1. 서 론

최근 우주항공, 발전소용 가스터빈의 국산화개발이 진 행되면서 Ni-계 합금인 내열초합금(HRSA, Heat Resistant Superalloy)이 관련부품의 고온 구조소재로 널리 사용되고 있다[1]. 특히, 내열초합금 중 Ni-Fe-Cr 합금으로 알려진 Inconel 718은 저열전도도, 고경도, 고온 내식성 등의 특성 을 지니며 우주항공 및 발전용 가스터빈의 부품으로 상당 부분 차지하고 있다[2]. 이에 난삭재에 해당하는 내열초합 금의 적합한 가공을 위해 절삭공구의 개발 수요도 증가하 고 있으며 국내 절삭공구 개발은 피삭재 종류 및 가공 용 도에 따라 대표적으로 코팅초경, cBN, SiAlON 세라믹스 등에 집중되어 있다. 이 중에서 SiAlON 세라믹스의 경우 에는 빠른 절삭가공속도에 의해 발생되는 고온의 환경에 서 우수한 열적 특성 및 파괴인성을 지니고 있어서 산업 적으로 널리 사용되고 있다.

SiAlON은 Si-Al-O-N계의 고용화된 oxynitride로 Si₃N₄ 의 (Si-N) 결합에 (Al-O) 결합과 (Al-N) 결합이 부분적으 로 치환된 고용체(solid solution) 세라믹스 소재이다[3]. SiAlON은 경도와 관련된 α-SiAlON, 파괴인성과 관련되는 β-SiAlON, 액상 소결 과정에서 잔류된 유리상이 미세구조 내에 존재하고 각 상의 비율이나 형상이 SiAlON 세라믹 스의 기계적, 화학적 특성을 결정한다[4]. 특히, 미세구조 내에서 β-SiAlON은 조성설계나 공정조건에 따라서 이방 입성장(anisotropic grain growth)이 일어나 파괴인성의 향 상을 기대할 수 있으며 치환되는 Al₂O₃의 함량에 따라 고 온에서의 화학적 안정성을 향상시킬 수 있다[5]. 이에 SiAlON 절삭공구 재종은 절삭가공의 속도, 절삭가공의 조 건, 피삭재의 기계적, 열적 특성 따라서 조성설계를 β- SiAlON 단일조성 또는 α-/β-SiAlON 복합조성으로 분류 된다.

SiAlON의 치밀화는 Si-/Al- 계 질화물과 산화물 외에 소 결조제로 희토류 산화물 등이 혼합되어 액상소결을 통해 제조되며[6], 선행연구에서는 소결조제인 Yb₂O₃가 치밀화 과정에서 환원이 되어 소결체의 색상, 기계적 물성 및 미 세구조 에 영향을 미치는 것을 확인하고[7], 질화규소 함 량이 낮아짐에 따라 액상소결에 의한 치밀화가 불안정하 여 소결체의 물성과 색상구현의 균일성이 낮아지는 것을 고찰하였다[8]. 본 연구에서는 소결 분위기로부터 소결조 제인 Yb₂O₃의 환원과 낮은 액상분율에 의해 불균일한 색 상 및 기계적 물성이 저하된 SiAlON 절삭공구와 비교적 안정적인 치밀화를 통해 색상구현이 균일하게 이루어진 SiAlON 절삭공구의 미세구조 및 파괴인성을 평가하였으 며 절삭시험결과를 통해서 조성과 소결조제의 환원 및 환 원제어가 공구의 절삭성능에 미치는 영향을 비교 분석하 였다.

2. 실험 방법

본 연구에서는 α-/β-SiAlON 혼합 조성으로 Yb_m/3Si_12-(m+n)Al_m+nO_nN_16-n(m=0.5, n = 0.5, 1.0)의 두 조성으로 소결 체를 준비하고 절삭시험 후 절삭면에 대한 고찰을 하였다. 원료는 Si₃N₄(UBE-E10, UBE Ind., Japan), AlN(E-grade, Tokuyama, Japan), Al₂O₃(AES 11, Sumitomo, Japan), Y₂O₃(99.99%, Kojundo Chemical Laboratory Co., Japan), Yb₂O₃(99.99%, Kojundo Chemical Laboratory Co., Japan) 를 사용하였다. 원료의 칭량 후 분산을 위해서 용매로는 무수에탄올을 사용했으며 분산제(Elvacite 2028, Lucite International)를 첨가하여 직경 10 mm의 알루미나 볼과 함 께 24시간 볼밀하여 슬러리를 제조하였다. 혼합공정 후 슬 러리의 건조는 산소의 유입이 없는 고순도 질소의 분위기 에서 불활성 폐쇄시스템(Inert loop, B-295, BÜCHI)이 연 결된 분무건조기(Mini spray drier, B-290, BÜCHI)를 사용 하여 진행하였다. 건조가 완료된 과립은 20 MPa의 일축 가압성형하고 150 MPa의 압력으로 냉간 등방압 가압성형 (Cold isostatic pressing)을 하였다. 성형체의 탈지를 위해 450°C에서 30 분동안 열처리하였다. 치밀화는 가스압소결 (GPS, Gas Pressure Sintering)를 이용하여 10 bar의 N₂ 가 압분위기에서 1820°C의 소결온도로 90분 동안 유지하여 진행하였다.

