1. Introduction

편리함과 휴대성이 뛰어난 스마트워치 및 헬스케어 장 치와 같은 웨어러블(wearable) 디바이스의 수요가 급증함 에 따라 소형 전자기기와 저전력 센서에 대한 관심이 증 가하고 있다[1,2]. 하지만 이러한 디바이스는 작은 크기와 한정된 공간으로 인해 배터리 수명이 짧다는 치명적인 단 점을 가지고 있으므로, 이를 개선할 수 있는 전력 소모가 적은 유연한 차세대 전력원의 개발이 요구된다[3,4]. 웨어 러블 디바이스의 한계를 극복하기 위하여 신재생 에너지 를 재활용할 수 있는 에너지 하베스팅 기술(Energy harvesting technology) 또한 주목받고 있다. 에너지 하베스팅 기술은 주변 환경에서 버려지는 에너지를 수집하여 활용 가능한 형태의 에너지로 변환하는 기술로, 저전력 전자기 기들의 전력을 공급하는데 중요한 역할을 하여 여러 산업 분야에 활용되고 있다. 다양한 에너지 하베스팅 기술 중에 서도, 주변 환경의 기계적인 변동이나 압력을 전기 에너지 로 변환하는 방법인 압전 에너지 하베스팅은 신체의 미세 한 움직임을 에너지원으로 활용하여 전기적 신호를 생성 할 수 있다는 장점이 있다[5-7]. 이러한 압전 에너지 하베 스팅 기술을 이용하여 제작한 플렉서블 압전 에너지 하베 스터(Flexible piezoelectric energy harvester, f-PEH)는 유 연성과 높은 에너지 효율성을 기반으로 웨어러블 디바이 스에 다양한 응용이 가능하다. 플렉서블 압전 에너지 하베 스터를 개발하기 위한 소재로, 우수한 기계적/전기적 특성 과 열 전도성/열적 안정성을 갖추고 있는 페로브스카이트 결정구조의 세라믹이 주목받고 있다. 특히 비납계 세라믹 인 티탄산바륨(BaTiO₃; BT)은 환경 친화적일 뿐만 아니라 높은 유전 상수 및 뛰어난 압전 특성을 기반으로 높은 압 전 전기적 성능을 도출할 수 있다는 장점이 존재한다[8-10]. 또한 1차원 나노구조체는 기존의 벌크 형태보다 우수 한 물리/화학적 특성을 나타내어, BaTiO₃를 나노구조체로 합성하는 연구가 다양하게 진행되고 있다. BaTiO₃를 나노 큐브(Nanocube)[11,12], 나노선(Nanowire)[13,14] 및 나 노입자(Nanoparticle)[15,16] 등의 형태로 성장시킨 연구 사례가 대표적이며, 수직 성장이 어려운 나노선 어레이의 한계점을 극복하기 위해 나노튜브 어레이(Nanotube arrays) 로 합성하는 방법에 대한 기술이 지속적으로 발전되고 있 다[17-19]. 하지만 BaTiO₃ 나노튜브 어레이를 성장시키기 위해서는 비교적 낮은 유연성을 가진 Ti foil이 최종적인 기판으로 사용한 양극산화 공정을 거쳐야 하므로, 웨어러 블 디바이스 응용에 한계점이 존재한다.

본 연구에서는 전기화학적 양극산화 공정 및 수열합성 반응을 최적화된 조건으로 진행하였으며, 주사전자현미경 (Scanning electron microscopy, SEM) 및 X선 회절(X-ray diffraction, XRD) 분석을 이용하여 BaTiO₃ 나노튜브 어레 이가 수직적으로 균일하게 성장되었음을 확인하였다. 압 전 에너지 하베스터의 유연성을 향상시키기 위해 뛰어난 압전 특성을 가진 Poly(vinylidene fluoride)(PVDF) 폴리머 층을 스핀코팅 공정으로 형성하여 기존의 기판을 쉽게 박 리하였다. 스퍼터링 공정으로 상/하부 전극을 형성하고, Passivation 후 구리 도선을 연결함으로써 플렉서블 압전 에너지 하베스터를 완성하였다. 제작된 소자에서 생성되 는 전기적 신호를 측정한 결과 약 0.35 V의 전압이 형성 됨을 확인하였다.

