1. Introduction

테르밋(thermite) 반응은 금속과 금속산화물 간의 산화- 환원 반응으로 금속 원자의 전기음성도(electronegativity) 에 따라 활성화 에너지 이상의 에너지를 한번 공급하였을 때, 반응 종료까지 자발적으로 발생하는 발열 반응이며, 기존의 폭발 물질인 TNT(trinitrotoluene), RDX(research department explosive) 보다 높은 발열에너지를 방출하는 반응이다[1-3]. 이러한 테르밋 반응을 하는 금속-금속산화 물 쌍을 테르밋 물질로 명명하며, 금속과 금속산화물의 혼 합 분말 형태로 제조된다[4]. 테르밋 용접은 용접하려는 두 금속 사이에 간격을 둔 후 그 주위에 금형을 조립하고, 테르밋 물질을 금형에 채운 후 금속산화물에 대한 금속의 환원 반응을 이용하는 분말 야금적 용접방법이다[5]. 테르 밋 용접은 금속과 금속산화물의 산화-환원 반응 활성화 에 너지만큼 열 공급 후 추가적인 에너지 공급 없이 용접이 가능하고, 용접 시 용접부가 모재와 유사한 기계적 물성, 전도성을 가지며, 전기 공급이 어려운 환경에서 수행되는 플래시 버트 용접(flash butt welding)과 가스압접(gas pressure welding)에 비해 용접 장비의 휴대가 용이함과 동시 에 용접공의 숙련도가 용접부 품질에 영향을 미치지 않는 특장점을 가진다[6]. 또한, 테르밋 반응은 다른 용접 반응 과 달리 용접 후 재료의 길이 변화 및 뒤틀림이 미미하며, 용접 슬래그(slag)를 최소한으로 제거하고 사용할 수 있다 [4]. 하지만, 테르밋 용접은 용접에 사용되는 혼합 분말의 조성 및 입도에 따라 테르밋 반응의 속도 및 용접 특성 이 크게 변화하므로, 조성에 따른 발열에너지와 혼합 분 말 입도에 따른 반응 속도와 관련된 연구를 통한 용접 특 성 최적화가 필수적이다[1]. 이러한 이유로 최근 산업 전 반에 걸쳐 세계적으로 테르밋 용접의 사용 범위가 확대되 고 있으나, 테르밋 용접의 핵심기술인 분말 제조 기술을 확보한 국가들은 분말 제조에 대한 노하우 수출을 규제 함으로써 아직까지 핵심기술에 대한 연구가 미미한 국내 의 경우 테르밋 용접용 분말 대부분을 수입하여 사용하고 있다[7].

국내에서는 철도 레일 이외에 동 전선의 연장에 주로 테 르밋 용접을 많이 사용하고 있다. 동 테르밋 용접은 산화 동과 알루미늄 혼합물에 활성화 에너지가 주어진 뒤 자발 적인 산화-환원 반응에 의해 알루미늄은 산화물 형태의 슬 래그를 형성하여 용탕(molten metal) 상부로 분리되고, 산 화동은 환원되어 금속 용탕으로 구리 전선에 결합됨으로 써 용접이 이루어진다[4]. 동 테르밋 용접의 전력선 용접 모식도 및 산화동-알루미늄의 산화-환원 반응 화학식을 그 림 1에 나타내었다.

Fig. 1

Schematic diagram of power line welding using copper thermite with the copper oxide-aluminum chemical reaction.

현재, 국내에서 생산되는 동 테르밋 용접용 산화동 분말 은 단가를 낮추기 위해 폐 산화동을 재활용하여 생산하고 있으나, 테르밋 용접용 분말 제조의 핵심 기술이 부재하여 폐 산화동의 스크랩 과정 중 분말의 입도 제어가 이루어 지지 않고 있다. 이는 동 테르밋 용접 시 기공 및 균열을 야기시키고, 동 테르밋 용접 후 전력선 용접부의 기계적 물성 및 전기 전도도가 하락하여, 용접 특성 및 신뢰도에 악영향을 미친다[8-11].

