1. 서 론

전세계적으로 지구 온난화를 방지하기 위해 경제구조의 저탄소화, 저탄소산업 환경 조성, 탄소중립 공정 전환 등 을 실현하고자 다양한 접근들이 시도되고 있다[1-3]. 에너 지 생산을 위해 기존 발전소에서는 석탄, 천연 가스, 석유 등을 활용하기 때문에 많은 이산화탄소를 배출하고 있기 때문에 이를 대체하기 위해 친환경 에너지 생산이 가능한 바이오매스 보일러가 주목받고 있다[4,5]. 바이오매스 보 일러는 목재, 산림 부산물, 재생 목재 그리고 짚과 같은 농 경 부산물 등의 다양한 종류의 연료를 사용할 수 있다. 그 러나 바이오매스 보일러는 높은 온도에 노출될 뿐만 아니 라 연료에서 발생되는 염소 또는 황과 같은 부식성 요소로 인해 보일러의 수명 단축, 투자 및 유지 관리 비용 증가, 가 용성 감소 등과 같은 부정적인 영향을 끼칠 수 있다[6-8].

현재까지 보일러에서 재료 손상 및 튜브의 파손을 방지 하기 위해서 일반적으로 탄소강 또는 저합금강을 고합금 강 튜브 소재로 대체하는 연구가 진행되고 있지만[9-11], 높은 비용 및 가공성으로 인해 이들 소재의 적용에 한계 가 있다. 열용사코팅을 통해 탄소강 또는 저합금강 튜브의 표면에 내부식 소재를 코팅하는 방법을 통해 보일러 튜브 의 내식성 및 수명을 향상시키는 연구가 진행되고 있으며 [12-18], 이 경우 소재의 선택의 폭이 넓고, 부착성이 높고 치밀한 코팅층을 형성할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 보일러 바닥, 열교환기 표면과 같은 부식성 요소에 노출되 는 부품에 저온분사법, 열용사법 등으로 내마모성과 내식 성이 우수한 재료를 코팅하여 수명을 향상시킬 수 있다 [19-21]. 열용사법 중 HVOF(High velocity oxy-fuel spraying) 공정은 다양한 금속 또는 세라믹 소재를 공정에 적용할 수 있다. 특히, 제조된 코팅층은 기판과의 높은 접착력을 확보할 뿐만 아니라 매우 낮은 기공율을 보이기 때문에 높은 밀도를 확보할 수 있다[22,23]. 더욱이, 다양한 방법 으로 제조된 코팅층의 높은 강도, 고탄성 등의 특성뿐만 아니라 내식성을 향상시키기 위한 후처리 공정에 대한 연 구가 활발히 진행되고 있으며[24,25], 특히 저온 및 고온 의 열처리를 통하여 코팅층 내부의 미세구조를 제어하여 열역학적으로 안정적이고 다양한 특성을 향상시키는 연구 가 주목받고 있다[26-29].

본 연구에서는 고온 및 마모 환경에 노출되고 있는 바 이오매스 보일러의 내구성 향상을 위해 우수한 내식성, 기 계적 특성을 보일 수 있는 합금을 설계하였으며, 이때 합 금 조성에 Cr을 포함시켜 내식성을 향상시키고자 하였다. 또한, 대량 생산이 가능한 수분사법, 가스분사법을 이용해 고강도-고내식성 코팅용 분말을 제조하였다. 제조된 분말 을 활용하여 우수한 접착력 및 치밀한 코팅층을 형성할 수 있는 HVOF 공정 기술을 이용하여 합금 코팅층을 제 조하였다. 뿐만 아니라 HVOF 공정으로 제조된 코팅층에 열처리를 가하여 초기 코팅층의 특성을 향상시키고자 하 였다. 코팅층의 열처리 조건에 따라 미세구조, 경도 및 부 식 특성을 평가하였으며, 분석 결과를 기반으로 각각의 특 성과 상관관계에 대해 고찰하였다.