2. Experimental

2.1 BaTiO₃ 나노튜브 어레이 기반 필름 제작

BaTiO₃ 나노튜브 어레이 기반의 필름을 제작하기 위해 두 단계의 공정을 진행하였다. 우선 양극산화 공정을 통해 TiO₂ 나노튜브 어레이를 성장시키고, 수열합성 반응으로 BaTiO₃ 나노튜브 어레이로 합성하였다[20,21]. TiO₂ 나노 튜브 어레이를 얻기 위해 전기화학적으로 Ti 표면에 산화 반응을 유도하는 양극산화 공정을 진행하였다. 2 cm × 3 cm 크기와 50 μm 두께로 준비된 Ti foil(>99.6%; Goodfellow, UK)을 초음파 세척 후 니켈 전극(Ni; Sigma-Aldrich, USA)에 부착하고, Ethylene glycol에 0.2 wt% NH₄F와 1 vol% DI water가 포함된 전해질 내에 니켈 음극 전극과 2 cm의 간격을 유지하도록 고정하였다. 160 rpm으로 교반하 면서 소스미터(Sourcemeter, Keithley 2612B)로 2.5 hr 동 안 45 V의 전압을 인가하였다. 양극산화 공정이 끝난 후 에탄올 용액 내에서 5min 동안 초음파 세척 후 건조 과 정으로 나노튜브 어레이 표면의 부산물을 제거하였다. 다 음으로 양극산화 공정으로 얻은 TiO₂ 나노튜브 어레이를 수열합성 반응을 통해 BaTiO₃ 나노튜브 어레이로 합성하 였다. 잔여물을 제거한 TiO₂ 나노튜브 어레이를 테플론 용 기에 0.1M Ba(OH)₂ 용액과 함께 넣고 최대한 밀폐시켜 준 후 오토 클레이브에 결합하였다. 이때 고압 환경이 지 속적으로 유지될 수 있도록 최대한 밀봉해주었고, 대류식 오븐(Convection oven)을 이용하여 200°C에서 8 hr 동안 수열합성 반응을 진행하였다. 합성이 끝난 후 BaTiO₃ 나 노튜브 어레이의 표면의 잔여물을 제거하기 위해 에탄올 내에서 10min 동안 초음파 세척 과정을 거친 후 건조시 켜 Ti foil 위에 수직 성장된 BaTiO₃ 나노튜브 어레이를 완성하였다. 이후 Ti foil로부터 나노튜브 어레이-PVDF 기 반의 복합체 필름을 박리하기 위해, 어레이 위에 폴리머 층을 형성하였다. 압전 폴리머 중에서도 뛰어난 유연성 및 압전 특성을 가진 PVDF를 선정하였고[22-24], 10 wt%, 15 wt% 용액을 1000 rpm으로 30 sec 동안 각각 2회, 1회 스핀코팅 후 80°C의 대류식 오븐 내에서 10min 동안 건 조하였다. PVDF 폴리머의 압전 특성을 강화시키기 위해 서는 β상 결정체 형성 과정이 요구되므로, 핫 플레이트 (hot plate)를 이용하여 145°C에서 2.5 hr 동안 유지 후 5 min 동안 급냉 처리하였다.

2.2 BaTiO₃ 나노튜브 어레이 필름 기반의 플렉서블 압전 에너지 하베스터 제작

앞서 제작한 BaTiO₃ 나노튜브 어레이 기반의 압전복합 체를 플렉서블한 형태의 에너지 생성소자 제작을 위해 Ti 기판으로부터 복합체 필름을 박리하였다. Ti 기판의 가장 자리를 잘라내고 굽혀가면서 BaTiO₃ 나노튜브 어레이 기 반의 필름을 박리할 수 있었다. 이후에는 PDMS(polydimethylsiloxane) stamp를 이용한 전사공정으로 소자 제작 을 진행하였다. Resin과 경화제를 10:1로 혼합하여 제작된 PDMS 기판에 압전복합체 필름을 올리고 Au 스퍼터링 공 정을 통해 하부 전극을 형성한 뒤, Contact hole(지름 1.5 mm)이 형성된 3 cm × 4 cm 크기의 poly(ethylene terephthalate) (PET) 기판에 얇은 PVDF 층을 이용하여 전사하 였다. 다음으로 상부 전극을 형성하고, 보호층(Passivation layer) 형성을 위해 5wt%의 폴리메틸 메타크릴레이트 (Polymethylmethacrylate; PMMA)를 스핀코팅하였다. 최종 적으로 상/하부 전극에 전도성 에폭시(conductive epoxy) (CW2400, Chemtronics Co.)로 구리 도선과 상/하부 전극 을 연결하여 BaTiO₃ 나노튜브 어레이 필름 기반의 플렉서 블 압전 에너지 하베스터를 제작하였다. 이후 압전 에너지 하베스터의 특성을 강화하기 위해 100°C에서 20 kV/cm 조건으로 전기장을 인가하여 Poling 공정을 진행하였다.

