서 론

다공체(foam) 혹은 다공성 소재(porous material)는 내부 에 수많은 기공을 함유하고 있는 기능성 소재이다. 이러한 다공성 소재는 높은 기공률과 뛰어난 액상 및 공기 투과 성, 큰 표면적, 높은 에너지 흡수 능력, 낮은 열용량 등의 독특한 특성을 가지고 있다[1]. 이에 따라 이 소재는 방열, 방음 부품이나 충격을 흡수하는 진동 감쇠 재료 등으로 사용되어 왔으며[2-4] 최근에는 자동차 및 각종 산업 분야 에 사용되는 고온용 필터, 촉매 소재, 생체 재료 및 항공 기 부품 등으로 그 적용 분야가 점차 확대되고 있다[5, 6].

새롭게 제시된 분말 다공성 합금 판재 소재는 합금 분 말을 다공성 구조의 순수 금속 지지대와 결합시켜 기공의 크기 및 형태, 분포를 균일하고 자유롭게 제어할 수 있다[7]. 이와 함께 이 다공성 소재는 합금 분말의 조성 변화를 통 해 제조되는 판재 소재의 조성을 용이하게 조절할 수 있 다는 장점도 가지고 있다. 이에 따라 분말 다공성 소재는 기존의 주조 공정이나 환원 소결법[8, 9] 등으로 제조되어 왔던 다공성 금속 소재의 한계(불균일한 기공 구조와 조 성 제어의 어려움 등)를 극복할 수 있다. 이처럼 균일하게 제어된 기공 구조를 가진 최적 조성(필요 물성에 맞도록 조절된)의 금속 분말 다공성 판재 소재는 기존에 세라믹 다공성 소재나 고가의 신소재들의 부품 응용 영역으로 그 적용 분야를 넓히고 있다.

최근 이러한 분말 다공성 합금 소재의 장점을 살려 배 기 가스 후처리 산업 및 천연 가스 증기 개질(Steam Methane Reforming, SMR) 공정의 수소 제조 산업에서 필 터와 촉매 소재로 적용하려는 노력이 활발히 진행되고 있 다. 그러나 필터와 촉매 부품 제조를 위해서는 기존 분말 다공성 판재 소재의 형상적 한계를 넘어서 대용량 블록형 분말 다공성 합금 소재 제조가 우선적으로 선행되어야 한 다. 상기 분말 다공성 합금 판재의 경우 제조 공정 상의 제한 조건 때문에 바로 두꺼운 블록형 소재를 만드는데 어려움이 있는 실정이다. 이에 추가 공정을 이용한 블록형 분말 다공성 합금 소재 제조 기술이 요구되고 있다.

Ni계 초합금(superalloy)은 대표적인 내열 합금으로 잘 알려져 있다. 다양한 Ni계 합금 중에서 Ni-Cr-Al 계 합금 은 Al과 Cr의 첨가로 금속 표면에 산화 피막을 형성하게 되고 뛰어난 내부식성 및 고온 내산화성을 나타낸다[10]. 기계적 특성과 관련해서는 Ni-Cr-Al 합금의 원소 중 Al은 L1₂ 구조의 γ’-Ni₃Al 석출 강화상을 형성시키고, Cr은 γ-Ni 기지에 고용되어 강화 효과를 나타낸다고 알려져 있다[11, 12].

현재까지 다공성 금속 소재에 대한 연구는 다공성 소재 의 제조 및 기계적 물성 제시[13-16]가 주로 진행되어 왔 다. 여러 금속 소재 중에서 Al foam에 대한 연구[17-19]가 가장 활발하게 연구되었고 Ni계 foam에 대한 연구 결과도 [20, 21] 보고된 바 있다. 그러나 상기 Al 및 Ni계 foam 관 련 연구 결과들은 기존 공정으로 제조된 다공성 소재들에 국한되어 있는 실정이다. 본 연구진은 최근 분말 다공성 판재 소재를 제조하고 이 소재들의 고온 산화[22-24], 고 온 압축 및 creep 특성[25]에 대한 결과를 보고한 바 있다 . 그러나 현재까지 블록형 분말 다공성 합금 소재에 대한 제조 및 기계적 물성에 대한 연구는 전혀 제시된 바 없다.

본 연구에서는 분말 다공성 판재 소재에 추가적인 공정 을 더하여 블록형 Ni-Cr-Al 분말 다공성 합금 소재를 제 조하였고 이 소재의 미세조직 및 인장 특성을 조사하였다. 또한 기공 크기 및 변형률 속도에 따른 블록형 분말 다공 성 합금 소재의 변형 거동을 미세조직과 연계하여 고찰하 고 분말 다공성 합금 소재의 특이한 변형 기구를 규명하 고자 하였다.