2. 실험방법

본 연구에서는 가스 분사법으로 Ni계 분말과 Fe계 분말 을 제조한 뒤, 초고속 용사 공정으로 기판에 ASTM A213- T91 steel 기판에 분말을 코팅하여 시편을 제조하였다. 또 한, 제조된 시편에 대하여 열처리 전/후에 따른 기계적 특 성과 내식성을 평가하였다. Ni계 분말과 Fe계 분말 각각 의 모합금(Master alloy) 제조를 위한 원료 소재는 순도 99.5% 이상으로 사용하였다. 가스 분사법으로 제조된 Ni계 분말의 조성은 Ni_bal.Cr₁₅Mo₂Ta₂Al_4.5Ti₃Hf_0.5Y_0.5Zr_0.5이며, 원 료 소재는 1500~1650°C로 유도 가열된 흑연 도가니에서 용 해하였으며, 가스 분사 공정 시 장입 및 재용해에 용이하도 록 막대 형태로 가공하였다. 막대 형태의 모합금을 유도 코 일을 통해 용해한 뒤 75~100 bar의 He, N₂ 가스를 분사하여 합금 분말을 제조하였다. Fe계 분말은 Fe_bal.Cr₄₅B_6.2Si₂의 조 성을 가지며 수분사법을 통해 제조되었다. 수분사를 위한 모합금은 진공 플라즈마 용해로를 통해 제조한 뒤, 1500~ 1650°C로 가열된 용탕은 직경 2mm의 노즐을 통해 출탕 시킴과 동시에 150~175 bar의 물을 분사하여 합금 분말을 제조하였다.

코팅 공정으로는 합금강 튜브(ASTM A213-T91 steel)를 기판으로 사용하였으며, Ni계와 Fe계 분말을 1:1 비율로 혼합하여 초고속 용사(High velocity oxygen fuel; HVOF, Hopojet 2700 system, Metallizing Equipment Co., India)코 팅하였다. 공정 중에 산소 가스는 10 bar의 압력 하에 180 L/min의 유속으로 공급되었으며, LPG 가스는 6 bar의 압 력 하에 50 L/min의 유속으로 공급되었다. 분말은 6 bar의 공기압을 통해 30 g/min의 조건 하에 공급하였으며, 기판 과 HVOF Gun 간에 200 mm 작업 거리를 두어 코팅 시편 을 제조하였다.

제조된 코팅 시편에 열처리를 하기 위해 20 mm * 20 mm 크기로 가공한 뒤, 150ºC와 250ºC에서 아르곤 분위기 하에서 10ºC/min의 승온 속도로 각각 목표 온도까지 도달 시켜 30분간 유지한 뒤 로냉 하였다. 제조된 시편 표면의 미세구조, 기공율 및 경도를 관찰하기 위해 표면을 샌드페 이퍼(#80 ~ #2000)와 0.3 μm의 알루미나 연마재(Alumina powder, 0.3 μm, NX-MET, France)를 이용하여 각 시편의 표면을 기계적으로 연마하였다.

초기 코팅 시편과 열처리 후 시편의 내부식성을 평가하 기 위해 HCl(35%, Daejung Chemicals and Metals, Korea) 88.28 ml와 증류수 911.72 ml를 혼합하여 1M 농도의 HCl 용액을 제조하였다. 각 시편은 부식 용액에 표면만 반응시 켜 부식에 의한 코팅층의 미세구조 및 중량 변화를 관찰 하기 위해 폴리 코트(Poly-coat, EC-306, Aekyung chemical, Korea)를 이용하여 고정하였고, 앞서 제시한 기계적 연마 방법을 동일하게 수행하여 코팅층의 표면을 부식 용액에 노출되도록 하였다.

제조된 코팅층의 열처리 전/후와 부식 실험 이후 미세구 조를 관찰하기 위해 전계 방사 주사전자현미경(Field emission scanning electron microscope; FE-SEM, JSM 7410F, JEOL Co., Japan)과 에너지 분산 분광기(Energy dispersive spectrometer; EDS, X-max, Oxford Instruments Ltd., UK)를 이용하였다. 이후 이미지 분석 소프트웨어인 Image J를 이용하여 각 코팅층의 기공율을 분석하였다. 특 히, 부식 실험 이후 미세구조에서 발견되는 기공이 밝은 영역과 어두운 영역으로 동시에 존재하여 소프트웨어 상 에 threshold를 over/under로 설정한 뒤, 기공율을 보다 더 정밀하게 측정하여 초록색과 파란색으로 표기하였다.” 제 조된 코팅층에 대한 경도 측정은 비커스 경도계(Vickers microhardness test, Mitutoyo HM-211, Mitutoyo Corporation, Japan)를 이용하여 하중 0.3 kgf, 하중 적용 시간(dwell time) 10초로 인가하였다. 경도 시험은 총 7회 시행한 뒤 최댓값과 최솟값을 제외한 수치의 평균값과 편차를 도출 하였다.

