 일반적인 합성방법인 기계적 합금법(MA)을 이용하여 Ni-4.0wt.% Y₂O₃분말을 제조하였다.

그림 3은 합성된 ( a) A ROS, ( b)와 ( c) SCS, (d) MA 분 말의 명시야(Bright Field; BF), 선택 영역 회절(Selected Area Diffraction; SAD) 패턴은 Ni상의 회절 패턴과 monoclinic- Y₂O₃ 결정의 {422}면(SAD 패턴에 표시)에 해당하 는 암시야(Dark Field; DF)와 (c) SCS 분말 시료를 FIB (focused ion beam) 처리하여 관찰한 TEM 이미지를 나타 내고 있다. 그림 3(a)에서 보는 바와 같이 A ROS 분말의 경우 Ni 기지 내에 ~5 nm 이하 크기의 Y₂O₃ 입자가 비교 적 균일하게 분포하고 있었다. 그림 3(b)의 SCS 분말은 ~10 nm 크기의 Y₂O₃ 입자와 ~20 nm의 Ni 입자들로 이루 어져 있는데, SCS법은 금속 전구체와 요소 및 포도당의 혼합물을 가열 반응시켜 나노입자를 제조하는 방법이기 때문에 이들 입자들의 응집체로 이루어져 있다는 것을 알 수 있다(그림 3(c)). 한편 그림 3(d)의 M A 분말의 경우 ~5 nm 이하 크기의 Y₂O₃ 결정입자들이 Ni입자들의 표면 부근에 분포하고 있다. 이 결과로부터 각 공정의 특징을 분말의 분포형태로 명확하게 구분할 수 있는데, 먼저 AROS 분말은 단일입자 내에 Ni과 Y이 공존하는 구조이 므로 제조공정 최종단계에서는 Ni 입자내에 Y₂O₃ 결정이 균일 분포하는 형태를 나타내지만, SCS 분말은 Ni 및 Y₂O₃ 나노입자의 혼합상태이며, MA 분말입자는 Ni 및 Y₂O₃ 입자의 혼합상태에서 밀링을 통하여 큰 입자(Ni)의 표면 부근에 작은 입자(Y₂O₃) 결정이 분포하고 있었다.

Fig. 3

BF TEM images, SAD pattern and DF TEM images (obtained using (422)Y₂O₃) of powders produced by (a,) AROS, (b) and (c) SCS and (d) MA methods.

그림 4는 1100°C에서 방전 플라즈마 소결(SPS; Spark Plasma Sintering)장치를 이용하여 제조한 ( a) A ROS, ( b) SCS, (c) MA 소결체의 XRD 결과를 나타내고 있다. 밀링 공정이 수반되는 그림 4(a) 및 (c)의 A ROS와 MA 시료의 소결체는 Ni 피크의 반가폭(FWHM; full width at half maximum)이 그림 4(b)의 SCS 시료의 소결체에 비하여 증 가하였는데, 이는 밀링 공정 중 높은 에너지 투입이 결함 밀도가 증가하여 결정 미세화 현상이 발생하여 동일한 소 결 조건에서도 소결체의 결정립 크기에 원분말(raw powder) 의 크기가 반영된 결과로 이해된다[21]. 또한 AROS와 MA 소결체를 비교하면, AROS 소결체의 Ni(111)면 회절 강도가 MA 소결체에 비하여 약간 작았다. 이는 AROS 분 말의 결정이 MA분말에 비하여 더욱 미세화되었다는 것을 알 수 있다.

Fig. 4

XRD results of (a) AROS, (b) SCS, and (c) MA alloys sintered by spark plasma sintering (SPS).

그림 5는 (a) AROS, (b) SCS, (c) MA 소결체의 HAADF (High-angle annular dark field) STEM(scanning TEM)를 이용하여 관찰한 이미지와 Y₂O₃ 입자분포를 나타내고 있 다. Y₂O₃ 평균 입자크기는 A ROS 소결체가 약 15 nm로 가장 작았으며 다음으로 SCS 소결체(18 nm)이고, MA 소 결체는 22 nm로서 가장 큰 값을 나타냈다. MA 소결체의 Y₂O₃ 입자는 그림 3(d)와 같이 금속 Ni 입자의 표면에 위 치하는 반면, AROS 소결체에서는 Y₂O₃ 결정이 Ni 입자 에 함유되어 있다. 두 분말을 가열하고 소결했을 때, MA 소결체의 Ni 기지결정의 입계에서 Y₂O₃ 입자는 쉽게 농축 되어 쉽게 성장할 수 있다. 그러나 A ROS 소결체의 Y₂O₃ 입자는 Ni 입자 내부에 포함되어 있었기 때문에 소결 과 정에서 성장이 지연되었다[22]. 이러한 결과는 A ROS 공 정이 소결 중 Y₂O₃ 입자의 성장을 억제하는데 효과적이었 음을 알 수 있다. 한편 평균 입자 간 거리는 식 (1)을 사 용하여 계산하였다[23].

