1. 서 론

전 세계적으로 에너지 수요 급증과 화석연료 고갈 및 심 각한 환경문제로 대체 에너지원을 확보하기 위한 노력이 진행되고 있다. 폐열을 재활용하여 재생 가능한 전기로 직 접 변환하는 열전재료는 오늘날의 에너지 위기를 해결하 는 데 중요한 재료 중 하나이다[1, 2]. 열전재료의 효율성 은 무차원 성능 지수 zT=S²σT/(κ_e+κ_lat)로 나타나며 여기서 S, σ, T, κ_e 및 κ_lat는 각각 Seebeck 계수, 전기 전도도, 온도 , 전자에 의한 열전도도 및 격자 열전도도이다. 좋은 성능 의 열전 재료는 높은 Seebeck 계수, 전기 전도도 및 낮은 열전도도를 필요로 한다. 그러나 S, σ, κ 간의 강한 상관 관계로 인해 각각의 인자를 독립적으로 제어하는 것은 어 렵다[3-5].

최근 zT의 개선은 나노구조화[6-9], 캐리어 필터링[10- 15], 텍스쳐링[16, 17], 밴드 엔지니어링[18-20], 결함 엔지 니어링[21, 22], 포논 엔지니어링[23, 24] 등의 방법으로 이루어지고 있다. 그러나, 대부분의 연구는 전기적 특성 향상 또는 격자열전도도 감소를 목적으로 진행되어 두가 지 인자를 동시에 제어하기 어려운 점이 있다.

계면 엔지니어링은 위의 문제를 해결하기 위한 효과적 인 방법이다[25]. 전기 전도도를 최적화하기 위해 캐리어 농도를 조정할 뿐만 아니라 고에너지 캐리어를 방해하지 않고 저에너지 캐리어를 산란시키는 에너지 장벽을 형성 하여 Seebeck 계수를 향상시킨다. 또한 Seebeck 계수와 전 기 전도도의 강한 분리를 통해 높은 파워팩터(S²σ)를 확보 할 수 있다[17]. 그러나 기존의 방법으로는 계면의 구성과 미세구조를 정확하게 조절하기가 어려울 뿐 아니라, 나노 입자가 불균일하게 분포할 가능성이 존재한다.

ALD(Atomic Layer Deposition)는 위의 문제를 해결하기 에 적합한 방법으로 주목받고 있다[26]. ALD는 자기제한 적인 성장 기구에 의해 박막이 성장하는 것으로 알려져 있으며, 우수한 단차 피복특성과 수 nm 크기의 얇은 두께 를 정밀하게 제어할 수 있는 장점을 가진다. 열전 분말 분 야에 A LD를 활용하는 또 다른 큰 장점은 ZnO, Al₂O₃, TiO₂ 등과 같은 다양한 소재를 활용할 수 있다는 것이다. 최근 연구에 따르면 Bi-Te계 열전 분말 표면에 매우 얇은 ZnO 층을 형성 후, 산화물층이 형성 된 Bi-Te계 소재의 열 전 특성이 크게 향상되는 것으로 보고되었다[26, 27]. 이 때 산화물층은 높은 소결 온도에서 열전소재와 반응하여 도핑 효과를 나타낼 수 있다. ALD 산화물층의 두께를 제 어함으로써 A LD 층과 열전 소재 사이의 반응은 원자 규 모에서 정확하게 조절될 수 있으며, 이는 특정 계면을 형 성하기 위한 조건을 제공한다. 본 연구에서는 A LD를 이 용해 열전소재와 증착 물질간 계면 반응 유도 및 열전 소 재의 미세구조를 제어한 논문들을 리뷰하고, 이를 토대로 ALD를 이용한 열전 소재의 성능 향상 연구동향에 대해 기술하고자 하였다.