제조한 SiAlON 세라믹스는 소결조제의 환원제어 및 Si₃N₄ 함량에 따라서 색상이 불균일한 green 세라믹스 한 가지, 균일한 색상구현이 된 brown 세라믹스 두 가지로 총 세 가지 소결체를 준비하였고 조성과 함께 Table 1에 정리하였다. 시편 A1은 m=0.5, n=0.5 조성계로 높은 Si₃N₄ 함량에 의해 비교적 액상분율이 높으며 낮은 액상형 성온도를 가져서 치밀화가 균일하게 이루어지고 소결조제 의 환원을 제어하지 않은 brown 소결체이다. 시편 B1은 A1과 동일한 m 값을 가지고 n=1.0인 조성계로 액상소결 과정에서 조성설계에 따라서 낮아진 액상분율로 액상형성 온도가 높아져 치밀화가 균일하게 이루어지지 못 한 소결 체이다. 시편 B2의 경우에는 B1과 동일한 조성계이나 소 결조제의 환원 현상을 제어하여서 치밀화 및 색상구현을 균일하게 재현한 brown 소결체이다. 준비된 세라믹스는 표면연마를 하고 비커스 경도 시험기(HV-114, Mitutoyo Corporation, Japan)를 사용하여 ISO 14627:2012의 규격에 규정된 절차에 따라 파괴인성을 평가하였으며 다음의 식 을 통하여 계산하여 나타내었다.

Table 1

Compositions and colors of SiAlON ceramics used in this study

(1)

KI,IFR=0.000978(EHV)0.4(pc1.5)

• E: 탄성계수(GPa), HV: 경도(GPa), P: 적용된 하중(N), c: 균열 길이의 반(μm)

세라믹스의 미세구조는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, JSM-6390, JEOL, Japan)의 SE(secondary electron) mode를 이용하여 관찰하였다. 절삭시험은 절삭 속도(V_c)=250 m/min, 날 당 이송(f_n)=0.2 mm/rev, 절입량 (a_p)=2.0 mm 조건으로 세 가지 세라믹스 모두 습식가공으 로 1분, 4분 동안 진행하였으며 Fig. 1에 나타내었다. 절삭 시험이 마친 시편은 에칭 처리를 하였으며 광학현미경 (Optical Microscope, Nikon Digital Sight DS-Fi2, Nikon Corporation, Japan)으로 절삭면을 관찰하였다. 절삭공구의 마모량은 Image J를 사용하여 면적계산하였으며 절삭성능 결과를 다음의 식을 통하여 계산하여 나타내었다.

Fig. 1

A schematic of geometry of cutting test.

(2)

Metal removal rate, Q (cm3/min) = Vc x ap x fn

• V_c: 절삭속도(m/min), a_p: 절입량(mm), f_n: 날 당 이송(공 구가 회전당 이송된 양, mm/rev)

(3)

Total metal removed, Qtotal (cm3) = Q x time (min)

• Q: 소재제거율(cm³/min)

