1. 서 론

전기 접점 재료(electrical contact material)는 전기 회로 의 개폐와 접촉을 기계적으로 작동시키는 소자에 적용되 며 전기 전자 제품, 자동차 등의 분야에서 전기 스위치, 접 촉기, 회로 차단기, 전압 조정기, 아크 팁 및 계전기 등과 같은 다양한 부품에 사용된다[1, 2]. 따라서 이 소재의 경 우 제품의 특성 및 수명을 높이기 위해 높은 열 및 전기 전도성과 내마모성, 그리고 우수한 피로 특성 등이 요구된 다[1-4]. 전기 접점 소자 부품은 직접적으로 전극과의 접 촉이 이루어지는 AgM(O)/Ag 접촉 팁 그리고 Cu 기판이 연결된 복합 다층 구조로 이루어져 있으며, 건전한 소재의 제조를 위해서는 각 층 간의 우수한 접합 특성이 확보되 어야 한다[1, 5].

전기 접점 소자 부품에서는 접촉 팁과 Cu 기판의 접합 을 용이하게 하고자 필러 금속을 접촉 팁 하부에 적층 시 키는 방식이 사용되고 있다[6, 7]. 이때 가장 대표적으로 적용되는 필러 금속은 BCuP-5(Cu-15Ag-5P(wt%))이다. BCuP-5는 Cu-Ag-Cu₃P 상들 사이의 공정점 존재로 인해 낮은 융점을 가지며, BCuP 계열(Cu-P 합금계) 중에서도 취성을 유발하는 P의 함량이 낮고 상대적으로 Ag가 높은 분율로 첨가되어, 높은 습윤 및 흐름성을 나타내며 팁과 기판의 부착을 용이하게 한다[2, 6, 7].

현재까지 필러 금속과 Ag 층 사이를 접합하는 방식으로 는 냉간 압착 본딩이 주로 이용되어 왔다[6, 7]. 그러나 이 와 같은 방식의 경우, 전, 후처리 과정 중 많은 양의 Ag의 손실이 발생하여 제조 단가를 상승시킬 뿐만 아니라 Ag 와 필러 금속 계면의 불안정한 접합면을 유발하기도 하며 또한 취성이 강한 Cu₃P 금속간 화합물의 불균일한 분포 등의 문제가 발생하여 제품의 내구성이 크게 악화될 수 있다[1, 5, 6].

용사 코팅(thermal spray) 공정은 금속, 세라믹, 서멧 (cermet), 고분자 등 다양한 재료를 열 및 운동 에너지를 이용하여 모재에 적층하는 기술로 다양한 소재를 활용한 넓은 범위의 두께를 가진 코팅층 제조에 용이하여, 보호 층 제조, 복합 소재 제조, 부품 보수 등이 가능하기 때문 에 현재 다양한 산업 분야에서 널리 활용되고 있다[8]. 그 중 high velocity oxygen fuel(HVOF) 공정은 고열원으로 용융시킨 분말을 고속, 고압 가스를 이용하여 모재에 분사 하는 방식이며, 기존 용사 코팅 공정들에 비해 모재와 코 팅층 계면이 안정적이고 산화가 상대적으로 덜 발생하며 기공도가 낮고 치밀한 코팅층의 형성이 가능하다는 장점 을 지닌다[8]. 따라서 HVOF 공정의 응용에 대한 연구는 항공 우주, 기계 석유 화학 등의 산업 분야에 적용되는 구 조 부품의 제조에서부터 전자, 에너지 등 기능 부품의 제 조 분야까지 적용이 점차 확대되고 있다[8, 9].

본 연구자들은 최초로 HVOF 공정을 사용하여 균일하 고 모재와의 접합 강도가 높은 BCuP-5 코팅 층을 성공적 으로 제조한 바 있다[10]. 그러나 여전히 존재하는 코팅층 내부의 일부 기공들과 불균일한 미세조직이 확인되었으며, 이에 후처리를 통해 추가적인 기계적 특성의 향상이 이루 어질 것으로 예상하였다. 특히 저융점을 특징으로 하는 브 레이징(brazing) 소재의 경우 후열처리를 통한 코팅층의 결함과 미세조직의 제어 가능성이 제시된 바 있으나, 현재 냉간 압착 코팅층에 대한 관련 특허 만이 보고되었으며, 용사 코팅을 적용한 BCuP 계열 소재의 경우 후열처리 효 과에 대한 연구는 전무한 실정이다[1, 5].

