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Effect of Substrate Pre-heating on Microstructure and Magnetic Properties of Nd-Fe-B Permanent Magnet Manufactured by L-PBF
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L-PBF 공정으로 제조된 Nd-Fe-B계 영구자석의 기판 가열에 따른 미세조직과 자기적 특성 변화
김연우a,b, 박하음a, 김태훈a, 김경태a, 유지훈a, 최윤석b,*, 박정민 a,*
Effect of Substrate Pre-heating on Microstructure and Magnetic Properties of Nd-Fe-B Permanent Magnet Manufactured by L-PBF
Yeon Woo Kima,b, Haeum Parka, Tae-Hoon Kima, Kyung Tae Kima, Ji-Hun Yua, Yoon Suk Choib,*, Jeong Min Parka,*
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute 2023;30(2):116-122.
DOI: https://doi.org/10.4150/KPMI.2023.30.2.116
Published online: March 31, 2023

a 한국재료연구원

b 부산대학교 재료공학과

a Korea Institute of Materials Science (KIMS), Changwon 51508, Republic of Korea

b Department of Materials Science and Engineering, Pusan National University, Busan 46241, Republic of Korea

* Corresponding Authors: Yoon Suk Choi, TEL: +82-51-510-2382, FAX: +82-51-510-2382, E-mail: choiys@pusan.ac.kr
Jeong Min Park, TEL: +82-55-280-3502, FAX: +82-55-280-3502, E-mail: jmpark@kims.re.kr
- 김연우·박하음: 학생, 김태훈·박정민: 선임연구원, 김경태: 실장, 유지훈: 본부장, 최윤석: 교수
• Received: March 31, 2023   • Revised: April 20, 2023   • Accepted: April 27, 2023

© The Korean Powder Metallurgy Institute. All rights reserved.