실험 방법

본 연구에서는 약 1200 μm와 3000 μm의 평균 기공 크 기(cell size)를 가지는 두 가지 블록형 분말 다공성 합금 소재를 제조, 사용하였다(이하 1200 foam, 3000 foam으로 지칭). 두 소재 모두 평균 기공 크기에 관계없이 그림 1과 같이 500×300×60 mm³ 크기로 제조되었다. 본 연구에 사 용된 블록형 분말 다공성 소재는 최근 본 연구진들이 보 고한 바 있는 분말 다공성 시트 소재를[7, 22-25] 여러 장 쌓아 적층한 후 추가적인 압축 및 소결 공정을 거쳐 제조 한 것이다. 적층에 사용되는 분말 다공성 시트 소재는 PVD(physical vapor deposition), 전기 도금(electroplating), 분말 도포(powder spraying), 소결 등의 공정들을 이용하 여 만들어졌으며[7, 22], 시트 소재의 두께는 각각 3 mm (1200 foam)와 4.7 mm (3000 foam) 였다. 상기 공정으로 제조한 블록형 분말 다공성 합금 소재는 본 연구에서 처 음으로 제시되는 것이다.

Fig. 1.

Morphology and size of Ni-Cr-Al powder porous block material used in this study.

제조된 1200 foam과 3000 foam에 대하여 XRF(X-ray fluorescence; Rigaku, ZSX Primus) 성분 분석을 수행하였 다. 분석 결과 1200 foam은 Ni-21.6%Cr-7.94%Al-0.41%Si (wt.%) 조성을 3000 foam은 Ni-10.7%Cr-3.4%Al-0.39%Si (wt.%) 조성을 나타내었다. 즉 1200 foam 이 3000 foam 에 비하여 상대적으로 더 높은 Cr과 Al 성분을 함유하고 있었다. 미세조직 관찰을 위해 다공성 소재 시편을 SiC 연 마지와 다이아몬드 페이스트를 사용하여 미세 연마하였고 이후 전해 에칭을 수행하였다. 이 때 에칭 용액은 증류수 85 ml, 질산(60%) 용액 10 ml, 빙초산(glacial acetic acid) 5 ml의 혼합 용액을 사용하였다.

인장 실험을 위하여 블록형 분말 다공성 합금 소재에서 초기 판재 적층의 수직 방향(그림 1의 rolling direction)으 로 인장 시편을 가공하였다. 인장 시편은 게이지 길이 24 mm, 폭 15 mm, 두께 10 mm의 크기의 판상 시편이었 다. 인장 실험을 위하여 Instron 8801 장치를 사용하였으 며 인장 실험은 포지션 제어(position control) 하에서 10⁻²/s, 10⁻³/s, 10⁻⁴/s 초기 변형률 속도로 상온에서 수행하였다. 이 때 모든 조건에 대해 5회 이상 실험을 수행하여 대표 적인 평균 값을 사용하였다. 인장 실험 전과 후의 미세조직 및 파면 관찰을 위하여 SEM(scanning electron microscopy; Tescan, VEGA II LMU), EDS(energy dispersive spectroscopy), FE-SEM(field emission scanning electron microscopy; JEOL, JSM-6700F), X-선 회절 분석기(X-ray diffraction meter; XRD Ultima IV)를 사용하였다.

결과 및 고찰

그림 2는 본 연구에서 제조, 사용된 블록형 분말 다공성 합금 소재들(1200 foam과 3000 foam)의 기공 구조를 SEM 으로 관찰한 결과이다. 사용된 블록형 분말 다공성 합금 소재는 비교적 균일한 크기의 개기공(open porous)이 서로 연결되어 3차원 그물망 구조를 형성한 다공성 소재 임을 확인할 수 있다. 또한 그림에서 기공 크기가 상대적 으로 작은 1200 foam (a)의 내부 기공 구조가 3000 foam (b) 보다 더 치밀함을 알 수 있다. 이미지 분석기(image analyzer)로 측정된 다공성 소재의 평균 기공 크기(cell size)는 1200 foam이 약 924 μm, 3000 foam이 2684 μm로 얻어졌다. 또한 지지대 두께(strut thickness)는 1200 foam 이 121 μm, 3000 foam이 340 μm로 측정되었다. 블록형 분말 다공성 합금 소재의 상대 밀도(ρ*/ρ)는 이론 밀도 (density of bulk, ρ)와 겉보기 밀도(apparent density of porous metal, ρ*)를 측정하고 계산식에 의하여 구하였다. 이 외에 다공성 소재의 기공률(porosity)은 1200 foam이 82.31%, 3000 foam은 92.23%로 기공의 크기가 큰 분말 다공성 합금 소재가 더 높게 나타났다. 상기 블록형 분말 다공성 합금 소재의 구조적 특징들을 표 1에 정리, 제시하 였다.