본 연구에서는 최근 전기 접점 소재 제조에 새롭게 제 시된 HVOF 공정을 이용하여 Ag 판재 위에 BCuP-5 코팅 층을 적층하여 BCuP-5/Ag 클래드 소재를 제조하였다. 제 조된 소재에 대해 300°C 및 400°C 열처리를 수행하였으며 후열처리 온도에 따른 미세조직과 기계적특성의 변화를 조사하였다. 이를 바탕으로 후열처리의 효과에 대해 공정 의 특징과 상 변화 거동을 연계하여 논의하고자 하였으며, HVOF 공정을 이용한 전기 접점 부품용 클래드 소재의 물 성 제어 방안을 제시하고자 하였다.

2. 실험 방법

본 연구에서는 HVOF 공정에 적용하기 위해 가스 분무 공정으로 제조한 BCuP-5 상용 분말 feedstock을 사용하였 다. 입자 크기 분석기(masterisizer-3000, Malvern Panalytical, UK)를 통해 확인한 분말의 입도 분포는 D₁₀ = 11.7μ m, D₅₀ = 21.5 μm 그리고 D₉₀ = 40.0 μm로 얻어졌다. 분말 조 성을 분석하기 위해 XRF(X-ray Fluorescence Spectrometer, XSZ Primus II, Rigaku, Japan) 장비를 이용하였으 며 그 결과를 Table 1에 나타냈다. 이 때, P의 함량의 감 소는 P의 낮은 기화 온도(280°C)로 인한 P의 증발과 관련 이 있는 것으로 판단된다. HVOF 용사 코팅 공정에는 JP- 8000(TAFA, USA) 장비를 사용하였으며, 공정 조건으로는 사전 연구 결과[10]에서 얻어진 최적 공정 조건(Table 2) 을 적용하였다. 이때, 모재로는 Ag 판재를 사용하였으며 HVOF 공정 수행 전 코팅층과 모재의 향상된 접합을 위해 Ag 판재(모재)에 대해 샌드 블라스팅 처리를 수행하였다.

Table 1

Chemical composition of BCuP-5 filler metal powders (XRF)

Table 2

Process parameters of HVOF used in this study

제조한 BCup-5/Ag 복합 소재에 대한 미세조직 제어를 위해 후열처리를 수행하였다. 후열처리의 경우 300°C 및 400°C에서 1시간 유지한 후 공랭하는 조건을 사용하였다. 이 때 적용된 열처리 온도 및 시간 조건들은 냉간 압연된 Cu-Ag 합금의 후열처리에 대한 선행 연구 결과를 바탕으 로 적정 조건으로 도출된 것들이다[11]. 한편 산화를 방지 하기 위해 열처리 로(furnace) 내부는 Ar 가스 분위기를 유지하였다. 여기서부터 열처리를 하지 않은 시편을 as-sprayed, 300°C 열처리 시편을 H300 그리고 400°C 열처리 시편을 H400으로 명명하고자 한다.

BCuP-5 분말들의 형상 관찰을 위해서 SEM(scanning electron microscope, VEGA II LMU, Tescan, Czech) 분석 을 수행하였다. 그리고 BCuP-5 분말과 HVOF 공정으로 제조한 BCuP-5/Ag 복합 소재의 단면 미세조직 및 상 분 석을 위해, #400~#4000의 SiC 연마지로 연마한 후 1 μm 입도의 다이아몬드 서스펜션을 사용하여 경면 처리를 수 행한 후, XRD(X-ray diffraction, Rigaku KRD Ultima IV, Rigaku, Japan) 및 SEM(VEGA II LMU, Tescan, Czech)과 SEM에 장착된 EDS(energy dispersive spectroscopy, M max 50, Oxford, UK)를 이용하였다. 또한 제조된 BCuP-5 코팅층의 결함을 관찰하기 위해서 200 배율의 SEM 이미 지를 통해 큰 결함의 분포를 확인하였고, 기공도를 얻기 위해 7000 배율의 SEM 관찰을 통해 얻은 이미지들을 바 탕으로 이미지 분석 프로그램(image analyzer, image-pro plus 7, Media cybernetics, USA)을 적용하여 20회 측정한 후 평균값을 계산하고 사용하였다.

