서 론

최근 환경 문제와 산업의 고도화로 인해 우수한 강도와 연성을 갖는 첨단고강도강(advanced high strength steel, AHSS)에 대한 수요가 증가하고 있는 추세이다. 변태유기 소성(transformation induced plasticity, TRIP)강, 쌍정유기소 성(twinning induced plasticity, TWIP)강, Q&P (quenching and partitioning)강 등에 대해 많은 연구가 진행되고 있다 [1-3]. 특히 잔류 오스테나이트를 함유하고 있는 3세대 첨 단고강도강의 경우 외부에서 가해지는 응력에 의해 소재 의 변형이 일어나면서 준안정한 잔류 오스테나이트가 마 르텐사이트로의 상변태가 발생하여 인장 강도, 피로 강도, 및 연성의 향상에 기여하게 된다[4,5]. 그러므로, 상온에서 잔류 오스테나이트의 분율을 조절하는 것은 기계적 성질 을 결정하는 가장 중요한 요소이다. 고온 안정상인 오스테 나이트가 상온에서 존재하게 하기 위해서는 오스테나이트 의 상 안정성(phase stability)이 높아져야 한다. 화학 조성 은 오스테나이트의 안정성에 영향을 준다. 오스테나이트 안정화 원소인 Mn, Ni, C 등의 함량이 높아짐에 따라 오 스테나이트의 안정성이 높아지고 상온에서 준안정 잔류 오스테나이트의 분율이 높아지게 된다[6,7]. 특히, Mn은 가장 효과적인 오스테나이트 안정화 원소 중 하나로써 TRIP, TWIP, Q&P강과 같은 준안정 잔류 오스테나이트를 포함하는 철합금의 가장 중요한 합금 원소이다. 또한, 결 정립 미세화는 오스테나이트 안정성을 높이는데 효과적이 다[8,9]. Lee 등은 6 wt.% Mn이 첨가된 초세립 TRIP강에 서 결정립 크기를 300 nm 수준으로 줄임으로써 높은 오스 테나이트 분율을 얻었다고 보고하였다[6]. 오스테나이트 안정성이 높아질수록 냉각 중 마르텐사이트 변태 시작 온 도는 낮아지고 상온에서 잔류하는 오스테나이트의 분율은 증가하게 된다[10,11].

분말 야금법은 기존의 주단조 공정에서 존재하는 결정립 미세화에 대한 한계를 극복할 수 있는 제조 공정이다. 분말 야금 공정에서 이루어지는 기계적 합금화(mechanical alloying, MA)는 기존의 합금화 방법에 비해 상대적으로 간 단하면서 효과적이 공정이다. 기계적 합금화는 금속, 세라 믹 및 혼합물의 분말을 고 에너지 볼밀을 통해 혼합하여 이루어지며 나노 구조의 합금 또는 화합물을 제조하기 용 이하다[12]. 기계적 합금화는 분말들 사이의 냉간압접 (cold welding)과 파쇄(fracturing)의 두 가지 공정의 반복으 로 이루어진다[13]. 냉간압접과 파쇄 과정을 통해 분말 입 자가 깨끗한 표면을 갖고 합금원소 사이의 확산거리를 최 소화하여 서로 접촉할 수 있다. 기계적 합금화가 잘 이루 어지게 하기 위해서는 이러한 냉간압접과 파쇄 과정 사이 의 적절한 균형을 유지하는 것이 필수적이다[14,15]. 밀링 공정 시, 냉간압접과 파쇄 사이의 균형은 공정제어첨가제 (process control agent, PCA)를 첨가함으로써 조절할 수 있다. 고체, 액체, 기체 상태의 다양한 형태의 공정제어제 가 있으며 대부분 유기 화합물이다. 공정제어첨가제는 분 말의 표면에 흡수되어 분말과 분말 사이에서 일어난 냉간 압접을 최소화하며 분말의 응집을 막아준다. 공정제어제 를 첨가함으로써 깨끗한 분말 표면의 형성과 비교적 짧은 밀링 시간 동안에 미세한 입자의 분말 제조가 가능하게 된다. 또한, 분말의 고용도를 변화시킬 수 있으며 밀링 장 비와의 응착를 방지할 수 있다[2,13,16,17]. 다양한 소결 방법 중 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS) 은 분말을 충진한 몰드에 가압과 동시에 펄스전류를 직접 통전시켜 가열하여 소결하는 방식으로 짧은 시간안에 소 결이 가능하여 입자성장을 억제 시키면서 치밀한 소결체 의 제조가 가능하다. 따라서 방전 플라즈마 소결을 이용한 나노 결정 조직, 다공성 재료, 세라믹 재료, 철계 소재 등 에 대한 다양한 연구가 보고되고 있다[18-20].

