서 론

금속 다공체란 내부에 많은 기공(pore)을 갖는 금속을 말하며 금속 다공체의 연구는 1943년 B. Sosnik에 의해 알루미늄 용탕에 수은을 첨가한 후에 열처리를 통해 수은을 제거하여 기공을 유도하는 실험을 하면서 진행되었다[1]. 이러한 금속 다공체는 비표면적의 증가에 따른 기능(열 교 환 기능, 이물질 흡착 등), 상대밀도 감소에 따른 경량화, 방음, 충격 흡수 등의 특성으로 자동차 산업, 항공, 선박, 철도, 스포츠, 생체 재료 등 다양한 분야로 연구 적용되고 있다[2]. 대표적인 금속 다공체 제조법으로는 direct electron beam deposition[3], casting replication method[4], combustion synthesis[5], powder sintering[6], spark plasma sintering[7], pack-cementation[8, 9] 등 여러 가지 방법이 보고되고 있 다. 최근 열충격에 강하고 열전도도가 높으며 유연성이 뛰 어난 스폰지 형태의 합금폼을 개발하여 배기가스 정화장 치, 산업용 촉매장치, 대체 에너지 분야에 사용을 시도하 고 있다[10]. 상기 합금폼을 제조하는 공정은 먼저 합금폼 의 기초가 되는 순수한 Ni, Fe, Cu를 기본 골격으로 하는 base 폼을 제조한 후 제조된 순수 base 폼에 합금분말을 도포하여, 소결 공정을 거쳐 합금폼을 제조한다. 이러한 공정에서는 Ni, Fe, Cu 등의 순수 base 폼을 기반으로 합 금폼을 제조하기 때문에 SUS, Inconel 등 범용적으로 사 용되는 합금을 이용하여 합금폼을 제조하는 데는 한계가 있다. 본 연구에서는 정전분체코팅 공정(Electrostatic powder coating(ESPC) process)을 이용하여 상기 공정의 한계를 극복하고, 범용적으로 사용되는 SUS316L 분말을 사용하여 합금폼을 제조하고자 하였다. 정전분체코팅 공 정은 그림 1에 나타낸 바와 같이 고전압으로 충전된 스프 레이건 팁의 코로나 전극을 통해 시편 사이에 형성되는 전기장에 따라 금속 분말이 통과할 때 음이온이 분말에 달라붙어서 (-) 전하를 띄게 되고 형성된 전기장에 따라 분말이 이동하여 시편에 코팅되는 공정이다. 정전분체코 팅 공정의 경우 소재의 제한 없이 다양한 조성의 금속 분 말이 적용 가능하고 foam 형상의 template를 사용할 경우 80% 이상의 기공률을 갖는 금속 다공체의 제조가 가능하 다. 정전분체코팅 공정으로 제조된 분말 다공체의 특성은 초기 분말에서부터 template로 사용되는 foam의 종류, 탈 지 및 소결 조건 등 공정변수에 많은 영향을 받으므로 분 말 소재 별 최적의 공정 조건을 결정하는 것이 중요하다.

Fig. 1

Schematic diagram of electrostatic powder coating process.

따라서, 본 연구에서는 정전분체코팅 공정을 이용하여 실용성이 높은 SUS316L 분말 소재를 이용하여 SUS316L 분말 다공체를 제조하였으며, template의 종류와 분말 코 팅량을 제어함으로써 기공 특성에 미치는 영향을 파악하 고자 하였다.

실험방법

정전분체코팅 공정을 이용하여 SUS316L 분말 다공체를 제조하는 공정도를 그림 2에 나타내었다. 본 연구에서는 template로 사용되는 foam의 종류에 따라 제조된 분말 다 공체의 기공 특성이 어떻게 변화하는지를 알아보기 위해 template로 PU foam과 SUS foam 두 가지 경우를 사용하 였으며 그림 2 (a)는 PU foam을 template로 사용한 공정 도이며 그림 2(b)는 SUS foam을 template로 사용한 공정 도이다. 여기서 SUS foam을 이용한 SUS316L 분말 다공 체는 PU foam을 이용하여 SUS foam을 1차적으로 제작한 후 분말 재 도포 및 소결 공정을 거쳐 최종적인 SUS316L foam으로 제조한 것이다. 본 연구에 사용된 SUS316L 분 말은 불규칙한 형상이며 평균 12.33 μm의 크기를 사용하 였다. EDS 측정 결과 Fe 70.8 wt.%, Cr 17.4 wt.%, Ni 11.7 wt.% 조성임을 알 수 있었다.

Fig. 2

(a) Flow chart of fabrication process for SUS316L porous metal by PU template, (b) Flow chart of fabrication process for SUS316L porous metal by SUS template.