2. 열전소재 구조 및 원리

열전소재는 양단에 온도차를 주면 기전력이 생기는 Seebeck효과와, 양단에 전위차를 줬을 때 온도차가 발생하 는 펠티어 효과를 이용한 재료이다. 소재 양단에 온도차가 주어지면 열전소재 내부의 전자 또는 정공이 평균적인 페 르미 에너지 준위보다 높은 상태로 존재하게 되며, 전자 또는 정공이 저온부로 확산한다. 이에 따라 소재 양단에 전위차가 발생하며 기전력에 의해 전류가 흐르게 된다. Fig. 1은 p형 열전 소재와 n형 열전 소재로 구성된 열전 모듈의 모습을 보여준다. 일반적인 열전 모듈은 p, n형 소 재를 전기적으로는 직렬, 열적으로는 병렬로 연결시킨 구 조로 양단의 온도차에 의해 전기를 생산한다.

Fig. 1

Schematic of thermoelectric module.

열전소재는 p/n형, 사용 온도 구간에 따라 최대 열전성 능지수를 갖는 다양한 재료가 보고되었다. 상온에서는 Bi- Te계 물질, 중고온 영역에서는 PbTe, SnSe, Zn₄Sb₃계 물질 등이 활용되고 있다[28].

3. Powder ALD

현재 나노분말은 IT, 금속, 세라믹, 고분자 등의 산업에 폭넓게 사용되고 있다. 이에 따라 분말 표면에 다양한 물 질을 증착시켜 분말 표면 및 계면의 성질을 변화시키려는 연구가 진행되고있다. 개질 된 분말은 기존 분말 대비 기 계적, 광학적, 전자기적, 열적 특성을 향상시킬 수 있어 많 은 분야에서 활용되고 있다. 특히 나노분말은 높은 비표면 적 때문에 쉽게 산화되고 표면에 존재하는 산화물로 특성 제어가 필요해 증착의 중요성이 대두되었다.

기존의 증착 방식은 열전물질 및 증착 물질에 제한이 있 거나 다양한 크기의 분말, 고종횡비 나노분말에 수 nm 두 께로 균일한 박막을 증착하기 어려운 문제 등이 있다. 또 한 열전물질 간 응집현상이 발생해 원하는 물질을 일정한 두께로 증착하는 것이 어렵다. 이런 이유로 앞서 언급한 ALD를 통해 분말 표면에 얇은 박막을 증착하는 방법이 제시되었다.

ALD는 자기제한적 성장 기구를 통해 분말 표면에 원하 는 물질을 정밀한 두께로 증착이 가능한 장점이 있다[29, 30, 31]. CVD와 달리 A LD는 전구체와 반응 기체를 차례 로 주입하는 단계와 그 사이에 불활성 가스를 넣어 잔류 기체를 제거하는 퍼지 단계를 삽입해 불순물이 적고 분말 및 증착 물질간의 화학 반응시 만들어질 수 있는 불순물 을 효과적으로 억제할 수 있다[32]. 또한 ALD는 넓은 면적 에 대한 증착 능력이 뛰어나며 단차도포성도 우수하다[33].

4. ALD 기술의 열전소재 적용

나노구조체 도입을 통해 열전소재의 전기 전도도는 유 지하며 격자 산란을 통한 열전도도의 감소를 이용해 열전 성능지수 zT를 향상시킨 연구가 보고되었다[34-36]. 하지 만 물리적, 화학적 방법을 통해 나노입자를 열전소재 내부 에 분산시키는 과정에서 입자들의 응집으로 인해 균일한 분산이 어렵고, 입자가 기지분말의 입계에만 존재하여 포 논산란 효과를 활용하기 어렵게 된다[37-39]. 따라서 좋은 성능의 열전소재를 얻기 위해서는 나노 구조 2차상을 균 일하게 분산시키는 것이 중요하다.

ALD 기술을 이용해 열전분말 표면에 다양한 이종 화합 물을 증착함으로써 열전소재의 성능을 높이려는 시도는 꾸준히 이어지고 있다[26, 27, 40-47]. 열전 분말을 코어로, 쉘 구조의 박막을 A LD로 형성한 코어-쉘 구조(Fig. 2)가 제안되었다. 코어-쉘 구조의 형성은 코어물질과 수 nm 두 께로 균일하게 증착 시킨 이종화합물간 계면에서 발생하 는 포논산란효과를 통한 열전도도 감소와 2차상 형성 및 도핑효과에 의한 전기전도도 제어를 기대할 수 있다.