부식특성을 조사하기 위해 동일 표면적 조건에서 전기 화학적 특성 평가는 작동 전극은 각 시편으로 하였으며, 보조 전극은 탄소, 기준 전극은 은-염화은(Ag/AgCl)으로 구성된 표준 3 전극 전해질 셀에서 수행하였다. 동전위 분 극시험은 개방회로 전위 하에 -0.5 ~ 1.5 V 범위에서 1.0 mV/s의 주사속도로 부식 전류 밀도의 변화를 관찰하였다. 동전위 분극시험에 사용된 부식 용액은 앞서 제시한 방법 과 동일한 1M 농도의 HCl 용액을 제조하여 사용되었다. 측정된 동전위분극곡선에서 Taf el 외삽법으로 부식전위 (E_corr), 부식전류밀도(i_corr), 양극/음극 분극곡선 기울기(β_a, β_c) 값을 계산하였다.

3. 실험결과 및 고찰

본 연구에서는 HVOF 공정으로 제조된 코팅층과 150ºC, 250ºC에서 열처리한 코팅층에 대하여 각 특성을 분석하였 다. 코팅재에 고온 및 장시간의 열처리를 가할 경우에 기 판과 코팅층의 열팽창계수를 포함한 열 특성이 상이하기 때문에 박리될 수 있으며[24,25], 코팅층 내부의 잔류 응 력이 제거되어 오히려 초기 코팅층에 비해 경도가 낮아질 수 있다[25]. 따라서 상대적으로 낮은 온도인 150ºC, 250ºC 를 열처리 조건으로 설정하여 그 특성을 비교하였다.

그림 1은 HVOF 공정으로 제조된 코팅층 표면의 열처 리 전/후에 따른 미세구조를 SEM을 이용하여 관찰 결과 이다. 표면 미세구조 이미지에서 기공율을 계산하고, 계산 된 영역에 대해 붉은색으로 표기하여 나타내었다. 코팅층 의 미세구조는 열처리 조건에 따라 뚜렷한 차이를 보이지 않았다. 하지만 코팅층 표면에서 매우 미세한 크기의 기공 이 다수 존재하는 것을 관찰할 수 있으며, 이는 HVOF 공 정 특성 상 연료와 산소로 인해 분사된 분말, 즉 공정 중 에 용융된 입자가 기판과 접촉하여 급속 냉각되는데[28], 완전 용융, 반 용융 상태의 입자들이 빠른 냉각 속도에 의 해 수축되어 형성된 기공이다. 각각의 코팅층에 대한 기공 율은 열처리를 하지 않은 경우 약 0.80%, 150°C 열처리한 시편은 약 0.85%, 250ºC 열처리한 시편은 약 0.72%로 큰 차이를 보이지 않았다. 이러한 결과는 본 연구에서 활용한 HVOF 공정의 경우, 분말에 매우 빠른 입자 속도를 가할 수 있으며, 연소 화염 조절을 통해 분말에 가해지는 열 에 너지를 조절하여 기판에 코팅되는 분말을 적절히 용융시 켜 적층이 가능하기 때문에 매우 치밀한 구조를 얻을 수 있다[19,20]. 따라서 제조된 초기 코팅층의 기공율이 매 우 낮았고, 그로 인해 열처리에 의한 표면 기공율의 변화 가 미미한 것으로 판단된다. 일반적으로 코팅층에 열처리 를 가할 경우에 코팅층 내부에 기공을 감소시킬 수 있다 [26-28]. 따라서 SEM으로 관찰한 코팅층의 표면은 매우 국부적인 영역이기 때문에 큰 차이가 관찰되지 않지만 코 팅층 전체적으로 기공이 감소했을 것으로 예측할 수 있다.

Fig. 1

SEM images of the surface of (a) coating layer and with heat treatment at (b) 150ºC and (c) 250ºC, and (d-f) image analysis using Image J software to detect porosity (marked by red) for samples, respectively.