3. 결과 및 고찰

선행 연구를 통해서 Si-Al-O-N계에 소결조제인 Yb₂O₃ 의 환원제어와 Si₃N₄ 함량에 따라서 소결체 형상구현이 달 라지는 Yb-SiAlON 세라믹스의 특성관찰을 하였다. 본 연 구에서는 Yb_m/3Si_12-(m+n)Al_m+nO_nN_16-n의 조성계에서 동일한 m 값을 가지며 n 값의 증가에 따라 변하는 Si₃N₄의 함량 과 Al₂O₃의 함량이 세라믹스의 절삭성능에 미치는 영향을 고찰하였다. 또한 동일한 m 값과 n 값을 가지는 SiAlON 세라믹스의 경우에 Yb₂O₃의 환원 제어에 따라 색상 및 파 괴인성이 다르게 나타나는 두 가지 세라믹스의 파괴인성, 미세구조, 절삭성능 평가를 하였다. Fig. 2에는 A1/B1/B2 의 파괴인성 평가결과와 압흔 크기 및 균열(crack)의 관찰 이미지를 정리하였다. A1의 경우에는 높은 Si₃N₄ 함량에 의해 비교적 높은 액상분율로 균일한 치밀화를 통해 높은 파괴인성이 구현된 것으로 보인다. B1은 앞서 언급한 바 와 같이 Si₃N₄ 함량이 A1에 비해 낮은 조성이고 소결조제 인 Yb₂O₃의 환원제어가 되지 못 한 세라믹스이다. 액상소 결 과정에서 불균일한 치밀화를 통해서 낮은 파괴인성이 구현된 것으로 사료된다. B2는 선행연구를 통해서 액상형 성온도를 감소시키고 소결조제의 환원제어가 되어 높은 파괴인성이 관찰되는 세라믹스이다[7, 8]. Si₃N₄ 기반으로 제조되는 SiAlON 세라믹스의 경우 파괴인성이 증가하는 이유는 미세구조 내에 β-SiAlON의 형상과 밀접한 관계가 있으며[9], A1과 B1, B2의 미세구조 관찰 결과를 Fig. 3에 나타내었다. A1의 경우에는 Fig. 3(a)에서 확인할 수 있듯 이 미세구조 내에 β-SiAlON의 분포가 상대적으로 균일하 며 이방입성장이 이루어진 것을 알 수 있다. Fig. 3(b) 에 서는 β-SiAlON의 분포가 불균일하며 이방성 결정립 성장 이 원활히 이루어지지 않은 B1을 확인 할 수 있다. 또한, Fig. 3(c)을 통해서 B1과 동일한 조성계이나 소결조제의 환원 제어를 통해서 원활하게 이방입성장이 진행되고 분 율이 증가한 β-SiAlON을 관찰할 수 있다. 세라믹스 절삭 공구의 경우 마모가 감소할수록 향상된 성능발휘를 할 수 있으며 절삭속도, 온도, 습도 등이 마모 특성의 변수가 된 다[10]. 이러한 변수를 통해서 세라믹스 절삭공구와 피삭 재 사이에서 발생하는 마모는 피삭재의 성분이 세라믹스 로 확산됨에 따라 나타나지만[11] 근본적으로 절삭시험 과 정에서 빠른 절삭속도에 의해서 발생되는 마찰과 하중에 의해 세라믹스가 파손되지 않는 것이 가장 중요하다[12]. 따라서 세라믹스 절삭공구의 경우 열적, 화학적 특성을 제 어 하기 전에 기계적 특성의 확보가 중요함을 알 수 있다. 이를 통해 조성설계를 통한 파괴인성의 결과를 참고하여 습식의 조건에서 절삭시험을 실시하여 관찰결과를 분석하 였다.

Fig. 2

(a) Fracture toughness values under 20 kgf of SiAlON ceramics and optical images from indentation fracture test of experimental compositions; (b) A1, (c) B1 and (d) B2.

Fig. 3

(Scanning electron microscope) micrographs in SE (secondary electron) mode of SiAlON ceramics; (a) A1, (b) B1 and (c) B2.

Fig. 4는 A1과 B1, B2를 1 분 동안 절삭시험 한 후 절 삭면을 광학현미경으로 관찰한 결과이다. A1의 경우에는 Fig. 4(a)를 통해 확인할 수 있으며 공구 경사면(rake face) 에서 크레이터 마모(crater wear)가 관찰되지 않으며 여유 면 마모(flank wear)가 균일하고 일정한 형상으로 관찰되 었다. Green 소결체인 B1의 경우에는 Fig. 4(b)에서 확인 할 수 있듯이 공구 경사면에서 크레이터 마모가 확인되었 고 불균일한 여유면 마모가 미약하게 관찰되었다. B2의 경우에는 Fig. 4(c)에서 확인할 수 있으며 앞서 B1과 다르 게 크레이터 마모가 관찰되지 않으며 균일하고 일정한 형 상의 여유면 마모가 미약하게 관찰되고 A1과 유사한 마모 현상을 보였다. 크레이터 마모는 고속 절삭할 때 피삭재로 부터 연속된 칩이 발생되어 인선 윗면의 손상에 의해 발 생된다. 이는 인선의 결손을 유도하며 공구의 수명을 단축 시키는 것으로 알려져 있다. 이를 통해 질화규소 함량이 낮거나 소결조제인 Yb₂O₃의 환원으로 인해 치밀화가 안 정적이지 못한 경우에는 1분의 절삭시험 결과일지라도 절 삭공구와 피삭재 사이에서 발생되는 마찰과 하중에 상당 히 취약한 것을 확인할 수 있다.