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  • Because magnets fabricated using Nd-Fe-B exhibit excellent magnetic properties, this novel material is used in various high-tech industries. However, because of the brittleness and low formability of Nd-Fe-B magnets, the design freedom of shapes for improving the performance is limited based on conventional tooling and postprocessing. Laserpowder bed fusion (L-PBF), the most famous additive manufacturing (AM) technique, has recently emerged as a novel process for producing geometrically complex shapes of Nd-Fe-B parts owing to its high precision and good spatial resolution. However, because of the repeated thermal shock applied to the materials during L-PBF, it is difficult to fabricate a dense Nd-Fe-B magnet. In this study, a high-density (>96%) Nd-Fe-B magnet is successfully fabricated by minimizing the thermal residual stress caused by substrate heating during L-PBF.
최근 하이브리드 자동차, 전기 자동차와 같은 친환경 모 빌리티에 대한 수요가 급증함에 따라, 친환경 모빌리티 성 능의 핵심인 전동모터의 성능 향상에 대한 연구가 집중적 으로 이루어지고 있다[1-5]. 전동모터 성능개선 관련 연구 는 모터의 형상을 최적화하는 방식의 구조적인 관점에서 의 연구와 자성 특성이 우수한 소재를 개발하여 적용하는 소재 관점에서의 연구로 나눌 수 있다.
현재까지 보고된 영구자석 소재 중 Nd-Fe-B 소재는 자 성성능을 나타내는 주요 지표인 최대자기에너지적(Maximum energy product, BHmax)값이 가장 우수한 것으로 보 고되어 고성능 전동모터용 소재로써 많은 각광을 받고 있 다. Nd-Fe-B 영구자석은 희토류 원소인 Nd를 14% 이상 함유하고 우수한 강자성을 나타내는 금속간화합물인 Nd2Fe14B 상을 기지상으로 보유하여 타 소재 대비 월등히 높은 BHmax 값을 나타낸다[2, 4, 6, 7]. 특히, 이러한 Nd- Fe-B 소재에 대한 미세조직 제어를 통해 나노 결정립화, 이방성 부여를 기반으로 자성 성능을 더욱 높일 수 있으 며, 이러한 접근을 통해 영구자석 기반의 전동모터의 효율 을 획기적으로 향상시킬 수 있을 것으로 많은 기대를 받 고 있다[8-10].
한편, Nd-Fe-B 영구자석은 분말제조 및 소결을 동반하 는 전통 분말야금 방식으로 제조된다. 그러나, 이러한 전 통 분말야금 방식 기반으로는 제조 가능한 Nd-Fe-B 영구 자석의 형상이 직사각형 및 원통형으로 제한됨에 따라, 전 동 모터의 성능한계 돌파를 위한 부품 구조최적화를 위해 서는 보다 자유로운 형상을 지닌 영구자석을 제조할 수 있는 새로운 공법이 필요하다는 의견이 지속적으로 제기 되고 있다[11-15].
최근 3D프린팅 기술로도 불리는 적층제조 기술(Additive Manufacturing)은 분말 및 와이어를 활용하여 적층 방 식의 bottom-up 방식으로 3차원 형태의 제품을 제조하는 기술로 구현할 수 있는 제품의 형상 자유도가 높음에 따 라 다양한 산업에서 각광받고 있다. 이러한 적층제조 기술 들 중 가장 대표적인 기술인 Laser Powder Bed Fusion(LPBF) 공정은 다른 적층제조 기술 대비 3차원 형상의 제품 을 만드는데 있어 가장 우수한 자유도와 정밀도를 지닌다 고 보고되어 항공우주, 의료분야 등에서 활발하게 적용되 어지고 있다[16-20]. 이에 따라 최근 영구자석 연구자들은 L-PBF 공정을 고성능 모터 제조를 위한 복잡형상 영구자 석의 제조를 구현할 수 있는 차세대 공정으로 간주하고, L-PBF 공정 적용을 통한 Nd-Fe-B 영구자석 제조 및 성능 분석 관련 연구들을 보고하고 있다[6, 21-25].
그러나, Nd-Fe-B 영구자석은 일반적인 구조재료와 달리 낮은 강도(항복강도 8 MPa)와 취성을 나타내는 Nd2Fe14B 금속간화합물을 기지상(Matrix)으로 함유한다[6, 22]. 이에 따라, 최근 연구에서는 Nd-Fe-B 영구자석은 L-PBF 공정 도중 다수의 크랙과 기공을 나타내며, L-PBF 공정을 통해 상대밀도 95% 이상의 고밀도 시편 제조가 어렵다는 보고 들이 자주 보고되어진다.
Bittner 등[23]은 레이저 출력과 스캔 속도를 제어하여 최대 상대밀도 90% 수준의 Nd-Fe-B 자석을 제조하였지만, 조형체 내부에는 다수의 크랙과 기공이 관찰된다고 보고 하였다. 이와 흡사하게 Wu 등[25]은 햇칭 간격과 레이저 조사 시간을 제어하여 Nd-Fe-B 자석을 제조하였으며, 그 들이 제조한 영구자석 조형체의 최대 상대밀도는 91% 수 준으로 보고되었다. 또한, 해당 결과에서도 Nd-Fe-B 조형 체는 다수의 크랙을 함유하고 있었는데, Wu 그룹은 이에 대한 원인이 기지상과 석출상의 열 팽창계수 차이에 따른 것과 잔류 열 응력에 의한 것으로 보고하였다[25].
본 연구에서는 L-PBF 공정을 통해 상대밀도 95% 이상 의 고밀도 Nd-Fe-B 시편을 제조하기 위해, 레이저 출력 및 스캔속도, 기판온도 등 다양한 공정변수를 제어하였다. 또한, 이러한 L-PBF 공정 조건 변화에 따른 Nd-Fe-B 영 구자석의 결함 양상에 대해 고찰하였으며, 최종적으로 상 대밀도 96% 이상의 고밀도 Nd-Fe-B 자석을 제조할 수 있 는 공정 조건을 도출하였다. 이후, 제조된 조형체에 대한 미세조직 분석을 통해 L-PBF로 제조된 Nd-Fe-B 조형체의 자성 성능 변화에 대한 고찰을 수행하였다.
L-PBF 적층에는 평균 입도가 4 6 μm이며 그림 1(a)와 같 이 구형의 형상을 가진 상용 Nd-Fe-B계 경자성 분말 (MQP-S-11-9, Neo Magnequench, China)이 사용되었다. 이 분말은 가스분사 공법으로 제조되었으며, 입도 분포는 레이저 입도분석기(PSA: particle size analyser, FPAR-1000, Formulaction, France)를 사용하여 측정되었다. 그림 1(b) 는 분말의 입도분포를 나타내며, 분말의 D10, D50, D90은 각각 2 1 μm, 4 7 μm, 7 4 μm로 측정되었다.
Fig. 1

(a) SEM image and (b) particle size distribution of the powder used in this study.