본 연구에서는 볼 밀링 공정을 이용하여 폐 산화동의 분 말 입도를 제어하였으며, 폐 산화동을 이용한 동 테르밋 용접용 분말의 입도가 용접에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. 연구 결과의 신뢰도를 높이기 위해, 동일 원료 및 조성으로 1 0 회 동 테르밋 용접을 수행하였으며, 입도 제 어 후 산화동의 형상 및 테르밋 용접 후 용접부의 미세조 직 관찰을 통해 용접 특성을 확인하였다. 또한, 기계적 물 성을 분석하여 폐 산화동을 이용한 테르밋 용접 후 모재 와 동일한 기계적 물성을 가질 수 있는 분말 입도 및 공 정 조건을 도출하였다. 이 후, 입도 제어된 폐 산화동의 테 르밋 용접 특성과 미세조직, 산화동 분말 입도의 상관성에 대해 고찰하였다.

2. Experimental

본 연구에서는 동 테르밋 용접의 용접 특성 향상을 위 하여 폐 산화동 분말의 입도를 제어하였으며, 입도 제어된 폐 산화동을 기반으로 동 테르밋 용접용 분말을 제조하였 다. 테르밋 용접용 원료는 동 테르밋 용접용 분말 제조 회 사인 ㈜이엠텍에서 공급 받았으며, 스크랩된 폐 산화동은 CuO와 Cu₂O가 혼재된 판상의 수백 μm 입도를 가진 분말 로 제공받았다. 이를 테르밋 용접용 분말 제조 방법과 동 일하게 코팅유 제거 작업을 수행한 후 액상 중력 볼 밀링 (wet gravity ball milling)을 이용하여 분말 입도를 제어하 였으며, 볼 밀링 조건을 표 1에 나타내었다.

Table 1

Process condition of wet gravity ball milling on scrapped-recycled copper oxide

Condition	Vial volume (L)	Ball size (mm)	Lubricant	Ball to powder ratio (BPR)	Milling time (h)
Variable	1	Ø 20	Ethanol	20:1 (wt.%)	0.5, 1, 2, 4, 12, 24

볼 밀링을 이용하여 입도 제어된 폐 산화동의 입도를 분 석하기 위해 레이저 입도 분석기(Laser scattering particle size distribution, PSA, LA-350, Horiba, Japan)로 입도 분 포를 확인하였으며, 분말 형상을 확인하기 위해 전계 방사 형 주사전자현미경(field-emission scanning electron microscope, FE-SEM, JSM 7500F, Jeol, Japan) 관찰을 수행하였 다. 이후 입도 제어된 폐 산화동을 이용하여 동 테르밋 용 접용 분말을 제조하였으며, 분말의 조성은 표 2에 표시하 였다.

Table 2

Composition of mixed powder for thermite welding

Component	As-milled copper oxide powder	Al-Cu alloyed powder	Chopping Cu	Al powder	CaF2 powder
Composition (wt.%)	73.1	20.2	4.1	2.1	0.5