Fig. 2

Creation of heterogeneous interfaces via ALD approach. (a) A schematic of the BST/ZnO nanostructure including heterogeneous interfaces. (b) Schematic process diagram for the formation of BST/ZnO heterogeneous interfaces [26] (Reprinted with permission from [26]. Copyright 2019 American Chemical Society).

ALD를 이용한 코어-쉘 구조의 분말 형성을 통한 열전 특성 제어 결과를 Table 1에 나타냈다. 코어 물질은 대부 분 Bi-Te계였으며 증착 물질로는 ZnO[26, 27, 41, 42, 44- 47]가 가장 많이 사용되었으며 SnO₂[27, 42], Al₂O₃[40, 41], TiO₂[41, 43, 44]도 활용되었다. ZnO 등의 산화물층은 대기 중에서 안정한 형태를 가지며, 사용 가능한 전구체 및 반응물이 널리 알려져 있어 증착 물질로 많은 연구가 진행되고 있다.

Table 1

Summary of core-shell structures for thermoelectric powder coated with various materials using ALD

4.1 ZnO

ZnO는 넓은 밴드갭을 가진 n타입 반도체이다. p타입 열 전 분말인 Bi_xSb_2-xTe₃(BST)에 ALD를 이용하여 ZnO를 증 착함으로써 열전특성을 제어하려는 연구가 보고되었다 [26]. Fig. 2는 선행 연구에서 Bi-Te/ZnO계 코어-쉘 구조 분말 형성 방법 및 이종접합 계면 형성을 통한 소결체 제 조방법을 보여주며, diethylzinc와 H₂O를 원료 물질로 사 용해 ZnO를 형성하였다. Fig. 3 (a)는 A LD법을 통해 Bi- Te계 열전 분말에 ZnO가 균일하게 형성되어 있음을 보여 준다.

Fig. 3

Structural analysis of ultrathin ZnO-coated BST materials. (a) HRTEM images of the pristine BST (top left panel) and the 10-cycle-ZnO-coated BST powders (bottom left and right panels). (b) SEM images of the fractured surfaces of the uncoated (left panel) and 10-cycle-ZnOcoated (right panel) BST pellets [26] (Reprinted with permission from [26]. Copyright 2019 American Chemical Society).

ZnO 형성을 통한 Bi-Te계 열전 소재의 성능 변화는 크 게 두가지; 1. 결정립 성장 억제를 통한 포논 산란 2. 계면 도핑 효과를 통한 캐리어 농도 제어 효과에 의한 것으로 보고되었다. ZnO 증착 전후 소결체 파단면을 관찰한 Fig. 3 (b) 결과는 10 μm 크기 이상의 입자가 관찰되는 증착 전 소결체와 달리 증착 후 입자의 크기가 작아졌음을 보여준 다. 결정립 크기 감소와 더불어 결정립 계면에 균일하게 존재하는 ZnO 층에서 포논 산란이 유도되어 ZnO가 증착 된 Bi-Te계 소재의 열전도도 감소가 보고되었다(Fig. 4 (a)). 또한 ZnO 증착시 Bi³⁺와 Zn²⁺간 상호 확산 작용을 통 해 정공이 형성되는 도핑 효과로 전기전도도 역시 개선하 였다(Fig. 4 (b)). 결과적으로 ZnO 증착을 통해 전기전도 도를 유지하며 열전도도를 감소시킴으로써 향상된 열전성 능지수를 얻을 수 있었다(Fig. 4 (c)).

Fig. 4

Thermoelectric characterization. Temperature dependence of the (a) thermal conductivity, (b) electronic conductivity, and (c) zT of the SPS BST with various ZnO thicknesses. The thermal conductivity and the other data of the 10-cycle-ZnOcoated BST were obtained from the average of 8 and 16 samples, respectively [26] (Reprinted with permission from [26]. Copyright 2019 American Chemical Society).