Table 1.

The structural characteristics of Ni-Cr-Al powder porous block materials

Samples	Relative density ρ*/ρ(%)	Apparent density ρ*(g/cm3)	Strut Thickness (µm)	Cell size (µm)	Porosity (%)
Ni-Cr-Al Powder	1200	8.7	0.620	924	82.31
Porous block materials	3000	4.9	0.328	2684	90.23

^ρ* density of porous material

^ρ density of bulk.

Fig. 2.

SEM observation results for the surfaces of Ni-Cr-Al powder porous block materials; (a) 1200 foam, and (b) 3000 foam.

1200 foam과 3000 foam의 XRD 분석 결과를 그림 3에 나타내었다. 기공 크기에 관계없이 두 가지 블록형 분말 다공성 합금 소재 모두에서 γ-Ni상과 γ’-Ni₃Al 상이 주 구 성상으로 나타났다. 이와 함께 1200 foam에서는 추가적으 로 β-NiAl상과 미량의 산화물(Cr₂O₃, CrO₂, NiCr₂O₄)들도 함께 검출되었다. 이는 1200 foam이 3000 foam 에 비하 여 높은 Cr 및 Al 함량을 가지는 조성적 차이에 기인하는 것으로 이해될 수 있다.

Fig. 3.

XRD analysis results of Ni-Cr-Al powder porous block materials.

그림 4는 블록형 분말 다공성 합금 소재들의 에칭 후 단 면 미세조직 관찰 결과를 나타낸 것이다. 먼저 1200 foam (a)과 3000 foam (b) 모두에서 γ-Ni 기지에 입방형(cubic) 의 γ’-Ni₃Al 상들이 미세하게 분포하는 전형적인 Ni-Cr-Al 합금의 γ + γ’ 미세조직을 확인할 수 있다. 여기에서 입방 형의 γ’-Ni3Al은 전체적으로 3000 foam에서 조금 더 조대 하게 나타났다. 3000 foam의 경우 결정립계를 따라 γ’- Ni₃Al들이 길게 늘어서 있는 형상도 관찰되었다. 한편 1200 foam (a)의 경우에는 상기 γ + γ’ 영역 이외에 단일상 의 회색 영역(B)과 라멜라(lamellar) 조직으로 이루어진 영 역(C)들이 추가로 관찰되었다. EDS 성분 분석(그림 4)과 XRD 분석 결과(그림 3)를 바탕으로 1200 foam 에서만 관 라 영역은 γ + β-NiAl의 층상 조직임을 유추할 수 있었다.

Fig. 4.

Cross-sectional observation ((a) 1200 foam, (b) 3000 foam) and EDS analysis (c) results of the Ni-Cr-Al powder porous block materials.

그림 5는 1200 foam과 3000 foam 의 인장 실험을 통하 여 얻어진 인장 곡선들 중 대표적인 것들을 기공 크기 및 변형률 속도에 따라 비교, 도시한 것이다. 그림에서 1200 foam (a)의 인장 곡선들(변형률 속도에 따른)이 3000 foam (b)의 곡선들에 비하여 두 배 이상의 높은 강도들을 나타 냄을 알 수 있다. 이와 함께 완전 파단 될 때까지 늘어나 는 변형률의 경우 3000 foam 이 1200 foam에 비하여 훨 씬 큰 것을 확인할 수 있다. 한편 두 다공성 소재의 인장 곡선들은 일반적인 벌크 금속(다공성 소재가 아닌)의 인장 곡선과 비교해 볼 때 탄성 영역과 소성 영역의 구분이 모 호한 경향을 나타내었다. 즉 응력과 변형률이 직선적으로 나타나는 일반 벌크 금속의 탄성 영역과는 달리 분말 다 공성 합금 소재의 경우 탄성 영역 안에서도 변형이 진행 됨에 따라 조금씩 기울기가 감소하면서 소성 영역으로 진 행되었다. 한편 두 소재 모두 변형률 속도가 증가함에 따 라 최대 인장 강도가 증가함을 알 수 있다. 이와 함께 두 소재의 인장 곡선들에서 최대 인장 강도 지점 이후에 변 형이 진행됨에 따라 응력의 감소가 나타나고 있는데, 이 때 1200 foam 의 경우에는 급격한 응력의 감소와 함께 파 단이 일어나는 데 반해 3000 foam 의 경우 연속적인 응력 의 감소와 함께 추가적인 연신이 크게 일어나는 차이를 보였다.