후열처리에 따른 BCuP-5 코팅층의 경도 변화를 평가하 기 위해 마이크로 비커스 경도계(micro Vickers hardness tester, HMV-2, Shimadzu, Japan)를 이용하였으며, 이 때 압입 하중 0.05 kgf 조건으로 12회 반복 측정한 후, 그 평 균값을 사용하였다. 이때 경도 측정은 코팅 층 단면의 코 팅층 중앙 영역에서 실시하였다. BCup-5/Ag 복합 판재의 접합 강도를 측정하기 위해서 stud-pull test를 수행하였다. 이를 위해, 먼저 열경화성 에폭시 접착제를 이용하여 stud pin을 코팅층 표면에 고정시킨 뒤, 150°C/7m in 조건으로 에폭시를 curing 처리하였다. 그 후 코팅 밀착력 시험 장 치(stud-pull tester, Sebastian 4, Quad Group, USA)를 사용 하여 각각 5회씩 측정한 후 평균 값을 계산하였다. Studpull 시험 후, BCuP-5/Ag 복합 소재의 변형을 관찰하기 위 해 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope, MYRA 3 XMH, Tescan, Czech)을 이용해 단면 관찰을 수 행하였다.

3. 결과 및 고찰

Fig. 1은 BCuP-5 필러 금속 분말들의 형상을 관찰한 결 과이다. 분말은 높은 구형도를 나타냈으며 표면은 매끄러 운 형상을 보였다. 이러한 분말의 형태는 feedstock의 유 동도를 높여주므로 HVOF 공정 시 균일한 코팅 층 형성 을 용이하게 한다고 보고되고 있다[12]. 분말의 구성상을 알아보기 위해 XRD 분석을 수행한 결과(Fig. 2), 주로 Cu 상과 Ag 그리고 Cu₃P 상으로 구성되어 있었다.

Fig. 1

Characteristics of BCuP-5 powder feedstock morphology.

Fig. 2

XRD phase analysis result of BCuP-5 filler metal powder feedstock.

BCuP-5분말의 단면 미세조직 분석 결과를 Fig. 3에 제 시하였다. 그림에서 보여주는 바와 같이 분말의 표면에서 부터 분말 내부 방향으로 성장한 비교적 어두운 색을 띠 는 수지상(dendrite)이 뚜렷하게 관찰되었다. EDS상 분석 과 함께 미세조직을 고배율로 관찰한 결과(Fig. 3. b), 분 말은 크게 세 가지 조직으로 구성되어 있었다. 가장 어두 운 영역은 Cu 수지상으로, 비교적 밝은 회색 영역은 Ag- Cu-Cu₃P ternary eutectic 조직으로 확인되었다. 또한 Cu 수지상 내부(Fig. 3. c) 또는 Cu 수지상 계면에는 수에서 수 백 nm 수준의 밝은 입자(white particles)가 존재하였으 며 이는 Ag 상으로 해석되었다. Cu 상 내부에 미세 Ag 석 출물이 다량 존재하는 원인은 분말제조 공정 중 응고 메 커니즘과 관련이 있다. 분말 제조 공정에 사용된 가스 분 무법은 매우 빠른 분말 응고 속도를 특징으로 하기 때문 에 Cu 수지상의 Ag 과포화를 유도할 수 있다. 그러나 Cu 와 Ag는 Cu-Ag 상태도에서 확인할 수 있듯 상온에서 상 호 고용이 제한적이다[13]. 따라서 일부 Ag만이 Cu기지에 과포화 될 수 있으며 냉각 과정에서 고용되지 못한 많은 양의 미세 Ag 상의 석출이 발생했을 것으로 사료된다[14].

Fig. 3

SEM images showing microstructures with EDS analysis of BCuP-5 powders; (a) low magnification, (b) high magnification and (c) primary Cu decorated with nano-sized Ag particles.