동 테르밋 용접용 분말 제조에서 알갱이 형태의 순수 동 (chopping Cu, 1m m wire shot, EMI Technologies, Korea) 은 초기 용탕의 안정한 공급을 위해 사용되며, 알루미늄 분말(Al powder, 99.9 % purity, EMI Technologies, Korea) 초기 산화-환원 반응을 위해 첨가된다. 또한, 불화 칼슘 (CaF₂, EMI Technologies, Korea)은 폐 산화동 내 불순물을 슬래그(slag)로 분리하기 위해 첨가되며, 반응 속도 증가 및 안정한 용탕 공급을 위해 알루미늄과 동은 합금 분말 형태(Al-Cu alloyed powder, < 45 μm, EMI Technologies, Korea)로 혼합되었다. 제조된 동 테르밋 용접용 분말은 폐 산화동의 분말 입도에 따른 산화-환원 반응 변화를 확인 하기 위해 시차 주사 열량계(differential scanning calorimeters, DSC, STA 8122, Rigaku, Japan)로 반응 온도 및 활 성화에너지를 분석하였다. 동 테르밋 반응 후 용접부의 조 대한 기공을 겉보기 분석하기 위해 광학 카메라(optical camera, RS-IMX333, Sony, Japan) 관찰을 수행하였으며, 미세조직 분석을 위해 식각(etching) 후 광학 현미경(optical microscope, OM, BX51M, Olympus, Japan) 및 전계 방사형 주사전자현미경(field-emission scanning electron microscope, FE-SEM, JSM 7500F, Jeol, Japan) 관찰을 수 행하였다. 용접부와 모재부의 기계적 물성을 비교하기 위 해 마이크로 비커스 경도계(Microvickers Hardness tester, HM-200, Mitutoyo, Japan)로 측정하였으며, 각 측정은 1 0 회 수행하여 평균 및 오차를 계산하였다. 압입 시간은 1 0 초이고, 압입 하중은 1 0 g을 선정하였으며, 용접부와 순수 동의 경도를 비교-분석하였다.

3. Results and Discussion

3.1 입도 제어 폐 산화동 분말 분석

본 연구는 동 테르밋 용접용 테르밋 분말의 폐 산화동 입도 및 형상에 따른 용접 특성을 고찰하기 위해, 액상 중 력 볼 밀링 공정을 이용하여 분말 입도를 제어하였다. 액 상 중력 볼 밀링 전 스크랩된 재활용 산화동 분말은 수백 μm 크기의 판상으로 확인되었으며, CuO와 Cu₂O가 혼합 된 불균일한 크기 및 형상을 나타내어 분말 공정의 주요 변수인 분말 흐름성(flowability)이 매우 낮은 결과를 보였 다. 테르밋 용접에서 용접용 혼합 분말은 구형의 수십 μm 크기를 가졌을 때, 분말 흐름성이 높고, 탭 밀도(tap density) 가 높아 용접 특성이 높아지는 결과를 보인다[12]. 여기서, 탭 밀도는 일정 중량의 분말을 담은 용기를 기계적으로 두드려서 얻는 겉보기 밀도로써, 응집력이 있는 분말이더 라도 두드리면 크게 붕괴되며, 응집력이 약하거나 자유롭 게 흐르는 분말을 기계적으로 두드려서 더 이상 응집될 여지가 없는 상태의 겉보기 밀도를 말한다[13]. 그러므로, 취성이 높은(brittle) 산화동 분말의 입도 조절을 위한 밀링 시간을 0.5, 1, 2, 4, 12, 14 시간으로 선정하고, 밀링 전 산 화동 분말과 비교하여 분석하였다. 그림 2는 액상 중력 볼 밀링 공정 시간에 따른 산화동 분말을 FE-SEM 분석한 결 과이다.

Fig. 2

FE-SEM secondary electron detecting images of as-milled copper oxide powders. (a) 0 h, (b) 0.5 h, (c) 1 h, (d) 2 h, (e) 4 h, and (f) 12 h.

밀링 전 수백 μm 입도의 판상으로 관찰되는 폐 산화동 은(그림 2(a)) 밀링 0.5-1 시간 후 100 μm 미만의 판상으 로 분쇄되는 것을 확인할 수 있다(그림 2(b, c)). 액상 중 력 볼 밀링 공정 시간이 2-4 시간으로 증가함에 따라 폐 산화동 분말은 약 30 μm 입도의 불규칙한 구형으로 분쇄 되며, 미세 입자로 인해 분말 입도 분포가 넓어 지는 것이 그림 2(d, e)에서 관찰된다. 한편, 밀링 시간이 1 2 시간 진 행되었을 때, 분말은 입도 수 μm의 불규칙한 형상으로 관 찰되며, 1μm 미만의 미세 입자가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이는 취성이 높은 세라믹 분말의 밀링 분쇄 공정 에서 일반적으로 관찰되는 결과이며, 판형의 분말이 초기 넓은 면적의 취약부가 먼저 분쇄되어 불규칙한 구형으로 형상이 변화한 후[14], 결정립계(grain boundary)가 아니라 결정립 내(inter-grain) 슬립면 방향으로 파단이 발생하여 불규칙한 미세 입자로 분쇄되는 특성과 일치한다[15].