(1)

λ=[(3π4f)12−1.64]r

Fig. 5

HAADF STEM image and size distribution of Y₂O₃ particles in the sintered alloys processed by (a) AROS, (b) SCS, and (c) MA methods.

여기서 λ는 평균 입자간 거리(nm), r은 산화물의 평균 입 자 반경, f는 분산 입자의 부피 분율이다. AROS 소결체 의 입자 간 거리는 SCS 및 MA 소결체의 입자 직경과 입 자 간 거리보다 작았다.

그림 6은 ( a) AROS, (b) SCS, (c) MA 소결체의 EBSDIPF( inverse pole figure)와 각 시료의 결정립 크기 분포를 나타내고 있다. AROS 소결 합금은 그림 6(a)와 같이 Ni 결정립의 평균 크기는 약 185nm로서 그림 6(b) SCS 및 (c) MA 소결체의 Ni 결정립의 평균 크기는 각각 229및 264 nm보다 미세화가 진행되어 있다는 것을 확인하였다. 분포된 Y₂O₃ 입자는 기지 결정 입계 이동을 방해하게 되 는데, 동일한 산화물 분율을 가지고 있을 경우 Y₂O₃ 입자 가 미세화할수록 장애물의 수가 증가하게 되어 기지 결정 립 미세화로 이어지게 된다. 따라서 그림 5의 결과에서 보 는 바와 같이 A ROS 소결체의 산화물입자가 가장 미세화 되어 있어 그 영향으로 기지 결정립 성장도 억제되어 있 는 것을 확인할 수 있었다.

Fig. 6

EBSD IPF map and size distribution of Ni matrix grain size in the sintered alloys processed by (a) AROS, (b) SCS, and (c) MA methods.

3.2 소결체의 기계적 성질

그림 7은 (a) AROS, (b) SCS, (c) MA 소결체의 압축 응 력-변형률 곡선을 나타내고 있다. SCS 및 MA 소결체의 항복강도(YS)와 최대 압축 강도(UCS)는 각각 1511및 1688 MPa 그리고 1269 및 1632MPa 로서 AROS 소결 합 금은 각각 1697 및 1844 MPa의 YS 및 UCS 값보다 낮은 값을 나타냈다. AROS 합금의 비커스(Hv) 경도(525 ± 10) 는 SCS(480 ± 13)와 MA(395 ± 5)합금 보다 각각 9.4, 32.9% 더 높았다. AROS 합금의 파단 변형률(ε_f)은 8.6%로서 SCS(11.7%) 및 MA(17.5%)합금 보다 작은 값을 나타냈다.

Fig. 7

Compressive stress-strain curves of sintered alloy processed by AROS, SCS and MA methods.

AROS, SCS 및 MA 소결 합금의 주요 강화 메커니즘을 조사를 위하여 항복강도 모델링을 수행하여 하였다. 산화 물 입자 분산강화 Ni-Y₂O₃ 합금의 YS(σ_Total)는 결정립 미 세화(σ_GB), 전위(σ_D) 및 산화물 분산(σ_Oro)에 의한 강화의 합으로 구할 수 있다[10]. 기지 결정립 미세화 강화(σ_GB)는 다음과 같은 Hall–Petch 관계식을 사용하여 계산하였다 [10, 24]:

(2)

σGB=σ0+kd−1/2

여기서 σ₀은 순수 Ni의 Peierls–Nabarro 응력(8 MPa), k는 Hall–Petch 상수로서, 그 값은 5538MPa∙nm^(-1/2)[25]이며, d 는 기지 결정립의 직경이다. 소결 합금의 측정된 결정립 크기(AROS, SCS 및 M A 합금의 경우 각각 185, 229및 264 nm)를 기준으로 기지 결정립 미세화 강화(σ_GB)를 계산 한 결과 각각 407, 404 및 367MPa이었다. 전위에 의한 강 화(σ_D)는 다음의 Bail-Hirsch 식[10]을 사용하여 구하였다:

(3)