본 연구에서는 밀링 시간과 공정제어첨가제 첨가량을 조정하여 고 에너지 볼밀을 통해 나노 결정 Fe-Mn 합금 분말을 제조하고 분말의 형태와 구조적 성질을 분석하였 다. 또한, 방전 플라즈마 소결을 통해 나노 결정 Fe-Mn 합 금을 제조하였다. 밀링 공정 조건에 따라 달라지는 합금 분말의 결정 크기를 계산하였으며, 결정립 크기가 달라짐 에 따라 준안정 오스테나이트 분율의 변화를 정량적으로 분석하여 오스테나이트 안정성을 평가하였다.

실험 방법

본 연구에서는 고 에너지 볼밀을 이용하여 나노 결정 Fe-7 wt.% Mn 합금 분말을 제조하였다. 초기 분말은 순도 99.9%, 평균 입도 23.9 μm 이하의 Fe 분말(MKT Corp., Korea)과 순도 99.9%, 평균 입도 7 μm 이하인 Mn 분말 (Alfa Aesar, Korea)을 사용하였다. 공정제어제는 스테아릭 산(CH₃(CH₂)₁₆CO₂H, Alfa Aesar, Korea)을 사용하였다 [15,21]. 기계적 합금화는 고 에너지 볼밀 장비(FRITSCH Pulverisette-5 유성 밀링)를 이용하여 Ar 분위기에서 250 rpm으로 진행하였으며 ball to powder ratio (BPR)는 30:1 로 설정하였고 직경 9 mm의 텅스텐 카바이드 볼과 스테 인리스 용기를 사용하였다. 기계적 합금화 공정에서 밀링 시간과 공정제어제 첨가량에 따른 효과를 알아보기 위해 표 1과 같이 밀링을 진행하였다. 각각 샘플의 표기는 SSxxyy (xx: 밀링 시간, yy: 공정제어제 첨가량)으로 하였다. 밀링된 Fe-7%Mn 합금 분말을 외경 35 mm, 내경 10 mm, 높이 40 mm의 원통형 흑연 몰드에 충진시킨 후, 방전 플라즈마 소결을 이용하여 소결을 진행하였다. 소결은 1000°C/min 의 속도로 1000°C까지 진행하였으며 150mmtorr 이하의 고 진공하에서 80 MPa의 단축 압력을 가한 상태로 진행 하였다. 가열 이후 유지 시간 없이 상온까지 공기중에서 냉각했다. 아르키메데스법을 이용하여 소결체의 상대밀도 를 측정하였다. X선 회절(X-ray diffraction, XRD, RIGAKU Max-2500)을 이용하여 상 분석 및 분말 분석을 진행하였 다. Cu Kα 타겟을 사용하였고 40 kV와 100 mA 조건에서 측정을 실시하였다. 표준 Si 분말 샘플을 이용하여 장비에 서 발생할 수 있는 측정 오차를 보정하다. 분말의 결정립 크기와 격자 변형(lattice strain)을 포함하는 분말의 구조적 특성을 Williams & Hall 방정식을 사용하여 분석하였다. 분말의 형상을 전계방출형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy, FE-SEM, Hitachi Co., SU- 70, Tokyo, Japan)으로 관찰하였다. 소결체내의 오스테나 이트 상분율은 XRD의 회절피크 강도를 이용한 계산과 후 방산란전자회절(electron backscatter diffractometer, EBSD, EDAX, AMETEK, Inc) 측정을 통해 구하였다.

Table 1

Mechanical alloying conditions.