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L-PBF 공정에 적용되는 분말은 원활한 분말베드(powder bed) 형성을 위해 우수한 유동도가 필수적이다. Hall flowmeter funnel(ACuPowder International LLC)을 이용하 여 측정한 분말의 Hall flow rate 값은 18.32 sec/50 g이며 분말의 탭 밀도와 겉보기 밀도의 비율인 Hausner ratio는 1.27으로써, 본 분말은 L-PBF 공정에 적용 가능한 수준의 양호한 유동도를 나타냄을 확인하였다[26, 27].
3차원 조형체 제작은 상용 L-PBF 장비인 AnyX-150 (CSCAM Co., Republic of Korea)을 활용하여 수행되었다. L-PBF 공정은 0.3% 이하의 Ar 분위기에서 진행되었으며 레이저 스캔은 continuous zig-zag pattern으로 층간 회전각 도를 60°로 설정하여 수행되었다. 본 연구에서는 높이가 7 mm인 직육면체와 원기둥 형태의 조형체를 제작하였으며, 시편의 적층 방향은 Z방향, 적층방향과 수직한 방향은 X 방향 및 Y방향으로 정의하였다(그림 2). 기판은 직경 150 mm와 두께 20mm인 SUS304 재질의 원기둥 형태이며, 최대 100°C까지 가열이 가능하다. 본 논문에서는 기판 가 열 없이 제조하는 공정을 NH, 기판을 100°C에서 가열하 여 제조하는 공정을 PH로 명명하였다.
Fig. 2

Schematic of the scanning strategy of the L-PBF process in the present study.

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제작된 3차원 조형체의 밀도는 비산화성 Xylene 용액에 서 Mettler Toledo 장비를 이용하여 아르키메데스법으로 측정되었다. 조형체의 미세조직은 광학현미경(OM: optical microscope, FM-700, Future-Tech Co., Japan)과 X선 회절 분석기(XRD, Rigaku, D/MAX 2500, Japan)를 통해 분석 하였으며, 조형체 자기적 특성은 B-H hysteresis loop tracer (Permagraph C-300, Magnet-Physik, Germany) 장비를 통 해 분석하였다.
3.1. 최적 공정 변수 탐색
본 연구에서는 L-PBF 공정을 이용하여 건전한 형상과 미세조직을 가진 Nd-Fe-B 영구자석 시편을 제조하기 위 해, 우선적으로 L-PBF 공정 시 시편에 가해지는 입열량을 제어하여 시편 제조 가능한 조건을 탐색해보았다. L-PBF 공정 시 시편에 가해지는 단위 부피당 입열량(Volumetric Energy Density, Ev)을 나타내는 수식은 아래와 같다.
(1)
Ev=PVLH
수식 (1)에서 P는 레이저 출력, V는 스캔 속도, L은 층 간 간격, H는 햇칭 간격을 의미한다. 본 연구에서는 공정 제어변수를 최소화하기 위해 분말 평균 입도 및 레이저 빔 직경 등과 관계가 있는 층간 간격(40 μm) 및 햇칭 간 격(60 μm)을 각각 고정하고 레이저 출력(60 W–200 W)과 스캔 속도(1250 mm/s~2500 mm/s)를 변화시키며 입열량을 제어하였다. 그림 3 (a)와 같이 저입열(Ev< 20 J/mm3) 조 건에서 레이저 열에너지가 충분하지 않아 분말이 완전히 녹지 않고 시편 내에 기공이 발생하는 것을 확인하였다.
Fig. 3

Failure types of Nd-Fe-B during L-PBF process; (a) lack-of-fusion, (b) interfacial delamination between layers, (c) cracking at the edge region. (d) The sound Nd-Fe-B samples manufactured by L-PBF in the present study.