Fig. 4는 제조된 코팅층 단면의 SEM 관찰 결과이다. 코 팅층의 두께는 열처리 조건과 관계없이 평균 40~43 μm 수준으로 측정되었다. 코팅층과 모재 사이에서는 균열이 나 기공이 거의 발견되지 않았다. 또한 as-sprayed 시편에 서는 라멜라 계면에서 기공(lamellar pore)이 존재한 반면 열처리 후에는 라멜라 계면의 기공이 관찰되지 않았다. 코 팅층 내부의 평균 기공도 측정 결과, as-sprayed 시편은 0.38 ± 0.69%, H300 시편은 0.19 ± 0.13%, H400 시편은 0.15 ± 0.11%로 측정되었으며, 세 시편 모두 1.0% 미만의 평균 기공도를 나타냄에 따라 치밀한 코팅층임을 알 수 있었다. 세 소재의 기공도를 비교한 결과, as-sprayed 시편 의 경우 가장 높은 기공도를 가질 뿐만 아니라 측정 위치 별 기공도의 편차 역시 비교적 높게 나타났다. 후열처리의 온도가 올라감에 따라 코팅층의 기공도와 그 편차가 줄어 드는 것으로 확인되었다. 즉 후열처리를 이용하여 코팅층 의 기공도를 효과적으로 감소시킬 수 있었다.

Fig. 4

Cross-sectional SEM images of HVOF built coating layers and Ag substrate; (a) as-sprayed, (b) H300 and (c) H400.

후열처리에 따른 코팅층들의 XRD 상분석 결과를 Fig. 5에 도시하였다. As-sprayed, H300, H400 코팅층들 모두 공통적으로 초기 분말에서 확인된 Cu, Ag, Cu₃P 피크들이 존재하였으며 구성상 종류의 변화는 발견되지 않았다. 한 편 2-theta가 35°~52° 인 영역을 확대하여 비교한 결과 (Fig. 5. b), 열처리 온도가 증가함에 따라 피크가 소폭 우 측으로 이동하는 양상을 보였다. Bragg의 법칙[15]을 적용 하여 격자상수를 계산한 결과, pure Cu는 362.58 pm, assprayed는 3 63.7 4pm, H 300은 363.25 pm, H400은 363.18 pm으로 구해져 HVOF 공정 후 팽창된 격자가 열처리를 거쳐 회복된 것으로 판단된다. 용사 코팅(thermal spray) 공정 중 액적이 기판과 강한 충돌이 발생하며 잔류 응력 이 형성된다[9, 16]. 그러므로 as-sprayed 시편의 경우 내 부에 높은 잔류 응력이 존재함에 따라 상대적으로 피크의 이동이 발생할 수 있으며, 이후 후열처리를 수행하면 잔류 응력의 회복이 이루어지기 때문에 피크 위치가 소폭 우측 으로 이동하는 것으로 사료된다[17]. 또한 용사 코팅 공정 중 빠른 냉각 속도로 인해 Cu 기지내에 Ag가 과포화 되 어 추가적인 격자 팽창이 발생될 수 있으며 열처리 후 과 포화 된 Ag 상의 석출로 인해 격자의 회복이 나타나는 것 으로 생각된다[13, 14, 18].

Fig. 5

XRD analysis results of as-sprayed, H300 and H400 coating layers; (a) spectra of 30~100° range and (b) spectra of 35~52° range.

HVOF BCuP-5 코팅층의 단면 미세조직을 관찰하였으 며 그 결과를 Fig. 6에 나타냈다. as-sprayed 시편의 경우 (Fig. 6. (a, d)) 라멜라의 내부와 경계의 영역이 뚜렷하게 구분되었으며 상대적으로 불균일한 미세조직을 보였다. 라멜라 내부는 Ag-Cu-Cu₃P ternary eutectic 조직을 기지로 하며 일부 길고 가는 Ag석출상(흰색 상) 및 구상의 Cu 상 (흑색 상)으로 구성되어 있는 반면, 라멜라 경계에서는 소 량의 불규칙한 형태의 초정 Cu 상(흑색 상)과 Ag상(흰색 상)이 존재하였다. H300(Fig. 6. (b, e))의 경우, 라멜라 경 계가 일부 사라지고 Cu 상(밝은 회색, 기지 상) 및 Cu 내 부의 Ag 상이 구상화 되었으며, Cu 상 주위에 eutectic 상 (진한 회색상)과 Ag 상(흰색상)이 미세하게 존재하였다. H400의 경우는 라멜라 구조가 거의 대부분 사라지고 가장 균질한 미세조직을 보였으며 Cu 상의 크기는 미세화 되고 eutectic 조직과 Ag 상이 H300보다 더 조대화 된 것으로 확인되었다.