이와 함께 분말 코팅량에 따른 기공 특성 변화를 살펴 보기 위하여 분말 코팅량을 1.5 kg/m², 2.5 kg/m², 3.5 kg/m² 으로 하여 PU foam(두께 : 10 mm, 30 ppi)에 정전분체코 팅 공정을 실시하였다. 분말 코팅이 완료된 후에는 시편의 이송 시 분말의 탈착을 방지하기 위해 바인더를 최종적으 로 도포하고 건조한다. 이때 사용된 바인더로 BASF 사의 Lupasol 원액을 증류수와 1 : 9의 중량비(wt.%)로 혼합하 여 사용하였다. 바인더와 PU foam의 열 분석 결과를 바탕 으로[11] PU foam 및 바인더를 완전히 제거하기 위해 혼 합 가스(8% H2, 92% Ar)분위기에서 5°C/min로 1,000°C까 지 가열하여 1시간 동안 탈지를 실시하였고, 탈지된 시편 은 진공 분위기(5 × 10⁻⁶ torr)에서 1,300°C에서 2시간 동안 소결하여 SUS316L 분말 다공체를 제조하였다. SUS foam 을 template로 사용한 SUS316L 분말 다공체는 정전분체 코팅 공정을 이용하여 분말 코팅량 1.5 kg/m²을 갖는 SUS foam에 추가적으로 분말 코팅(1 kg/m², 2 kg/m², 3 kg/m², 4 kg/m²)한 후 진공 분위기(5 × 10⁶ torr)에서 1,300°C에서 2시간 동안 소결을 실시하여 제조하였다. 제조된 SUS foam의 기공의 크기와 형상, 분포, 상 등을 관찰하기 위해 주사전자현미경(JSM-5800, JEOL, Japan)과 X선 회절(DMAX 2500, Rigaku)을 이용하였으며, 겉보기밀도(Apparent density)와 기공률(Porosity)는 아르키메데스법(Archimedes method)을 이용하여 측정하였다.

결과 및 고찰

그림 3은 PU foam을 template으로 사용하여 코팅량에 따라 정전분체코팅 공정으로 제조된 SUS316L foam을 관 찰한 SEM 미세조직 사진이다. PU foam을 template으로 사용하여 제조된 SUS316L foam은 코팅량이 증가할수록 strut 두께가 두꺼워진다. 하지만 3.5 kg/m² 이상 코팅 시에 는 strut 갈라짐이 심해짐을 확인할 수 있었다. 이는 탈지 공정에서 PU foam이 분해 및 기화되면서 발생되는 기체 가 분말 코팅층을 통과하여 제거되는데, PU foam의 strut 에 코팅된 분말의 두께가 증가함에 따라 불균일하게 코팅 되는 부분이 증가하게 되고, 이로 인해 탈지 공정 시 일부 불균일하게 코팅된 코팅층으로 분해가스가 몰리면서 분말 코팅층의 균열이 발생하는 것으로 판단된다.

Fig. 3

SEM images of SUS316L foam by PU foam template depending area coating density (a) 1.5 kg/m², (b) 2.5 kg/m², (c) 3.5 kg/m².

그림 4는 SUS foam을 template으로 사용하여 코팅량에 따라 정전분체코팅 공정으로 제조된 SUS316L foam을 관 찰한 SEM 미세조직 사진이다. SUS foam을 template으로 사용하여 제조된 SUS316L foam 역시 코팅량이 증가할수 록 strut 두께가 두꺼워진다. 그림 3과 비교했을 때 동일한 코팅량(3.5 kg/m²)을 도포하였을 때 SUS foam을 template 으로 한 foam의 strut 두께가 비교적 얇게 측정되었다. 이 러한 차이를 보이는 것은 SUS foam을 사용한 공정은 소 결 과정이 두 번 진행되어 수축률이 증가하는 것으로 유 추할 수 있다.

Fig. 4

SEM images of SUS316L foam by SUS foam template depending area coating density (a) 2.5 kg/m², (b) 3.5 kg/m², (c) 4.5 kg/m², (d) 5.5 kg/m².