그림 3은 폐 산화동 분말의 밀링 시간에 따른 PSA 분 석 결과이다. FE-SEM 분석과 동일하게 밀링 시간이 증가 함에 따라 분말 입도가 감소하며, 입도 분포는 초기 불규 칙한 구형의 입자로 분쇄되는 동안 증가하다가 불규칙한 미세입자로 분쇄되는 구간에서 감소하는 것을 확인하였다 (그림 3(a)).

Fig. 3

PSA results of as-milled copper oxide powders. (a) fraction-particle size curve, (b) D₅₀ size to milling time with tendency to reduce particle size.

폐 산화동의 D₅₀는 밀링 전 270.3 μm로 측정되었으며, 밀링 시간이 증가함에 따라 0.5 시간 - 7 6.2 μm, 1 시간 - 68.2 μm, 2 시간 - 30.1μ m, 4 시간 - 2 7.4 μm, 1 2 시간 - 4.8 μm, 24 시간 - 3.2 μm로 각각 감소하였다. 밀링 시간에 따른 입도 감소 경향성을 확인하면, 초기 폐 산화동의 입 도가 급격히 감소 후 입도 감소율이 줄어드는 것을 확인 할 수 있다(그림 3(b)). 이는 FE-SEM의 분말 형상에서 관 찰된 바와 같이 초기 판상의 폐 산화동 분말이 불규칙한 구형으로 취약부 파괴가 일어날 때, 입도가 급격히 감소하 다가[12], 불규칙한 구형으로 변화 한 후 상대적으로 파괴 에너지가 높은 결정립 내 슬립면 방향으로 파괴가 일어남 으로써, 밀링 에너지를 통한 파단에 더욱 높은 에너지를 필요로 하는 결과이며[15-17], 이는 취성이 높은 재료의 파단 양상과 일치한다[18].

볼 밀링을 이용하여 입도가 제어된 폐 산화동의 테르밋 반응 중 산화-환원 반응 특성을 확인하기 위해 DSC 분석 을 수행하였으며, 결과를 그림 4에 나타내었다. 테르밋 용 접용 분말은 표 2와 같은 조성으로 혼합되었으며, 입도 변 화의 특징이 관찰되는 0.5, 2, 12 시간 밀링한 폐 산화동 을 이용하여 동 테르밋 반응의 열분석을 수행하였다.

Fig. 4

DSC results of Cu-thermite powder on milling time of copper oxide powders.

D₅₀ - 76 μm의(0.5 시간 밀링) 폐 산화동을 혼입한 테르 밋 분말은 577°C에서 반응이 시작되며, 테르밋 반응 종료 까지 224.4W·K/g의 반응 에너지를 발열하였으며, D₅₀ - 30 μm의(2 시간 밀링) 폐 산화동 혼입 테르밋 분말은 521°C에서 반응 종료까지 252.9 W·K/g의 에너지를 발열 하였다. 또한, D₅₀ - 5 μm의(12 시간 밀링) 조건은 5 1 3°C 에서 반응이 시작되어 53.9 W·K/g의 발열에너지를 방출하 였다. 조대한 판상의 폐 산화동 분말(0.5 시간 밀링)은 금 속-금속산화물 인접 계면이 적으나 상대적으로 높은 탭 밀 도 및 큰 입도를 통한 연속 반응이 가능하여 상대적으로 높은 반응 시작 온도와 높은 발열에너지를 나타내는 것으 로 판단된다[8,19]. 또한, 수십 μm 구형 입자를 가지는 폐 산화동 분말(2 시간 밀링)은 테르밋 반응에서 인접 계면이 충분하고, 높은 탭 밀도를 통한 연속 반응이 발생하여 상 대적으로 낮은 반응 시작 온도와 높은 발열에너지를 나타 낸다[9,19]. 반면, 미세 입자를 다량 보유한 수 μm의 불 균일 입자의 폐 산화동 분말(12 시간 밀링)은 반응인접계 면이 매우 부족하고, 탭 밀도가 낮아 입자 사이사이의 공 기 층이 단열재로 작용하여 낮은 반응 시작 온도에 비해 낮은 발열에너지를 나타내는 것으로 예측된다[20,21].