낮은 가공 온도에서 제작되는 소재는 기공 및 많은 결 함을 포함해 열전 특성이 저하될 수 있는 반면, 고온공정 은 Bi-Te계 소재에서 텔루륨(Te) 승화를 촉진하여 성능을 열화 시키는 것으로 알려져 있다[48, 49]. Te 승화는 주로 결정립계를 통해 진행되므로[50], ALD 증착을 통한 코어 -쉘 구조 형성은 Te 승화를 억제하기 위한 효과적인 방법 이다. 이에 n 형 Bi-Te계 소재에 대해 ZnO 증착과 함께 텍스쳐링을 통해 Te 승화 억제 및 기계적 강도 향상을 관 찰한 연구도 보고되었다[46]. 이 연구에서 n 형 소재의 배 향성을 향상시키고자 진행한 압출공정은 Te 승화에 의해 생성된 기공으로 소재의 상대부피 및 밀도가 크게 줄어드 는 영향을 끼치지만, ZnO 증착을 통해 부피 변화율이 1/4 수준으로 감소하였으며 밀도 또한 이론값의 90% 수준까 지 증가하였다(Fig. 5 (a), (b)). 또한 Bi-Te계 소재 결정립 성장 억제를 통한 미세구조의 조밀화는 열전소재의 기계적 특성을 크게 향상시킨다는 것을 확인할 수 있었다(Fig. 6).

Fig. 5

Variations in the (a) volume expansion and (b) relative density of extrudates as a function of the number of ZnO ALD cycles [46] (Reprinted with permission from [46]. Copyright 2020 Elsevier).

Fig. 6

Variations in the hardness and elastic modulus values of post-annealed extrudates as a function of the number of ALD cycles [46] (Reprinted with permission from [46]. Copyright 2020 Elsevier).

4.2 SnO₂

캐리어 농도의 최적화를 위해서는 A LD로 성장하는 이 종물질이 열전 소재 내에서 도너 또는 억셉터 역할을 할 수 있어야 한다. 따라서, ALD 증착 박막의 종류는 열전 소재의 종류에 따라 고려될 필요가 있다. 최근의 Bi-Te계 열전 소재에 대한 SnO₂ ALD 증착 연구는 열전 소재의 캐 리어 농도를 ZnO와 다른 방향으로 제어할 수 있다고 보 고되었다[27].

해당 논문에서 코어-쉘 구조는 n타입 Bi₂Te_2.7Se_0.3 분말 에 tetrakis(dimethylamino)Sn과 H₂O를 이용하여 A LD로 형성되었다. 분말 표면에서 Bi₂Te_2.7Se_0.3의 Bi³⁺를 SnO₂의 Sn⁴⁺가 대체해 도너로 작용하여 전자 농도가 증가함을 확 인하였다(Fig. 7 (a)). 이에 따라 캐리어농도와 반비례 관 계인 Seebeck 계수는 –160 μV/K에서 –138 μV/K으로 감소 함이 보고되었다(Fig. 7 (b)). Fig. 7 (c)와 같이 SnO₂를 증 착함에 따라 열전성능지수 zT도 영향을 받았으며 0.5에서 0.45로 성능이 저하되는 것을 알 수 있었다.

Fig. 7

Variations in the (a) electron concentration, (b) Seebeck coefficient and (c) zT of the ALD-coated Bi₂Te_2.7Se_0.3 as a function of the number of ALD cycles [27] (Reproduced with permission from [27]. Copyright 2020 MDPI).

4.3 Al₂O₃

Nielsch 교수 연구팀에서는 Bi 분말에 A LD로 Al₂O₃ 박 막을 형성하여, Bi 열전 특성의 변화를 보고하였다[41]. 앞 서의 A LD 이용 열전 연구와 마찬가지로, Al₂O₃의 A LD 형성은 소결 중 결정립 성장을 억제하였고, 열전도도 또한 감소시켰다.