2.3 플렉서블 압전 에너지 하베스터의 압전 성능 평가

제작된 플렉서블 압전 에너지 하베스터의 개방 전압 (Open-circuit voltage) 신호를 평가하기 위해 자체 제작된 굽힘 인가 장치(Bending machine system, SnM)를 이용하 여 일정한 변위를 반복적으로 인가하였다. 본 장치를 사용 하여 규칙적인 기계적 변위를 주면서 생성된 전기적 출력 성능은 전위계(Electrometer, Keithley 6514)를 통해 실시 간으로 측정한 뒤 내구성 테스트도 진행하였다. 또한, 외 부저항 장치(Decade box)를 이용하여 부하전압(Load voltage) 과 부하전류(Load current)를 측정하여 출력 전력 (Instantaneous power)을 도출하였다.

3. Results and Discussion

Fig. 1(a)는 두 단계의 공정으로 BaTiO₃ 나노튜브 어레 이를 제작하는 과정을 나타낸 모식도이다. 양극산화 공정 으로 세척 과정을 거친 2 cm × 3 cm 크기의 Ti foil에 TiO₂ 나노튜브 어레이를 수직적으로 성장시키고, 일정한 온도 와 압력 하에서 수열합성 반응을 진행하여 BaTiO₃ 나노튜 브 어레이를 형성하였다. 자세한 나노튜브 어레이 제조과 정은 실험방법에 기술하였다. Fig. 1(b)와 (c)는 양극산화 공정을 통해 제조된 TiO₂ 나노튜브 어레이와 수열합성 과 정을 통해 최종적으로 제작된 BaTiO₃ 나노튜브 어레이 사 진을 각각 보여주고 있다. Fig. 1(d)는 양극산화 공정으로 형성된 TiO₂ 나노튜브 어레이 표면을 주사전자현미경으로 촬영한 이미지로, 본 연구에서 진행한 45 V, 2.5 hr의 최적 화된 조건을 통해 나노튜브가 지름 약 100 nm의 일정한 크기를 가지고 수직 방향으로 성장하여 어레이를 이루고 있음을 확인하였다. 전해질 내에서 45 V의 전압을 인가하 게 되면 Ti foil 표면에 초기 금속 산화층이 형성되고, 그 사이로 이온 이동에 인한 분극으로 용해가 발생하면서 나 노 기공이 형성된다. 시간이 지나면서 나노 기공 내부 곡 면에 전기장이 집중되어 용해 반응이 촉진되고, Ti foil 내 부의 길이방향으로 성장이 계속된다. 이 때 산화물의 성장 속도와 용해속도가 동일해져 일정한 두께를 가지고 기공 이 수직방향으로 성장하게 되고, 전기화학적 식각 속도와 용해 속도가 같아질 때 나노튜브의 최종적인 길이가 결정 된다[25]. TiO₂ 나노튜브 어레이의 단면 주사전자현미경 이미지[Fig. 2(a)]를 통해 약 24 μm의 길이로 수직 성장하 였음을 확인하였고, 이전의 연구 결과[21]와 비교하였을 때 나노튜브의 길이가 수직 방향으로 더욱 증가한 것을 알 수 있다. 이러한 나노튜브의 수직적 길이 성장은 표면 적을 증가시켜 더 많은 에너지를 효율적으로 변환할 수 있으므로, 센싱 및 에너지 하베스팅 분야에서의 높은 발전 가능성을 보여준다[26]. 이후 수열합성 공정으로 테플론 용기 내부에서 Ba 소스를 TiO₂ 나노튜브로 확산시켜 합성 하였으며, 전체 영역에 걸쳐 BaTiO₃ 나노튜브 어레이가 균일하게 형성되었음을 Fig. 1(e)에서 확인하였다. Fig. 2(b)는 BaTiO₃ 나노튜브 어레이의 구성 물질과 결정 구조 를 파악하기 위해 수행한 XRD 분석 결과로, 본 연구에서 수행한 수열합성 반응 조건을 통해 Ba 이온이 TiO₂ 나노 튜브 어레이로 충분한 확산이 일어났음을 알 수 있었다. 이 결과를 통해 BaTiO₃ 결정화가 명확하게 확인되었으며, 이것은 나노튜브 구조의 더 높은 압전 특성과 민감도를 제공함으로써 다양한 응용 분야에서의 활용 가능성을 의 미한다.