Notation	Milling Condition
SS0500	Milling for 5hr with no stearic acid
SS2400	Milling for 24hr with no stearic acid
SS2405	Milling for 24hr with 0.5wt.% stearic acid
SS2410	Milling for 24hr with 1.0wt.% stearic acid
SS2420	Milling for 24hr with 2.0wt.% stearic acid

결과 및 고찰

그림 1은 각각 다른 밀링 조건으로 제조한 합금 분말의 FE-SEM 사진이다. 밀링 시간이 5시간에서 24시간으로 증 가함에 따라 분말의 입자 크기가 감소하였다. 밀링 시간이 24시간으로 동일한 경우 스테아릭산의 양이 증가함에 따 라 분말의 입자 크기가 급격하게 감소하였다. 앞서 언급한 것과 같이 밀링 공정 중에 공정제어제에 의한 냉간압접 효과의 감소로 인해 분말의 미세화가 이루어짐을 확인할 수 있었다.

Fig. 1

FE-SEM images of ball milled Fe-7%Mn powder with various milling conditions: (a) SS0500 powder, (b) SS2400 powder, (c) SS2405 powder, (d) SS2410 powder, (e) S2420 powder.

그림 2는 각각의 조건에서 밀링된 합금 분말의 XRD 결 과를 나타내고 있다. 모든 조건에서 망간의 피크는 관찰되 지 않았으며 페라이트의 피크만 관찰되었다. 이로 미루어 보아 기계적 합금화가 잘 진행된 것으로 판단되었다. 각 분 말 XRD 피크에서의 반치전폭(full width at half maximum, FWHM)을 이용하여 분말의 결정립 크기를 계산하였다. 다 른 조건들과 달리 SS2400 밀링 분말에서는 텅스텐 카바이 드가 검출되었다. 이는 공정제어제 없이 장시간 밀링을 진 행하면서 텅스텐 카바이드 볼과의 응착이 발생하여 분말 의 오염이 발생한 것으로 생각된다.

Fig. 2

XRD patterns of the ball milled Fe-7%Mn powder with various milling conditions.

표 1은 소결체의 상대 밀도를 나타내고 있다. 각각의 샘 플은 SS2420을 제외한 모든 샘플은 방전 플라즈마 소결 중에 치밀화가 잘 이루어져 이론밀도에 상응하는 밀도를 나타내고 있다. 하지만 SS2420샘플의 상대밀도는 92.2% 로 다른 샘플에 비해 낮은 상대 밀도를 나타내고 있다. 이 는 밀링 시간 대비 스테아릭산의 과다 첨가로 인해 소결 공정 중 치밀화에 악영향을 끼친 것으로 판단된다. 한편, SS2400샘플의 측정 밀도는 이론 밀도보다 높게 측정되었 다. 이는 앞서 XRD 분석을 통해 확인한 바와 같이 같이 밀링 중에 텅스텐 카바이드 볼에서부터 텅스텐 카바이드 가 유입되었기 때문이다. 텅스텐 카바이드의 밀도는 15.63 g/cm³으로, Fe-Mn 합금에 비해 매우 무겁기 때문에 소량의 텅스텐 카바이드가 혼합되었음에도 소결체의 밀도 증가에 큰 영향을 미쳤다고 판단된다.

그림 3은 각 조건에서의 소결체의 XRD 결과를 나타내 고 있다. SS2420샘플을 제외한 모든 샘플에서 오스테나이 트 피크가 나타났다. 밀링시간이 늘어나고 공정제어제가 첨가됨에 따라 분말의 결정립 크기가 감소했고 그에 따라 오스테나이트 피크가 높아지는 것을 알 수 있다. 앞에서 언급 한 바와 같이, 오스테나이트는 고온 안정상으로 상온 에서 열역학적으로 존재할 수 없다. Yoon 등은 Fe-10Mn 합금을 아크 멜팅을 통해 제조하였고 XRD 분석을 통해 상온에서 오스테나이트가 존재하지 않음을 확인하였다 [22]. 그러나, 본 실험에서는 7 wt%의 망간 함량에도 불구 하고 상온에서 오스테나이트 피크가 관찰되었다. 이는 결 정립이 수십 나노 크기로 매우 미세하기 때문에 상온에서 오스테나이트가 존재할 수 있을 만큼의 충분히 높은 오스 테나이트 안정성을 나타내고 있는 것을 의미한다. 하지만 SS2420샘플의 경우에는 결정립이 가장 미세하지만 XRD 에서 오스테나이트 피크가 나타나지 않은 것을 확인할 수 있다. 이는 과도한 스테아릭산 첨가로 인해 철과 망간의 합금화를 방해하여 오스테나이트 형성을 억제하였기 때문 이다. 과량의 스테아릭산은 밀링 중에 산소와 탄소로 분해 되어 분말에 잔류하며 소결 중 분말의 거동에 영향을 미 친다. 따라서 소결 과정에서 잔류 산소와 망간이 반응하여 망간 산화물이 형성되어 MnO, MnO₂의 피크가 XRD에서 관찰되었다[23]. 추가적으로, SS2400샘플은 밀링 볼에서 도입 된 텅스텐 카바이드 피크가 소결 후에도 검출되었다.