결정립 성장 억제의 첫번째 원인으로, 열전물질인 Bi(16.7 × 10^-6K^-1)와 증착 물질인 Al₂O₃(3.1 × 10^-6K^-1)의 열팽창계수(Coefficient of Thermal Expansion) 차이가 제 안되었다. 저자들은 낮은 CTE를 갖는 산화막 형성이 Bi 입자성장을 방해하기 때문으로 설명하였다. 두 번째 원인 으로, 두 물질 사이의 융점 차이가 제안되었다. 융점의 차 이로 소결공정 중 산화막의 낮은 이동에너지에 기인해 Bi 의 입자 성장을 저해하게 된다. 산화물층은 열전 및 전기 적 특성에도 영향을 주는데 Al₂O₃ 증착을 통해 낮은 에너 지의 캐리어를 선택적으로 차단하는 캐리어 필터링 효과 를 구현하였다. Al₂O₃ 사이클이 증가할수록 낮은 에너지 를 갖는 캐리어를 차단함으로써 Seebeck 계수가 증가하였 다. 산화물층 두께를 증가시키면 Seebeck 계수가 상승하 지만 계면의 산화물 함량 증가에 따른 이동도 감소로 전 기적 특성을 저해 시킨다. 따라서 이런 trade-off 관계로 인 해 Al₂O₃ 두께 최적화가 중요한 요소임을 보고하였다.

4.4 TiO₂

코어-쉘 구조에서 증착 물질이 코어물질과 소결과정에 서 2차상을 형성한다는 것은 주목할 가치가 있다. Pan 교 수 연구팀은 Bi-Te계 열전 소재의 Seebeck 계수와 전기전 도도간의 trade-off 관계를 극복하는 동시에 열전도도를 억 제시키기 위한 목적으로 TiO₂ 박막의 ALD 증착을 제시하 였다[43]. 일반적으로 산소 관련 불순물은 정밀하게 제어 하기 어려울 뿐 아니라 전기전도도 감소를 유발해 열전 성능 저해 역할을 한다. 하지만 A LD를 이용해 n 타입 Bi₂Te_2.7Se_0.3 분말에 수 nm 두께로 TiO₂를 균일하게 증착함 으로써 정밀한 산소 도핑을 통한 전위클러스터 형성으로 이를 극복하고자 했다.

해당 연구에서 1 nm 이하의 TiO₂ 박막을 Bi₂Te_2.7Se_0.3 분 말에 형성하였다. XPS를 이용해 매우 얇은 TiO₂ 층의 존 재와 Bi₂Te_2.7Se_0.3 분말 일부가 산화됨을 보고하였다. 또한 전자현미경 결과를 통해 1 nm 두께의 TiO₂ 박막이 분말 표면에 균일하게 형성되었음을 보고하였다. 결과적으로 TiO₂가 증착 된 Bi₂Te_2.7Se_0.3 소결체는 산소 관련 전위클러 스터 및 나노크기의 Bi₂O_x의 형성을 통해 전기전도도와 Seebeck 계수의 동시 향상을 달성할 수 있었다. 또한 소결 과정 중 Bi₂Te_2.7Se_0.3으로 산소 원자의 확산으로 결정립계 에 고밀도의 산소관련 전위클러스터가 형성됨에 따라 포 논 산란이 발생하며 열전도도 역시 감소하였다. 결과적으 로 독립적으로 제어하기 어려운 Seebeck 계수, 전기전도 도 및 열전도도를 동시에 상승시키며 성능 향상을 도출해 낼 수 있었다.

5. 전 망

본 논문에서는 A LD 기술을 이용하여 코어-쉘 구조를 가진 열전 소재에 대한 여러 연구 결과를 소개하였다. ALD 기술을 이용한 열전 소재 분말 코팅 기술은 결정립 계 및 미세구조를 조절함으로써 열전 물성의 개선 가능성 을 확인하였다. 따라서, ALD를 이용한 열전 소재 성능 제 어 전략은 결정립계 재구성, 2차상 형성 및 캐리어 농도를 최적화하기 위한 새로운 접근 방식이 될 수 있다고 생각 된다. 또한 열전성능지수 향상을 위해 열전소재와 증착물 질간 계면에서 발생하는 현상을 자세히 이해하여 다양한 증착물질 탐구가 필요할 것으로 보인다. 그리고 기존 다양 한 성능 향상 전략[6-24]과 A LD 기술을 융합해 계면엔지 니어링 효과의 폭 넓은 활용이 필요할 것으로 보인다.

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References

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