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반면, 고입열(50 J/mm3 < Ev) 조건에서는 그림 3(b)와 같 이 층간 계면 박리가 일어나 시편 제조가 어렵다. 일반적 으로, 스테인리스강, 알루미늄 합금과 같은 연성(ductile) 재료에서는 L-PBF 공정 시 과도한 입열량이 가해질 경우 가스기공(Gas pore) 및 key-hole 기공 등의 결함이 발생하 는 것으로 보고되나 층간 계면 박리가 발생하는 사례는 거의 보고되지 않는다[20, 29-31].
L-PBF 공정 도중 적층되는 소재는 레이저로 인한 반복 적인 입열에 노출된다. 특히, 용융풀 내부의 복잡한 열구 배 및 높은 냉각속도는 높은 잔류 열응력을 야기시키고, 이로 인해 응고조직 내부에는 높은 전위밀도가 형성되게 된다[31-35]. 특히, 대부분의 소재는 고온에서 강도가 낮아 짐에 따라 더욱 변형되기 쉬운 상황에 노출됨에 따라, LPBF 공정 도중 응고되는 조직은 반복적인 열변형이 발생 하며 높은 전위밀도를 함유하게 된다. 이때, Nd-Fe-B 영구 자석은 구조재료 대비 극도로 낮은 항복강도를 나타내는 것으로 보고된다[22]. 즉, Nd-Fe-B 영구자석은 L-PBF 공 정 도중 발생하는 열변형에 취약하며, 이로 인해 새롭게 형성된 층은 기존에 적층된 층간 계면에서 접합성이 좋지 않은 상태로 적층되어지게 된다. 특히 새롭게 적층되는 층 은 기존에 적층된 층 대비 높은 온도를 가지게 되고, 이로 인한 두 층 간의 열 팽창 양상 차이로 인해 층간 계면에 서는 높은 잔류응력이 인가되게 된다. 또한, 새롭게 적층 되는 층의 용융풀 응고 시 응고수축이 발생함에 따라 해 당 층은 기존에 적층된 층 위에서 압축 응력을 받게 되고, 이는 새롭게 적층된 층을 레이저 빔 쪽으로 휘어지게 만 들어 층간 계면 박리를 유발할 수 있다. 이에 대한 과정을 그림 4와 같이 요약하여 나타내었다.
Fig. 4

Schematics of the interfacial delamination mechanism of Nd-Fe-B during L-PBF.

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한편, 중간 입열(20 J/mm3 < Ev< 50 J/mm3) 조건에서는 일부 거시적으로 건전한 형상의 시편의 제조가 가능하나, 그림 3(c)와 같이 직육면체 형상의 시편의 모서리 영역 (Edge region)에서 여전히 다수의 크랙과 박리 현상이 관 측되었다. 이러한 양상은 직육면체 시편의 모서리 영역에 열변형으로 인한 잔류 응력이 더욱 극심하기 때문인 것으 로 예측할 수 있다[25]. 이에 따라 본 연구에서는 이러한 형상을 최소화하기 위해 시편의 형상을 원통형으로 변경 하였으며, 이를 통해 그림 3(d)와 같이 거시적인 결함 없 이 건전한 형태의 시편을 제조할 수 있었다.
3.2. 밀도 분석
그림 5는 아르키메데스 법칙을 이용하여 측정된 시편들 의 상대밀도를 나타낸다. NH방법으로 제조된 조형체의 측정된 상대밀도는 120W–140W 레이저 출력 별 94.96%, 94.95%, 94.97%이다. NH 방법으로 제조된 조형체들 간에 는 상대밀도의 큰 차이가 없다. PH방법으로 제조된 조형 체들의 상대밀도는 1 20W–14 0W 레이저 출력 별 각 95.53%, 95.84%, 95.32%이다. PH방법으로 제조된 조형체 들은 NH방법으로 제조된 조형체들에 비해 비교적 높은 상대밀도값을 보이고 있다.
Fig. 5

Relative density of specimen fabricated by L-PBF according to variable process parameter.