σD=αMGbρ1/2

여기서 전위 강화 계수의 α 값은 0.25이며[21], M(Taylor factor), G(전단 계수), b(버거 벡터)는 각각 3, 82 GPa, 0.25 nm로 사용했다[26]. 전위 밀도는 XRD 결과를 이용하 여 계산하였다. AROS, SCS 및 MA 소결 합금의 전위 밀 도는 각각 7.1 × 10¹⁴m^-2, 5.5 × 10¹⁴m^-2 및 4.9 × 10¹⁴m^-2였 는데, 이는 A ROS 소결 합금의 Y₂O₃ 입자가 전위운동에 대한 장애물로 가장 강하게 작용했다는 것을 알 수 있다. Orowan메커니즘으로 인한 강화 기여도는 다음 식으로 구 하였다[27]:

(4)

σOro=M0.4Gbπ1−νln(2r/b)λ

여기서 M은 Taylor factor, r은 평균 입자 반경, λ은 평균 입자 거리, v는 Poisson 비(0.3)이다. 산화물 입자가 기여 하는 강화는 pinning 효과로 인해 r과 λ에 따라 달라진다. 따라서 λ의 감소와 산화물 입자의 균일한 분포는 본질적 으로 시료의 강도를 향상시킬 수 있다[21, 27].

표 1은 AROS, SCS 및 MA 소결 합금에서 다양한 강화 메커니즘의 기여도를 요약하고 계산 항복 강도값을 실험 값과 비교한 것이다. 분산 강화(Orowan 메커니즘)는 산화 물 입자의 미세화에 기인하며, 미세 산화물 입자는 피닝 (pinning) 효과를 통해 기지 결정립 미세화를 촉진시킨다. AROS, SCS 및 MA 소결 합금은 동일한 산화물 부피를 가졌지만 A ROS 소결체의 산화물 입자는 더 미세하여 입 자 사이의 거리를 감소시켜 기지결정 내의 전위축적을 촉 진하여 강화된다. 이는 AROS 소결체의 산화물 입자의 미 세화가 기계적 특성의 향상에 영향을 미쳤다는 것을 의미 한다.

Table 1

Calculated strength increase owing to each strengthening component and measured yield strength for sintered alloys processed via AROS, SCS and MA methods (MPa)

Sample	Calculated strength increase (MPa)				Measured yield strength (MPa)	Hardness (Hv)
	σGB	σD	σOro	σTotal
AROS	407	41	1216	1664	1697	525 ± 10
SCS	404	36	1053	1493	1511	480 ± 13
MA	367	34	911	1312	1269	395±5

4. Conclusion

AROS, SCS 및 MA 공정을 이용하여 제조한Ni-Y₂O₃ 조 성의 각 분말을 SPS를 이용하여 소결체를 제조하였으며, 이 소결체들의 미세 구조를 XRD, SEM, EBSD 및 TEM 을 사용하여 조사하였으며, 미세 구조와 기계적 특성 간의 관련성을 조사했다. 주요 결과는 다음과 같이 요약된다:

1. 3가지 방법으로 합성된 Ni-Y₂O₃ 분말에서 A ROS 분 말은 Ni 입자 내에 약 5 nm 이하의 Y₂O₃ 결정이 균 일하게 분포되어 있지만, SCS 분말은 Ni와 Y₂O₃ 나 노입자들의 혼합물이며, MA 분말은 Ni와 Y₂O₃의 혼 합물의 밀링에 의해 큰 Ni 입자의 표면에 작은 Y₂O₃ 결정이 형성되어 있었다.

2. 소결 합금에서 Y₂O₃의 평균 입자 크기는 약 15 nm로 AROS 소결체가 가장 작았고, 그 다음이 18 nm의 SCS 소결체, 22 nm의 MA 소결체 이었다. 한편 AROS 소결체의 기지 결정립 크기는 185 nm로서 가장 작은 값을 나타냈으며, SCS 및 MA 소결체의 기지 결정립 크기는 각각 229 및 264 nm이었다.

3. SCS 및 MA 소결체의 항복강도(YS)와 최대 압축 강 도(UCS)는 각각 1511및 1688MPa 그리고 1269 및 1632 MPa로서 AROS 소결 합금의 1697 및 1844 MPa 인 YS 및 UCS 값보다 낮은 값을 나타냈다. AROS 합 금이 SCS 및 기존 MA 합금에 비해 기계적 성질 이 우수한 것은 소결 전 분말상태에서 Y₂O₃ 입자 미세 화 및 균일분포에 의한 소결체 내의 Ni 기지 결정립 성장억제(pinning effect) 효과에 의한 것이라고 생각 된다.

Acknowledgements

Acknowledgement

본 논문은 정부(과학기술정보통신부)의 재원으로 한국 연구재단(NRF)의 지원을 받아 수행된 연구결과임(2021 R1A2 C1007442).

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Figure & Data

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