그림 5는 SEM 장비를 이용하여 정전분체코팅 공정에 의해 제조된 SUS316L foam의 기공 구조 및 기공 특성 분 석 결과를 나타내었다. 그림 5(a)는 코팅량이 증가함에 따 른 기공 크기를 나타낸 것으로, PU foam template의 경우 분말 코팅량이 1.5 kg/m², 2.5 kg/m², 3.5 kg/m²으로 증가함 에 따라 기공 크기가 2,881 μm, 2,830 μm, 2,712 μm으로 작아지고, SUS foam template의 경우 분말 코팅량이 1.5 kg/m², 2.5 kg/m², 3.5 kg/m², 4.5 kg/m², 5.5 kg/m²으로 증가 함에 따라 2,881 μm, 2,797 μm, 2,627 μm, 2,542 μm, 1,356 μm로 기공 크기가 작아지는 것을 알 수 있었다. 그 림 5(b)는 코팅량이 증가함에 따른 strut 두께 변화를 나타 낸 것으로, PU foam template의 경우 각각 424 μm, 594 μm, 763 μm, SUS foam template의 경우 424 μm, 509 μm, 610 μm, 797 μm, 898 μm로 코팅량이 증가할수록 strut의 두께가 증가하는 것을 알 수 있었다. 그리고 동일 한 코팅량(3.5 kg/m²)의 경우, PU foam을 template로 사용 한 경우보다 SUS template를 사용한 SUS316L foam에서 작은 기공 크기 및 얇은 strut 두께를 관찰할 수 있었다. 이 러한 원인은 앞에서 설명한 것과 같이 SUS foam을 사용 한 공정에서 두 번 소결이 진행되어 수축률이 증가되었기 때문으로 판단된다.

Fig. 5

Pore characteristics of the SUS316L foam depending template (a) pore size, (b) strut thickness.

그림 6은 정전분체코팅 공정으로 제조된 SUS316L foam의 겉보기밀도와 기공률을 나타내었다. 그림 6(a)는 코팅량이 증가함에 따른 겉보기밀도를 나타낸 것으로, PU foam template의 경우에는 0.278 g/cm³, 0.378 g/cm³, 0.448 g/cm³, SUS foam template의 경우에는0.278 g/cm³, 0.399 g/cm³, 0.511 g/cm³, 0.629 g/cm³, 0.840 g/cm³으로 코팅량이 증가할수록 겉보기밀도는 증가하였다. 그림 6(b)는 코팅량 이 증가함에 따른 기공도를 나타낸 것으로, PU foam의 경 우에는 96.5%, 95.2%, 94.4%, SUS foam template의 경우 에는 96.5%, 95.0%, 93.6%, 92.2%, 89.5%로 코팅량이 증 가할수록 기공률은 감소하였다. 이는 코팅량이 증가할수 록 PU foam의 strut에 분말들이 두껍게 코팅되고 일부 영 역에서 foam의 셀 구조를 막는 기공 막힘 현상도 발생됨 과 동시에 소결 시 발생하는 수축의 영향으로 전체 기공 률이 감소한다고 유추할 수 있다.

Fig. 6

Pore characteristics of the SUS316L foam depending template (a) apparent density, (b) porosity.

그림 7은 정전분체코팅 공정으로 제조된 SUS316L foam의 XRD 분석 결과를 나타내었다. 그림에서 알 수 있 듯이 template의 종류와는 관계없이 SUS316L 조성의 foam이 제조된 것을 알 수 있다.

Fig. 7

X-ray diffraction patterns of SUS316L foam depending of template.

결 론

본 연구에서는 정전분체 코팅 공정으로 SUS316L 분말 다공체를 제작하였으며, template 종류와 분말 코팅량을 변수로 하여 기공 특성과 상을 분석하였다. SUS316L 분 말 코팅량이 증가할수록 제조된 SUS316L 분말 다공체의 기공 크기는 감소하였으며, strut 두께는 증가하며, 겉보기 밀도는 증가하고, 기공도는 96.5~89.5%로 감소하였다. 동 일한 분말 코팅량의 경우, template 종류에 따라 기공 특 성을 비교했을 때, SUS foam을 template으로 사용한 분말 다공체의 기공 크기와 strut 두께가 PU foam을 template로 사용한 분말 다공체보다 더 작은 값을 보임을 알 수 있었 다. 이것은 SUS foam을 사용하여 분말 다공체를 제조할 때 소결 과정이 두 번 진행되어 수축이 더 진행된 것으로 유추할 수 있었다. 본 연구에서는 정전분체 코팅 공정의 여러 가지 제어인자 중 template의 종류와 분말 코팅량을 조절하여 다양한 기공 크기, strut 두께를 갖는 SUS316L 분말 다공체를 제조할 수 있음을 확인하였으며, 향후 탈지 및 소결 조건 등을 변화시켜 다양한 기공 구조를 갖는 SUS316L 분말 다공체를 제조하고, 기공 구조에 따른 물 리적 특성을 평가할 계획이다.

Acknowledgements

Acknowledgments

This study was supported financially by Fundamental Research Program of the Korean Institute of Materials Science (KIMS) and by a grant from the Fundamental R&D Program for Strategic Core Technology of Materials funded by the Ministry of Trade, Industry & Energy, Republic of Korea.

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Figure & Data

References

Citations

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