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그림 6 (a, b)는 레이저 출력이 120W인 조건에서 NH방 법과 PH방법으로 제조된 조형체의 단면을 표면 연마 후 OM으로 관찰한 결과이다. PH방법으로 제조된 조형체는 NH방법으로 제조된 것보다 더 밀도가 높은 형태를 보이 며, 열충격으로 인해 발생되는 균열이 상대적으로 적은 것 으로 확인되었다. 기판 가열 효과로 인해 급격했던 열구배 가 낮아져 내부에 발생되는 열충격과 열변형이 완화됨에 따라, 내부에 발생되는 균열이 감소하여 상대밀도가 증가 하였다[33-37].
Fig. 6

The analysis results of NH and PH specimens fabricated by L-PBF; (a, b) OM images and (c) X-ray diffraction (XRD) patterns.

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그림 6 (c)는 NH방법과 PH 방법으로 제조된 조형체의 단면을 XRD 분석하여 분석한 결과이다. 두 시편 모두 강 자성을 나타내는 금속간화합물인 Nd2Fe14B상과 연자성을 나타내는 α-Fe상이 확인되었다. 이는 사용된 분말 조성 때 문에 발생한 것으로, 이론적으로 Nd2Fe14B 화합물을 형성 하기 위해서는 11.7 at%의 Nd 함량이 필요하지만, 본 연구 에서 사용된 분말은 8 at%의 Nd 함량으로 Nd2Fe14B상만 을 형성하기에는 부족하기 때문에 α-Fe상이 함께 형성된 다[7, 38-41]. NH방법과 PH방법으로 제조된 조형체의 상 차이는 크게 나타나지 않는다.
3.3. 자기적 특성 분석
120W–140W의 레이저 출력 조건에서 NH방법과 PH방 법으로 제조된 조형체에 대한 자기적 특성을 측정하였다. 각 조형체 별로 5번씩 측정된 값의 평균과 표준편차를 구 하여 그림 7과 같이 그래프로 나타내었다.
Fig. 7

Magnetic properties of specimens fabricated by LPBF process with variable process parameter; (a) remanence and (b) coercivity.

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그림 7(a)은 제조된 조형체들의 평균 잔류자속밀도를 측 정한 결과를 보여준다. NH 방법으로 제조된 조형체들의 평균 잔류자속밀도는 0.531 T, 0.574T, 0.578 T로 측정되 었으며, PH방법으로 제조된 조형체의 평균 잔류자속밀도 는 각각 0.558 T, 0.555 T, 0.583 T로 측정되었다. 레이저 출력이 증가함에 따라 평균 잔류자속밀도가 증가하는 경 향을 보였으며, 120W와 1 4 0W일 때 기판 예열 효과로 인해 평균 잔류자속밀도가 증가하였지만, 130 W에서는 감 소하였다. NH방법으로 제조된 조형체와 비교할 때는 레 이저 출력 별 경향성을 발견하지 못하였지만, 120W에서 가장 크게 증가하는 것을 확인하였다.
제조된 각 조형체들의 보자력을 측정하여 평균 값을 그 림 7(b)에서 보여준다. NH 방법으로 제조된 조형체들의 평균 보자력은 각각 322.30 kA/m, 284.82 kA/m, 238.62 kA/m이고, PH 방법으로 제조된 조형체들의 평균 보자력 은 각각 322.67 kA/m, 328.37 kA/m, 248.13 kA/m이다. 평 균 잔류자속밀도와 달리, 레이저 출력이 높을수록 평균 보 자력은 감소하는 경향을 보인다. 그러나, 기판 예열의 영 향으로 인해 1 20W–14 0W로 제조된 조형체의 평균 보자 력은 모두 증가하는 경향을 보인다. 130W에서 제조된 조 형체의 평균 보자력이 248.13 kA/m에서 328.37 kA/m로 79.55 kA/m만큼 증가하여 가장 크게 증가하는 것을 보여 준다.
측정된 BHmax값을 정확한 수치로 확인하기 위해 그림 8 으로 나타내었다. 120W–140W로 NH방법으로 제조된 조 형체의 BHmax값은 각각 30.72 kJ/m3, 33.62 kJ/m3, 30.98 kJ/m3로 측정되었다. 120W과 1 4 0W 수치의 차이는 크게 없었고 130W가 가장 높게 나타났다. 120 W–140 W로 PH방법으로 제조된 조형체의 평균 BHmax값은 각각 34.33 kJ/m3, 37.67 kJ/m3, 32.20 kJ/m3로 측정되었다. NH방법으 로 제조된 조형체와 비교하였을 시 평균 BHmax값은 전체 적으로 향상되는 것으로 보여준다. 특히 130W에서 33.62 kJ/m3에서 37.67 kJ/m3로 가장 큰 폭으로 향상되었다. 그림 5에서 보인 상대밀도 경향과 평균 BHmax값의 경향이 거의 유사할 정도로 일치하였다. 이를 통해 BHmax값은 밀도에 상당히 의존한다는 것을 확인 할 수 있다[42].
Fig. 8