열처리 조건에 따른 시편의 기계적 특성 변화를 관찰하 기 위해 경도를 측정하고, 그 결과를 그림 2에 나타내었다. 코팅층에 열처리를 가함에 따라 시편의 경도값이 크게 증 가하였으며, 초기 코팅층의 경우 약 660 HV_0.3, 150°C와 250°C에서 열처리한 시편은 각각 837, 869 HV_0.3로 측정되 어 약 27~32%의 경도값이 증가하였다. 일반적으로 열용 사코팅으로 제조된 코팅층에 열처리를 가하여 공정 중에 형성된 초기 결함들이 제거될 수 있다[27,28,30]. 이러한 결과는 HVOF공정 중 빠른 냉각으로 수축된 완전 용융 및 반 용융 상태의 입자들이 열처리에 의해서 구조적으로 이 완되어 코팅층 내부의 미세한 기공들이 감소된 결과로 판 단되며, 경도가 향상되는 요인으로 작용하였다.

Fig. 2

Variation of hardness by heat treatment temperature.

그림 3은 초기 코팅 시편과 250°C에서 열처리한 시편에 대하여 HCl 용액에서 부식 실험을 수행 후 코팅층 표면에 대한 SEM 이미지와 EDS 분석 결과이다. 두 시편의 표면 에서 상대적으로 밝은 영역이 존재하는데, 이는 HCl 용액 에 의해 부식이 진행되어 표면에 침식이 발생한 것으로 판단할 수 있으며, 그 영역은 매우 작은크기에서부터 약 40 μm의 크기로 다양하게 관찰된다. HCl 용액으로부터 발 생한 염소 이온은 일반적으로 틈 부식을 발생시키는 요소 로 작용한다[31]. 또한, 틈의 내부에서는 부식액의 정체와 용존 산소의 고갈에 따라 틈 내부와 틈 외부 표면 간의 전 위차가 발생하여 틈 외부 표면에서는 부동태 피막이 형성 되어 부식이 발생하지 않더라도 틈 내에서 부식이 발생한 다[31-33]. 따라서, 그림 1에서 관찰된 코팅층 표면의 기공 들이 틈으로 작용하여 틈부식이 진행되고, 이로 인해 시편 의 표면이 침식된 결과로 판단된다.

Fig. 3

SEM images of the coating layer with heat treatment temperature after corrosion test (a) as-coated, (b) 250ºC, and (c), (d) their EDS elemental maps, respectively.

EDS 분석 결과를 보면 (그림 3 (c), (d)), Fe 원소가 침 식된 영역에 집중되어 있으며, Cr 원소는 전반적으로 분 포하지만 침식된 영역에서 상대적으로 더 조밀하게 관찰 된다. 이와 달리 Ni 원소는 침식된 영역에서의 검출량이 미미하다. EDS 분석 결과를 종합하면, HVOF 코팅재에 포함된 Fe계 분말의 영역에서 부식이 더 활발하게 진행된 것으로 판단되며, Fe와 Ni의 반응성 차이가 침식된 영역 에서 Fe 원소가 더 많이 검출된 원인으로 볼 수 있다. 또 한, 본 연구에서 사용된 Fe계와 Ni계 분말 모두 구성 원 소 중에 Cr을 포함한다. HCl 용액에 코팅층이 침지될 때 Ni계 분말 영역에서는 표면에 완전한 Cr₂O₃가 형성되고 [20,21], 그로 인해 부동태 피막이 자리잡게 되어 부식이 진행되는 것을 방지할 수 있는 반면, Fe계 분말 영역에서 는 HCl 용액과 반응하여 표면에 Fe₂O₃가 형성되고 시간이 경과됨에 따라 Fe₂O₃이 부식되고, 그 이후에 Cr 산화막이 형성되어 상대적으로 부식이 더 진행되어 침식된 것으로 판단된다[20,21].

초기 코팅 시편과 250°C에서 열처리한 시편은 HCl 용 액에서 반응 후 각각 15.17, 13,52 mg의 무게 감소가 발생 하였다. 코팅층이 열처리에 의해 전체적인 기공이 감소하 였기 때문에 부식 용액이 기공을 통해 시편 내부로 침투 하지 못하여 상대적으로 부식이 억제되었을 것으로 판단 된다. 그림 3에 관찰된 침식 영역에서의 Fe 원소를 비교 하면 열처리 전의 시편이 더 많이 응집되었고, 응집된 영 역의 크기가 상대적으로 크게 관찰된다. 또한, 그림 4에서 보여지는 바와 같이 부식 용액에서 반응한 뒤 기공율이 열처리를 가한 코팅층에서 더 적었다. 이러한 결과는 열처 리에 의해 Fe계, Ni계 분말에 포함된 원소가 확산되었고, 원자가 이완됨에 따라 열역학적 측면에서 좀 더 안정적인 상태가 되었기 때문에 부식 용액과 반응이 억제되어 부식 및 침식된 영역이 감소하여 무게감소량이 더 적은 것으로 판단된다.