Fig. 1

(a) Schematic illustration showing the synthesis process for vertically aligned arrays of BaTiO₃ nanotube arrays. (b) Photographs of TiO₂ nanotube arrays fabricated via the anodization process. (c) Hydrothermally synthesized BaTiO₃ nanotube arrays onto a Ti foil (d, e) SEM-Top view images of TiO₂ and BaTiO₃ nanotube arrays.

Fig. 2

(a) Cross-sectional SEM image of TiO₂ nanotube arrays. (b) X-ray diffraction pattern of BaTiO₃ nanotube arrays onto a Ti foil.

Fig. 3(a)는 BaTiO₃ 나노튜브 어레이를 기반으로 플렉서 블 압전 에너지 하베스터를 제작하는 과정을 나타낸 것으 로 자세한 과정은 실험 방법에서 설명하였다. Fig. 3(b)는 Ti 기판으로부터 BaTiO₃ 나노튜브 어레이 기반의 압전복 합체를 박리한 사진으로, 표면 균열 없이 플렉서블한 형태 의 필름을 성공적으로 박리할 수 있었다. 우측 상단의 삽 화는 PDMS stamp에 전사되어 스퍼터링 공정을 이용하여 Au 전극이 형성된 압전복합체 필름을 보여주고 있다. Fig. 3(c)는 최종적으로 개발된 BaTiO₃ 나노튜브 어레이 기반 의 플렉서블 에너지 하베스터 실제 사진으로, Ti 기판을 사용하여 제작한 이전의 연구결과[21]에 비하여 뛰어난 유연성을 가짐을 알 수 있다. 본 연구에서 Ti foil을 박리 하고 PET를 부착함으로써, 기계적 굽힘 장치를 이용하여 10 mm의 변위를 발생시킬 수 있을 정도로 유연성을 향상 시켰다.

Fig. 3

(a) A schematic diagram showing the fabrication process of a flexible energy harvester based on BaTiO₃ piezoelectric nanotube arrays. (b) Photograph of a BaTiO₃ nanotube arrays-PVDF composite film exfoliated from a Ti foil. The inset shows the transferred piezoelectric composite films onto PDMS stamp. (c) An actual image of a piezoelectric energy harvester bent by human fingers.

기계적 굽힘 인가 장치와 측정 장치를 이용하여 제작된 에너지 소자의 발전성능을 평가하였다. Fig. 4(a)와 같이 반복적이고 균일한 기계적 변위를 인가할 때, 약 0.35 V의 최대 전압이 측정됨을 확인하였다. 또한, 측정되는 전기적 신호가 압전 효과에 의해 소자로부터 생성되고 있는 것임 을 검증하기 위해, 소자와 측정 장비 간의 극성을 교차하 면서 전기 신호를 측정하는 Switching Polarity Test를 실 시하였다. 극성을 동일하게 연결(Forward connection)하여 측정된 양(Positive)의 전압 신호와 극성을 달리 연결 (Reverse connection)하였을 때의 신호가 동등한 크기를 가 지고 반대 방향으로 나타났다. 전압 신호가 역전되는 결과 를 통해 출력 신호가 에너지 하베스터로부터 발생된 것임 을 확인하였고, 이는 측정값의 신뢰도를 확인하는 데 중요 한 지표로 작용한다.