Magnetic properties of specimens fabricated by L-PBF process with variable process parameter; maximum energy.

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본 연구에서는 L-PBF 공정을 이용해 Nd-Fe-B 영구자석 을 제조하는 과정에서 발생하는 미용융 분말, 층간 계면 박리, 모서리 영역의 다수의 크랙 및 박리 등의 문제점을 해결하기 위해 레이저 출력 및 스캔 속도, 기판 온도 등의 공정 변수를 제어하였다. 특히, 기판 가열 효과로 인해 열 응력과 열변형을 완화됨에 따라 상대밀도를 향상시켰다. 이를 통해 상대밀도 약 96% 이상의 고밀도 Nd-Fe-B 영구 자석을 성공적으로 제조하였다. 또한, 상대밀도의 향상으 로 BHmax 값도 증가하며, 최대 37.67 kJ/m3을 가지는 Nd- Fe-B 계 영구자석을 성공적으로 제조하였다.
다만, 본 연구에서 사용된 구형 영구자석 분말은 고성능 Nd-Fe-B 영구자석 대비 상대적으로 낮은 Nd 함량을 함유 하여 분말야금 기반의 상용 Nd-Fe-B 영구자석 수준의 자 성성능의 확보에는 어려움이 있었다. 이에 따라 향후 Nd- Fe-B 영구자석 적층제조 연구는 Nd 함량이 증가된 영구 자석 분말의 적층제조 적용성 향상 연구, Nd-Fe-B 영구자 석 분말의 첨가원소 설계 연구 등이 활발히 이루어질 것 으로 전망한다.
Acknowledgements
This work was supported by Basic Research Program (Development of Magnetic Powders Specialized for 3D Printing for Next-generation High-efficiency Motors) of Korea Institute of Machinery and Materials (KIMM). This work was also supported by National Research Foundation of Korea (NRF) funded by Ministry of Science and ICT (grant number: 2021M3D1A2047724).
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        Effect of Substrate Pre-heating on Microstructure and Magnetic Properties of Nd-Fe-B Permanent Magnet Manufactured by L-PBF
        J Powder Mater. 2023;30(2):116-122.   Published online April 1, 2023
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      Fig. 1 (a) SEM image and (b) particle size distribution of the powder used in this study.
      Fig. 2 Schematic of the scanning strategy of the L-PBF process in the present study.
      Fig. 3 Failure types of Nd-Fe-B during L-PBF process; (a) lack-of-fusion, (b) interfacial delamination between layers, (c) cracking at the edge region. (d) The sound Nd-Fe-B samples manufactured by L-PBF in the present study.
      Fig. 4 Schematics of the interfacial delamination mechanism of Nd-Fe-B during L-PBF.
      Fig. 5 Relative density of specimen fabricated by L-PBF according to variable process parameter.
      Fig. 6 The analysis results of NH and PH specimens fabricated by L-PBF; (a, b) OM images and (c) X-ray diffraction (XRD) patterns.
      Fig. 7 Magnetic properties of specimens fabricated by LPBF process with variable process parameter; (a) remanence and (b) coercivity.
      Fig. 8 Magnetic properties of specimens fabricated by L-PBF process with variable process parameter; maximum energy.
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