Fig. 5.

Tensile curves of Ni-Cr-Al powder porous block materials (strain rates of 10⁻²/s, 10⁻³/s, 10⁻⁴/s); 1200 foam, and (b) 3000 foam.

그림 6은 상기 그림 5의 인장 곡선에서 얻어진 인장 강 도(tensile strength) 및 연신율(elongation)을 기공에 크기와 변형률 속도에 따라서 정리, 도시한 것이다. 현재까지 다 공성 소재의 인장 실험에서 연신율에 대한 정의가 정확히 제시된 바 없는 실정이며, 이에 본 연구에서는 최대 응력 (인장 강도)에서의 변형률을 분말 다공성 합금 소재의 연 신율로 설정하여 사용하였다. 최대 인장 강도의 경우 1200 foam은 6.0~7.1 MPa의 값을 3000 foam은 3.0~3.3 MPa의 값을 나타내어 두 소재에서 상대적으로 1200 foam 의 높은 강도를 확인할 수 있다. 또한 변형률 속도가 증가 함에 따라 인장 강도가 소폭 증가함을 알 수 있다. 그러나 분말 다공성 합금 소재에서 나타난 변형률 속도에 따른 강도의 증가는 일반적인 벌크 금속과 비교하여 현저히 작 은 것으로 나타났다. 한편 연신율은 3000 foam 이 1200 foam에 비하여 3~4 배 이상 높게 나타났다. 일반적으로 다공성 소재에서의 기계적 강도는 다공성 구조에 의해 결 정되는 상대 밀도에 크게 의존하는 것으로 보고되고 있다 [2]. 즉 상대 밀도가 높은 다공성 소재의 경우 내부에 더 많은 지지대들이 차있고 이에 따라 더 높은 강도를 나타 낸다고 알려져 있다. 본 연구에서도 상대 밀도(5.78%)가 높은 1200 foam(3000 foam의 경우 상대 밀도=2.93%)이 더 높은 최대 인장 강도를 보이며 기존의 결과와 잘 일치 하고 있다. 한편 3000 foam과 1200 foam에서 나타나는 강 도와 연신율이 차이는 전술한 기공 크기에 따른 구조적 요인(상대 밀도 등 포함)과 함께 조성 차이에 의한 미세조 직 요인도 영향을 미칠 것으로 판단된다.

Fig. 6.

Tensile strength (a) and elongation (b) results of Ni-Cr-Al powder porous block materials.

그림 7은 인장 실험 후 블록형 분말 다공성 합금 소재 시편의 파단 부위 옆면을 SEM으로 관찰한 사진이다. 1200 foam과 3000 foam의 기공 크기와 무관하게 미세 균 열의 시작은 지지대(strut)들이 만나는 점(node)에서 발생 되고 있었다. 지지대가 만나는 노드의 경우 응력 집중이 발생하며 균열의 시작점으로 작용할 수 있을 것으로 생각 된다. 또한 관찰 결과를 통하여 일단 지지대 노드에서 미 세 균열이 발생되면 지지대가 인장 방향으로 쉽게 배열되 어 더욱 잘 늘어날 수 있음을 알 수 있었다. 벌크 금속과 는 다른 다공성 금속 소재의 이와 같은 구조학적인 특이 성 때문에 다공성 소재의 탄성 영역에서 직선의 기울기가 점진적으로 작아질 수 있음(벌크 소재의 경우 그대로 유 지)을 유추할 수 있다. 즉 다공성 금속 소재의 경우 일단 국부적인 미세 균열이 발생하게 되면 지지대가 인장 방향 으로 배열함에 따라 추가적인 변형(변형률)을 수용할 수 있다.

Fig. 7.

SEM observation results of tensile fractured Ni-Cr-Al powder porous block materials.