3.2 테르밋 용접 후 미세조직 및 기계적 물성 분석

테르밋 용접을 이용한 와이어 전력선 용접 후 형상과 폐 산화동의 입도에 따른 용접부 단면을 관찰하기 위해 광학 카메라로 관찰하였으며, 이를 그림 5에 나타내었다. 와이 어 전력선을 그림 1과 같은 금형으로 테르밋 용접하였을 때, 그림 5(a)와 같이 용접되며, 용접 후 슬래그를 제거하 면 용접 공정이 완료된다. 하지만, 용접부의 외관과 다르 게, 용접부 내부는 테르밋 분말의 용접 특성에 따라 터뷸 런스(turbulence) 및 용탕 장입(fill) 부족이 발생할 수 있으 며, 이를 확인하기 위해 폐 산화동 분말 입도에 따른 테르 밋 용접부 단면을 분석하였다(그림 5(b-h)).

Fig. 5

(a) Cu-thermite welding image of power line. The cross-section image of welding zone by milling time of copper oxide; (b) 0 h, (c) 0.5 h, (d) 1 h, (e) 2 h, (f) 4 h, (g) 12 h, and (h) 24 h.

입도 조절 전 폐 산화동을 이용한 테르밋 용접은 용접 부 내에 조대한 기공이 관찰되었으며, 용탕 장입 부족 및 터뷸런스로 인한 결과로 보인다(그림 5(b))[22]. 밀링 0.5, 1, 2 시간 조건의 폐 산화동을 이용하여 테르밋 용접한 샘 플은 용접부 내에 조대한 기공이 관찰되었으며, 밀링 시간 이 증가할수록 조대한 기공이 감소한다(그림 5(c-e)). 수십 μm 입도의 구형 폐 산화동 분말을 가지는 4 시간 밀링 조 건에서의 테르밋 용접은 육안으로 관찰되는 조대한 기공 이 존재하지 않았다. 반면, 12시간 이상 밀링한 폐 산화동 을 사용한 테르밋 용접은 탭 밀도 감소로 인한 혼합 분말 총량 감소 – 구리 용탕의 장입 부족 및 분말 입도 감소로 증가한 공기, 수증기 층의 가열 – 테르밋 용접용 금형 내 부의 터뷸런스로 인해 용접부가 유실되는 결과를 확인하 였다. 이는 앞서 분석한 폐 산화동 분말의 입도 분석 및 형상 관찰, 열 분석에서 고찰한 결과와 일치하며, 폐 산화 동 분말이 1 00 μm 이상 크기의 조대한 판형이거나 미세 분말을 다량 형성하는 경우 분말의 낮은 탭 밀도 및 단열 공기 층으로 인해 용접 특성에 악영향을 미치는 결과를 보임을 확인하였다[8-10,17-20].

그림 6은 입도 조절 폐 산화동을 이용한 테르밋 용접 후 미세조직 분석 결과이다. 입도 제어 전, 수백 μm 크기의 이방성을 가지는 결정립계가 관찰된다(그림 6(a)).

Fig. 6

OM and FE-SEM images of the welding zone after Cu-thermite welding using as-milled copper oxide powder. (a) before milling, as-milled (b) 0.5 h, (c) 1 h, (d) 2 h, and (e) 4 h.