Fig. 6

Low and high magnification SEM images showing microstructures of HVOF BCuP-5 coating layers; (a),(d) as-sprayed, (b),(e) H300 and (c),(f) H400.

Kong 등[19]은 immiscibility gap 이 넓은 Al-Sn 합금에 HVOF 공정을 적용할 경우 고속 충돌과 급속 냉각으로 인 해 액상 분리가 발생하여 불균일한 미세조직이 형성된다 고 보고한 바 있다[19-21]. Cu-Ag 합금 역시 immiscibility gap이 매우 넓은 합금으로 HVOF 공정 시 액상 분리가 나 타날 수 있으며, 이로 인해 영역에 따라 다른 미세조직이 관찰되는 것으로 예상된다[19, 22, 23]. 한편 본 연구에서 는 열처리 후 미세조직의 균질화가 확인되었으며, 이는 회 복, 재결정 거동과 관련이 있는 것으로 사료된다. Coddet 등[24]의 연구 결과에 따르면, 냉간 가공된 Cu-Ag 합금의 경우 약 300°C부터 Cu-Ag의 회복과 재결정이 일부 시작 되며 Cu 및 Ag 상의 재분배가 함께 이루어짐에 따라 미 세조직이 균질화 된다. 즉, 본 연구에서의 H300과 H400 시편의 경우 전위 밀도가 높은 라멜라 경계 영역부터 회 복 및 재결정이 발생할 수 있으며, 400°C에서는 거의 완 전 재결정이 발생함에 따라 라멜라 구조가 사라지며 균일 한 미세조직이 나타나는 것으로 설명될 수 있다.

열처리에 따른 코팅층의 기계적 특성을 조사하고자 경 도를 측정하였으며, 그 결과를 Fig. 7에 도시하였다. 각 코 팅층의 경도 값은 154.6 ± 29.2 Hv(as-sprayed), 161.2 ± 13.6 Hv(H300), 167.0 ± 10.2(H400)으로 측정되어, 후 열처리 수행 후 오히려 경도가 상승한 것으로 확인되었다. 특히, 본 연구의 as-sprayed 코팅층의 경도는 주조 공정으로 제 조된 BCuP-5 합금의 경도(71.0 Hv, [25])의 2배 수준으로 높게 나타났는데 이는 높은 냉각 속도와 잔류 응력에 기 인한 기계적 특성 향상 효과와 관련이 있는 것으로 예상 된다. 코팅층의 경도는 결함과 미세조직적 특징에 의해 결 정될 수 있다. 열처리 후 코팅층의 위치별 경도 편차가 감 소한 것은 기공도의 감소와 균일해진 미세조직과 연관이 있는 것으로 판단된다. 특히, H400의 경우 기공도가 가장 낮았을 뿐만 아니라 Cu 기지 상의 크기가 감소하고 Ag 석 출상 및 eutectic 상이 균일해짐에 따라 가장 높은 경도를 나타내는 것으로 이해될 수 있다.

Fig. 7

Results of Vickers hardness test of BCuP-5/Ag Clad materials.

Ag 모재와 HVOF BCuP-5 계면의 접합 강도 및 코팅층 의 건전성를 확인하기 위해stud-pull 시험을 수행했으며, 그 결과를 Fig. 8에 제시하였다. 각 소재의 접합 강도는 21.6 ± 2.3 MPa(as-sprayed), 30.4 MPa ± 1.4(H300), 32.2 MPa ± 1.2(H400)로 얻어져, 열처리를 통한 접합 강도 상승이 확인되었다. Fig. 9에서는 stud-pull 시험 후 시편의 단면을 관찰한 결과를 보여준다. 세 시편들 모두 코팅층과 모재 사이의 균열이나 분리는 관찰되지 않아 이종 소재 간의 우수한 접합 특성을 나타냈다. 따라서 stud-pull 시험의 강 도는 코팅 층 내부의 건전도와 관련이 있는 것으로 판단 된다. As-sprayed 시편의 경우 시험 후 코팅층의 일부가 pull out 되어 코팅층의 두께가 시험 전(42.9 μm)의 절반 수준인 약 22.6 μm로 감소하였다. 탈락된 표면의 직하 영 역을 관찰한 결과, 코팅 층 내부의 라멜라 계면의 길고 얇 은 기공 주위와 기공과 기공 사이의 균열이 형성되었으며 라멜라 계면에서 코팅층이 부분 박리된 형상이 관찰되었 다. 그러나 H300과 H400은 대부분의 영역에서 접착제가 남아 있었으며 접착제에서 주로 파단이 발생한 것으로 해 석된다. 이러한 현상은 접착제의 강도가 코팅 층의 분리 강도보다 낮음으로 인해 발생하는 것이며 실제 코팅층의 접합 강도는 측정된 값보다 높음을 의미한다. 결과적으로 as-sprayed 코팅층의 탈락 위치와 후열처리에 따른 기공도 및 미세조직을 고려했을 때, 후열처리를 수행할 경우 기공 도 감소와 미세조직의 균질화를 통해 전기 접점 소재에 적용되는 Ag/필러 다층 클래드 소재의 접합 강도를 향상 시킬 수 있음을 제시할 수 있었다.