그림 8은 인장 실험 후 시편의 파단면을 FE-SEM을 이 용하여 고배율로 관찰한 사진이다. 기공의 크기와 변형률 속도와는 무관하게 두 다공성 소재 모두에서 입내 파괴와 함께 결정립계와 상경계를 따라 균열이 진전되는 입계 또 는 상간 파괴가 함께 관찰되었다. 1200 foam의 경우에는 파단면에서 전반적으로 취성 파괴 모드를 보였다. 이에 반 해 3000 foam의 경우는 잘 발달된 측면 슬립 밴드와 함께 연성 파괴의 특징이 더 크게 나타났다. 본 연구에 사용된 1200 foam의 경우 3000 foam 에 비하여 Cr과 Al 의 함량 이 상대적으로 높았고 이에 따라 1200 foam에서 Ni계 합 금의 기본 강화상인 γ’-Ni₃Al 외에 추가적인 β-NiAl 금속 간 화합물도 확인된 바 있다(그림 3과 그림 4). 일반적으 로 Ni계 합금에서 6% 이상의 Al 이 함유될 경우 금속간 화합물 β-NiAl의 생성될 수 있고 낮은 상온 취성을 가지 는 것으로 알려져 있다[26]. 1200 foam에서 관찰된 강화 상과 취성의 금속간 화합물[26]은 분말 다공성 합금 소재 의 강도를 더욱 높이고 취성 파괴 모드를 조장하며 낮은 연신율을 유도할 것으로 생각된다. 또한 그림 5의 3000 foam 의 인장 곡선에서 확인된 최대 인장 강도 이후의 연 속적인 강도 감소와 추가적인 연신율의 증가는 3000 foam 소재의 연성 파괴 특징(그림 8)을 이용하여 잘 설명될 수 있다. 이상의 결과에서 1200 foam에서 얻어진 상대적으로 (3000 foam에 비해) 높은 강도와 낮은 연신율은 높은 상 대 밀도에 의한 다공성 소재의 구조학적 요인과 함께 취 성의 강화상에 의한 미세조직적 차이도 영향을 미치는 것 으로 판단된다.

Fig. 8.

FE-SEM fractography results of Ni-Cr-Al powder porous block materials.

결 론

1. 분말 다공성 판재 소재를 적층하고 후가공 공정을 수행하여 블록형 Ni-Cr-Al 분말 다공성 합금 소재를 제조 하였고, 1200 μm의 평균 기공과 3000 μm의 평균 기공을 가지는 두 가지 블록형 분말 다공성 합금 소재를 사용하 였다. 소재들은 60 mm의 두께로 제조되었으며 개기공을 가진 균일한 다공성 구조를 가지고 있었다. 미세조직 관찰 결과, 1200 foam과 3000 foam의 기지 조직은 γ/γ’ 상으로 구성되어 있었다. 그 외 1200 foam의 경우 β-NiAl 상도 추가로 분포하고 있었다. 1200 foam 은 3000 foam 에 비 하여 상대적으로 높은 Cr과 Al 성분을 함유하고 있었으며 기공 구조 차이로 인하여 높은 상대 밀도를 나타내었다.

2. 인장 실험 결과 1200 foam의 인장 강도는 6.0~7.1 MPa, 3000 foam의 인장 강도는 3.0~3.3 MPa으로 얻어졌 으며, 1200 foam이 상대적으로 더 높은 강도를 나타내었 다. 연신율은 3000 foam이 ~9%의 값으로, 1200 foam의 ~2% 연신율 보다 훨씬 높게 나타났다. 인장 곡선에서 두 소재 모두 탄성 영역에서 기울기가 점진적으로 감소하는 벌크재와 확연히 다른 특이 거동을 보였다. 또한 최대 인 장 강도 이후 1200 foam 은 급격한 응력의 감소를 나타내 며 파단되는 반면에 3000 foam 의 경우는 연속적인 응력 의 감소와 함께 추가적인 연신이 일어났다.

3. 블록형 분말 다공성 합금 소재의 인장 시, 응력이 집 중되는 노드에서 국부적인 미세 균열이 시작되고 이와 함 께 기공 지지대가 인장 방향으로 배열하여 쉽게 연신되는 다공성 소재의 독특한 변형 거동을 확인할 수 있었다. 파 단면 관찰 결과, 두 소재 모두 입내 파괴와 함께 입계 또 는 상간 파괴가 혼재되어 나타났다. 특히 1200 foam 의 경 우 대부분 취성 파괴 모드를, 3000 foam 의 경우는 상대 적으로 연성 파괴 모드가 크게 나타났다. 1200 foam 에서 의 상대적으로 높은 강도는 기공 구조의 차이로 인한 높 은 상대 밀도와 높은 Cr, Al 함유량으로 인한 다량의 취성 강화상에 기인하는 것으로 해석되었다.

Acknowledgements

감사의 글

This research was supported by a grant from the strategic core material program funded by the Ministry of Trade, Industry and Energy, Republic of Korea.

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