Fig. 4

SEM images of the coating layer after corrosion test (a) as-coated, (b) heat treatment at 250ºC, (c), (d) their image analysis result using Image J software to detect porosity (marked by green and blue), (e) their calculated porosity.

HVOF 코팅 후 초기 시편과 열처리 시편에 대해 HCl 1 M 용액에서 동전위 분극 곡선를 그림 5에 나타내었다. 또한, 분극곡선에서 도출된 i_corr값과 양극/음극 분극곡선 기울기(β_a, β_c)를 이용하여 분극저항(R_P) 값을 아래 Stern- Geary 식에 따라 계산하였다[34,35].

(1)

RP=βa*βc2.303*icorr*(βa+βc)

Fig. 5

Potentiodynamic polarization curves for coating layer in HCl solution of 1 M concentration.

일반적으로 분극곡선이 낮은 i_corr값을 가지면 부식저항 성이 높음을 의미하는데, 초기 시편과 150ºC와 250ºC에서 열처리한 시편의 i_corr값을 표 1에 나타내었으며, 열처리 온 도가 증가함에 따라 i_corr값이 점차 감소하는 경향을 보인 다. 특히, 250°C 조건의 코팅층은 i_corr가 약 1.33배 증가하 는 것으로 보아 열처리에 의해 내식성이 향상된 것으로 판단된다. 또한, 분극저항값을 초기 시편과 150°C, 250°C 에서 각각 열처리한 시편에 대해 식 (1)을 통해 구한 결과 250°C 열처리 시편의 경우 분극저항값이 초기 코팅층 보 다 약 3배 증가하여 내식성이 향상된 것으로 판단된다. 이 러한 결과는 앞서 언급한 바와 같이 열처리에 의해 코팅 층에 포함된 원자들이 이완되어 초기 코팅층보다 열역학 적인 측면에서 상대적으로 안정적인 상태이며, HVOF 공 정 중에 반용융, 완전 용융된 분말이 급속 냉각됨에 따라 형성된 미세한 기공들이 감소하여 경도와 더불어 내식성 이 향상된 것으로 사료된다.

Table 1

Corrosion current density (i _corr), corrosion potential (E _corr), and polarization resistance (R _p) of as-coated and heat-treated samples

4. 결 론

본 연구에서는 친환경 에너지 생산이 가능한 바이오매 스 보일러에 적용 가능한 고강도-고내식성 HVOF 코팅용 분말을 개발하고, 이를 철제 기판에 코팅하여 그 특성에 대해 평가하였다. 제조된 코팅층의 미세구조와 원소 분석 을 통해 부식 거동에 대해 고찰하였으며, 특히 부식 후 코 팅층 표면에 Cr이 분산된 것으로 보아 전체적으로 내부식 성이 뛰어난 Cr₂O₃ 부동태 피막이 형성되었음을 확인하였 다. 뿐만 아니라 초기 코팅층의 강도 및 내식성을 향상시 키기 위해 코팅층에 열처리를 가한 결과, 초기 코팅층 대 비 약 27~32%의 경도가 증가하였으며, 분극저항값이 약 3배 증가하여 내식성이 향상된 것을 확인하였다. 따라서 HVOF 코팅 공정으로 제조된 코팅층에 열처리를 가할 경 우 기계적 특성 및 내식성 향상을 기대할 수 있으며, 다양 한 공정으로 제조된 코팅 소재에 적용을 확대할 수 있을 것이다.

Acknowledgements

감사의 글

This research was financially supported from the Civil- Military Technology cooperation program (No.18-CM-MA- 15) and by the Ministry of Trade, Industry and Energy (MOTIE) and Korea Institute for Advancement of Technology (KIAT) through the International Cooperative R&D program (P0006837)

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Figure & Data

References

Citations

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