Fig. 8

Results of the stud-pull test of BCuP-5/Ag Clad materials.

Fig. 9

Cross-sectional SEM images of the specimens after stud-pull tests; (a) as-sprayed, (b) H300 and (c) H400. White phase indicating glue as the adhesion of stud pull test.

4. 결 론

본 연구에서는 HVOF 공정을 이용하여 Ag 모재 위에 BCuP-5 코팅층을 적층시켜 BCuP-5/Ag 기판 클래드 소재 를 제조하였고, 이 후 300°C 및 400°C 후열처리를 수행하 여 미세조직 및 기계적 특성 변화를 조사하였으며 얻어진 주요 결과는 다음과 같다.

• 1. 제조된 코팅층 내부의 기공도 측정 결과 as-sprayed 소재의 경우 0.38 ± 0.69%로 다소 높은 편차의 기공도를 가졌으나 후열처리를 통해 그 기공도는 절반 이하로 감소 (H300: 0.19 ± 0.13%, H400: 0.15 ± 0.11%) 되어 기공도 저 감 효과가 확인되었다. 기공의 형태 또한 열처리 온도가 높아짐에 따라 가늘고 긴 형상에서 구상으로 변화하였으 며 이는 고상 확산 및 재결정 거동과 관련이 있는 것으로 해석되었다.

• 2. 미세조직 및 상 분석 결과, BCuP-5 초기 분말과 assprayed, H300, H400 코팅층들 모두 Cu, Ag 그리고 Cu- Ag-Cu₃P ternary eutectic 상들로 구성되었으나 그 분포와 형태의 차이가 있었다. As-sprayed 코팅층의 경우 HVOF 공정에 의한 입자 충돌과 급랭으로 인해 상의 형상과 분 포가 불균일했으나 후열처리를 수행함에 따라 H300, H400 코팅층들 모두 재결정화 및 상의 구상화가 일어났고 이에 따라 미세조직의 균질화가 이루어졌으며 특히 H400 의 경우 Cu 결정립의 크기가 감소하였다.

• 3. BCuP-5 코팅층들의 경도 값들은 각각 154.6 ± 29.2 Hv(as-sprayed), 161.2 ± 13.6 Hv(H300), 167.0 ± 10.2(H400)로 얻어졌다. BCuP-5/Ag 클래드 소재들의 접합 강도 테스트 결과 각 시편의 접합 강도는 21.6 ± 2.3 MPa(as-sprayed), 30.4 MPa ± 1.4(H300), 32.2 MPa ± 1.2(H400)로 열처리 온 도 증가에 따라 접합 강도가 상승되었다. 세 소재들 모두 모재와 코팅층 사이의 분리는 관찰되지 않아 이종 소재 간의 접합이 잘 이루어졌음을 확인하였다. 특히 열처리 후 코팅층은 손실이 거의 발생하지 않았는데 이는 결함의 개 선과 미세조직 균일화에 기인한 결과로 판단된다.

Acknowledgements

감사의 글

본 연구는 산업통상자원부의 첨단 신소재 기반 3D 프린 팅 전문인력양성 사업(P0002007)의 지원으로 수행되었으 며 이에 감사드립니다.

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Figure & Data

References

Citations

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