그림 4는 각각의 밀링 조건에서의 분말의 결정립 크기 와 소결 샘플에서의 오스테나이트 양을 도시하여 나타내 고 있다. 또한 소결 샘플의 EBSD 측정 결과를 보여주고 있다. 분말의 결정립 크기는 Williams & Hall 수식을 이용 하여 계산하였다[24].

Fig. 3

XRD patterns of the sintered Fe-7%Mn alloys with various milling conditions.

Fig. 4

(a) Variations of the austenite volume fraction and crystalline size of ball milled powder with various milling conditions and EBSD phase maps for (b) SS2410, (c) SS2405, (d) SS2400, and (e) SS0500. The red and green regions indicate the areas of fcc austenite and bcc ferrite, respectively.

(1)

Brcosθ=k⋅λD+ηsinθ

B_r는 밀링된 분말 XRD 피크의 FWHM, θ는 브래그 각 도, λ는 Cu Kα 타겟의 파장 길이, D는 결정립 크기, η는 변형률, 그리고 k는 상수이다. sinθ과 B_r(=B_crystallite+B_strain) cosθ를 각각 x축과 y축으로 설정하고 회절이 일어난 Bragg 각에서의 해당 값에 대해 추세선을 그리고 추세선 의 y 절편을 이용하여 합금 분말의 결정 크기를 계산하였 다. 동시에 추세선의 기울기를 통해 분말 내부에 존재하는 변형률을 구할 수 있다[20]. 밀링 시간에 따라 SS0500, SS2400합금 분말의 결정립 크기는 29 nm, 23 nm이었으며, 스테아릭산 첨가량에 따라 SS2405, SS2410, SS2420 합금 분말의 결정립 크기는 각각 21 nm, 13 nm, 11 nm로 감소 하였다. 밀링 시간이 증가함에 따라 합금 분말의 결정립 크기가 감소하며 공정제어제인 스테아릭산의 첨가량이 많 아질수록 결정립 크기가 감소하였다. 기존 문헌에서 알 수 있듯, 공정제어제의 첨가량이 증가함에 따라 기계적 밀링 과정 중에서 냉간압접의 효과를 감소시키고 파쇄를 많이 일으켜 밀링된 분말의 결정립 크기가 점차 감소하는 것을 확인 할 수 있었다[7]. 이러한 분말 야금법에서의 결정립 크기는 기존의 주단조법을 통해 제조한 일반적인 벌크 철 합금의 결정립 크기 수십 μm수준임을 생각하면 매우 작 음을 알 수 있다. 소결체의 상을 분석하기 위해 XRD 결과 로부터 Averbach와 Cohen 법을 이용하여 계산하였다[25]. Averbach와 Cohen 법은 흔히 직접 비교법으로 알려져 있으 며 강에서 잔류 오스테나이트의 분율을 측정하는데 많이 사용되어 왔다[26]. XRD에서 적분 강도는 다음 인자들로 인해 나타난다.

(2)

I(hkl)=(I0Aλ332πr)[(μo4π)2e4m2](1υ2)[F(hkl)|2p(1+sin22θsin2θcosθ)](e−2M2μ)

여기서 K=(I0Aλ332πr)[(μ04π)2e4m2] 이며, R=(1υ2)[|F(hkl)|2p(1+sin22θsin2θcosθ)](e−2M) 로 식을 간단히 나타낼 수 있다. K는 시험편의 종류 나 양에 대해 무관한 상수이며, R에서 υ는 unit cell volume, F(hkl)는 구조인자, p는 다중인자, 1+sin2bθsin2θcosθ 은 로 렌츠-편광인자, e^-2M은 온도 인자이다. 이를 적용하여 오스 테나이트와 페라이트의 피크의 적분강도는 다음과 같이 나타낼 수 있다. 표 2

Table 2

Density of sintered body with various milling conditions.