Fig. 4

(a) Photographs of the energy harvester in their original and bending states. (b) The generated open-circuit voltage from the fabricated flexible energy harvester in the forward and reverse connections during repeat bendings. (c) The measured opencircuit voltage of device with various displacement from 1 mm to 10 mm. (d) Load voltage and instantaneous output power of the f-PEH with various external resistors. (e) The durability test results conducted to verify the mechanical stability of the energy device.

Fig. 4(c)는 제작된 플렉서블 에너지 하베스터의 변형률 에 따른 출력 성능 평가 결과이며 1mm부터 10mm까지 변형률을 다르게 주어 비교하였다. 변형률이 증가함에 따 라 약 0.06 V에서 0.35 V까지 증가함을 알 수 있었다. 이 러한 결과를 통해, 제작한 에너지 하베스터는 물체의 변형 측정이 가능한 변위 및 압력을 감지하는 센서나, 물체의 형태 변화를 측정하여 건물 내의 구조물 변위를 감지하는 모니터링 센서로도 활용할 수 있을 것으로 예상된다. 뿐만 아니라, 기존 구조에서 Ti foil을 박리하여 유연성을 향상 시켰기 때문에, 스마트 의류에 부착하여 특정 동작을 감지 하고 데이터를 수집하는 운동 센서 및 활동 추적 등에 활 용이 가능할 것으로 보인다.

Fig. 4(d)는 개발된 소자의 외부 저항에 따른 부하 전압 과 이를 통해 도출된 출력 전력 그래프를 나타낸 것이다. 외부 저항을 100 kΩ에서 1 GΩ까지 연결하여 부하 전압을 측정한 결과, 본 연구에서 개발된 플렉서블 에너지 하베스 터는 외부 저항이 500 MΩ일 때 최대 출력을 나타냄을 확 인하였다. 또한, Fig. 4(e)와 같이 에너지 하베스터의 응용 가능성을 평가하기 위해 1,000회의 반복적인 기계적 굽힘 을 인가하는 동안 측정되는 전압을 측정하였으며, 약 6% 의 성능 저하를 보였다. 이는 나노튜브로 구성된 어레이 내부의 미세균열에 의한 것으로 판단되며, 나노튜브 내부 까지 PVDF 폴리머를 주입하지 못해 발생된 것으로 생각 된다. 이는 PVDF의 점도 변화 및 코팅 시 진공 환경 유 지 등의 소자 제작 공정 최적화를 통해 해결할 수 있을 것 으로 예상된다. 하지만 기존의 금속 기판을 박리하고 얇은 기판을 새로 부착하였음에도 소자를 반복적으로 굽히는 것이 가능했다는 결과를 얻었다. 이에 따라 유연하고 투명 한 PET를 사용함으로써 기존의 금속 기판의 한계점을 뛰 어넘어 의료용 센서 및 디스플레이의 기반 소재로 활용이 가능할 것으로 판단된다.

4. Conclusion

본 연구에서는 최적화된 조건을 기반으로 BaTiO₃ 나노 튜브 어레이를 성장시켜 형상을 관찰하였으며, 기존의 기 판으로 사용되던 Ti foil을 폴리머 층을 이용하여 박리하 여 플렉서블한 PET 기판에 전사함으로써, 비교적 높은 유 연성을 가지는 압전 에너지 하베스터를 제작하였다. 완성 된 에너지 하베스터의 압전 특성을 파악하기 위해 기계적 굽힘 장치로 지속적인 변형을 인가하면서 발전성능 및 기 계적 안정성을 평가하였다. Ti foil을 기판으로 사용하여 소자를 제작한 연구결과의 기술적 한계를 극복하여, BaTiO₃ 나노튜브 어레이 기반의 플렉서블 압전 에너지 하 베스터를 최초로 개발하였고, 나노구조체를 기반으로 제 작된 소자의 유연성 증진 가능성을 확인하였다. 또 에너지 하베스터의 제작 과정 및 폴링 공정을 최적화하는 후속 연구를 통해 약 0.35 V의 전기적 신호를 더욱 향상시킴으 로써 우수한 유연성이 요구되는 웨어러블 디바이스에 다 양하게 활용될 수 있을 것으로 예상된다.

Acknowledgements

Acknowledgement

본 연구는 2023년도 과학기술정보통신부의 재원으로 한 국연구재단의 지원(No. 2021R1A4A2001658 and No. 2022 R1A2C1003853)을 받아 수행되었습니다.

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