입도 제어를 위한 밀링 후 폐 산화동 분말 테르밋 용접 부의 결정립 크기는 급격히 감소하고(수십 μm), 이방성이 제거되어 등방성 결정립계를 형성하는 것이 관찰되었다 (그림 6(b-e)). 폐 산화동 분말의 밀링 1 시간 이상 조건 테 르밋 용접 후 미세조직에서 쌍정(twin)이 관찰되었다. 또 한, 모든 용접 조건에서 폐 산화동 분말의 D₅₀과 유사한 크기의 결정립계가 관찰되었으며, 결정립계 및 쌍정에 존 재할 수 있는 결함을 확인하기 위한 2 시간 및 4 시간 폐 산화동 밀링 조건의 SEM 분석 결과에서 결함 및 기공은 관찰되지 않았다(그림 6(d, e)). 이는 미세 결함으로 인한 용접부의 기계적 물성 하락이 존재하지 않는 결과를 보일 것으로 판단된다. 쌍정은 밀링 공정 중 발생한 잔류 응력 을 해소하기 위해 발생한 것으로 판단되며, 일반적인 동 금속의 미세조직과 일치한다[23-25].

입도 제어된 폐 산화동을 이용하여 제조한 테르밋 분말 의 용접 후 용접부와 모재부의 기계적 물성을 비교하고, 미세조직과의 상관성을 고찰하기 위해 마이크로 비커스 경도 분석을 수행하였으며, 상용 주조 순동(pure copper)과 풀림(annealing) 처리한 순동의 경도와 비교하였다(그림 7). 마이크로 비커스 경도는 밀링 전 87.2 HV에서 밀링 2 시간 조건까지 109.3 HV로 증가하였으며, 편차는 감소하 였다. 이는 밀링을 통한 결정립 미세화 및 잔류응력을 통 해 용접 후 다수의 twin을 형성한 결과 가장 높은 경도 값을 가지는 것으로 판단된다[26]. 밀링 4 시간 후 경도 는 약 4 HV 감소하였으나, 밀링 1 2 시간 후 급격히 감소 하여 밀링 전 조건보다 낮은 경도 값을 나타내었다. 하지 만, 모든 폐 산화동 입도 제어 조건에서 풀림 처리한 순 동보다 높은 경도 값이 측정되었으며, 밀링 2-4 시간 조 건에서 주조 순동보다 높은 경도를 확보한 결과를 보았 을 때, 일반적으로 인발 후 풀림 처리되는 전력선 와이어 와 비교하여 높은 기계적 물성을 가질 것으로 판단된다 [27,28].

Fig. 7

Vickers hardness of the welding zone after Cuthermite welding using as-milled copper oxide powder.

4. Conclusion

본 연구는 스크랩-재활용된 폐 산화동을 이용한 동 테르 밋 용접용 분말 용접 특성 향상을 위해, 산화동 분말 입도 제어 후 용접 시 미세조직 및 기계적 물성을 분석하고, 이 의 상관성을 연구하였다. 액상 중력 볼 밀링 공정을 이용 하여 성공적으로 산화동 분말의 입도를 제어할 수 있었으 며, 기존 수백 μm의 불규칙한 판형의 폐 산화동을 탭 밀 도를 높일 수 있는 구형의 수십 μm 크기로 제조하였다. 결과적으로 동 테르밋 반응의 반응 시작 온도를 577°C에 서 521°C로 감소시킴과 동시에 더 높은 발열에너지를 방 출하는 테르밋 용접용 혼합 분말을 제조하였다. 또한, 입 도 제어 후 테르밋 용접부의 경도를 25% 이상 향상시켰 으며, 이는 모재 및 순동 소재들과 비교하여도 용접부의 기계적 물성이 높음을 시사한다. 기계적 물성의 향상 원인 을 혼합 분말의 탭 밀도 및 쌍정 미세조직을 통하여 고찰 함으로써, 동 테르밋 용접 기술의 국산화에 마중물이 되는 연구가 되기를 기대된다.

Acknowledgements

Acknowledgement

This work was supported by the National Research Foundation of Korea (NRF) grant funded by the Korean government (MSIT) (No. 2021R1A2C1005478).

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