Density	SS0500	SS2400	SS2405	SS2410	SS2420
Theoretical (g/cm3, A)	7.841
Measured (g/cm3, B)	7.825	7.998	7.747	7.794	7.229
Relative (%, = B/A)	98.8	100.0#	98.8	99.4	92.2

^#The measured density is over the theoretical value.

(3)

Iγ=KRγCγ2μm

(4)

Iα=KRαCα2μm

C는 각 상의 부피 분율이고, μ는 선형 흡수 계수이다. 이 두 식을 서로 나누어 각 상의 부피 분율을 계산할 수 있다. 식에 사용된 상수 및 계수는 표 3에 나타냈다. 위의 식들 을 이용하여 계산한 오스테나이트 분율과 EBSD 분석을 통해 얻은 오스테나이트 분율을 표 4에 비교하였다. 허용 가능한 실험 오차를 고려했을 때 두 방법으로 측정된 오스 테나이트 분율은 거의 일치함을 확인하였다. 스테아릭산의 첨가량이 증가할수록 소결체에서의 오스테나이트 분율이 증가하는 것을 알 수 있었다. 여러 연구자들은 상온에서의 오스테나이트 안정성은 결정립 사이즈가 작을수록 높아 진 다고 보고하고 있다[27]. 따라서 밀링 조건(시간, 공정제어 제 첨가량)에 따라 분말의 결정립 크기가 감소하였고 이에 따라 오스테나이트의 안정성이 높아져 상온에서의 오스테 나이트 분율이 증가하였다. 하지만 SS2420샘플의 분말의 결정립 크기가 가장 작았음에도 불구하고 오스테나이트가 존재하지 않았다. 이는SS2420샘플에서는 스테아릭산이 과 다 첨가되어 소결시에 γ-(Fe-Mn)의 형성을 억제하고 스테 아릭산의 양에 비해 밀링 시간이 부족했기 때문에 상온에 서 오스테나이트가 형성되지 않았다고 사료된다. Gheisari 등은 Fe-Ni 합금 분말을 밀링을 통해 제조할 때 스테아릭 산의 첨가량이 많을수록 냉간압접을 억제됨에 따라 γ-(Fe- Ni)의 합금의 형성을 억제하고 더 많은 밀링 시간이 필요 하다고 보고하고 있다[28].

Table 3

Constants used in Eq. (2).

Symbol	Meaning	Value	Unit
λ	X-ray wavelength	1.54056	Å
A	X-ray irradiation area	0.01	m2
μ0	Absolute factor	4 × 10-7	m kg C-2
r	Rotation radius	1.82 × 10-5	m
e	Electron charge	-1.602 × 10-19	C
m	Electron mass	9.1095 × 10-31	kg

Table 4

Comparison of the austenite fractions obtained by XRD and EBSD analyses.

Method	SS0500	SS2400	SS2405	SS2410
XRD	48%	66%	72%	81%
EBSD	53%	62%	74%	82%

결 론

본 연구에서는 나노 결정 Fe-Mn 합금 분말을 밀링 시간 과 공정제어제 첨가량을 조절하며 고 에너지 볼밀을 통해 제조하였다. 방전 플라즈마 소결을 통해 나노 결정 Fe-Mn 합금을 제조하였다. XRD 분석을 통해 합금 분말의 결정 립 크기를 계산하였고 소결체의 상을 분석하였다. 합금 분 말의 결정립 크기가 작아짐에 따라 소결체에서의 오스테 나이트 안정성이 높아짐을 확인하였으며 그 결과, SS2410 샘플에서는 81%의 높은 준안정 오스테나이트 분율을 나 타내었다. 하지만 SS2420샘플은 가장 미세한 결정립 크기 에도 불구하고 오스테나이트가 나타나지 않았으며 상대 밀도가 낮게 나타났다. 이는 과도하게 첨가된 스테아릭산 이 밀링 이후에도 분말에 잔류하여 γ-(Fe-Mn) 합금화를 방해하고 소결성을 악화시켰기 때문이다. 따라서, 적절한 밀링 공정 조건 제어를 통해 높은 오스테나이트 안정성과 분율을 갖는 나노 결정 Fe-Mn합금 제조가 가능함을 확인 하였다.

Acknowledgements

감사의 글

이 연구는 교육부 산하 한국연구재단의 이공계 개인 기 초 과학 연구지원사업으로부터 지원받아 수행되었습니다. (2016R1D1A1B03935163)

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