Fig. 4

OM(Optical microscope) images of SiAlON ceramics from the cutting test for 1 min; (a) A1, (b) B1 and (c) B2.

Fig. 5는 4분 동안 절삭시험 한 후 절삭면을 관찰한 결 과이며 1분 절삭시험과 동일한 절삭조건 및 세라믹스로 진행되었다. B1의 경우에는 절삭시험 진행 중에 파손이 되어 그림을 통해 확인이 불가능하였다. 4 분의 절삭시험 과정에서 B1이 파손된 이유는 Fig. 2에서 확인할 수 있듯 이 낮은 파괴인성을 가지며 Fig. 3(b)에서 확인할 수 있듯 이 β-SiAlON의 함량이 낮고 이방성 성장이 아닌 등방성 성장이 되어 미세균열(micro crack)의 전파로부터 큰 입자 탈락이 발생되어 4분의 절삭과정에서 파손이 발생된 것으 로 사료된다[13]. A1은 Fig. 5(a)를 통해서 알 수 있듯이 1 분 절삭시험 결과보다 마모가 두드러지게 진행되었으며, 특히 여유면 마모 부위에서 절삭공구 표면의 결손 형상이 거칠게 확인되었다. B2의 경우에는 Fig. 5(b)에서 확인할 수 있듯이 A1에 비해서 깔끔한 여유면 마모가 관찰되고 인선 마모가 관찰되지만 크레이터 마모는 관찰되지 않는 다. A1과 B2의 4분 절삭시험 관찰결과를 통해서 마모의 정도는 차이가 존재하지만 공통적으로 피삭재로부터 확산 에 의해 마찰마모(abrasive wear)가 두드러지게 관찰이 되 었다. A1의 경우에는 Fig. 1를 통해서 확인할 수 있듯이 B1 보다는 높은 파괴인성이 확인되는 소결체이다. 따라서 4분의 절삭시험 과정에서 A1이 파손되지 않은 이유는 절 삭가공 중에 세라믹스와 피삭재 사이에서 발생하는 화학 적 현상에 앞서 높은 기계적 물성에 의해 피삭재로부터 발생하는 마찰과 하중에서 견딜 수 있었기 때문이라고 사 료된다. 또한 다른 조성계의 brown 소결체인 B2에 비해 높은 Si₃N₄ 함량과 낮은 Al₂O₃ 함량에 의해 내열초합금의 Ni, Fe, Cr 등의 금속성분이 세라믹스로 확산되는 현상에 상대적으로 취약하다[12]. 이는 내열초합금에서 확산되어 발생한 부착층(adhesion layer)로부터 지속적인 마찰과 고 온의 환경, 하중에 의해 절삭공구의 표면에서 발생되는 미 세균열의 전파가 B1에 비해 이방입성장된 β-SiAlON의 결 정립계를 따라서 빠르게 이루어져 파손은 되지 않았으나 절삭가공 과정에서 화학적, 열적 특성에서 B2에 비해 취 약하기 때문에 거칠게 마모된 마찰마모에 많은 영향을 주 었을 것으로 사료된다[12-14]. 또한 절삭과정에서 B2에 비 해 많은 마모가 발생함에 따라 파손된 절삭공구의 파편이 나 칩에 의해 크레이터 마모가 더욱 심하게 진행된 것으 로 사료된다. B2의 경우에는 Fig. 5(b)를 통해서 확인할 수 있으며 균일하게 마찰마모가 진행되었으며 공구 경사면에 서의 마모가 두드러지게 관찰되지 않는다.

Fig. 5

OM(Optical microscope) images of SiAlON ceramics from the cutting test for 4 min; (a) A1 and (b) B2.

Fig. 6은 A1과 B2의 절삭성능 평가 결과 데이터이다. x 축의 경우에는 실험방법에서 소개한 식 (3)에 의한 값으로 정의하였다. y축의 경우 절삭시험 후 Fig. 4과 Fig. 5의 광 학현미경 자료를 통해 여유면 마모를 면적계산한 값이다. 절삭공구의 마모량을 도출하는 방법은 절삭시험을 통해 칩 배출량과 함께 계산이 이루어지지만 본 연구에서는 원 활한 칩 회수가 이루어지지 못 하여 Image J를 통해서 마 모량 정도를 추정하였다. 1분 절삭시험 시에 제거된 100 cm³ 의 축을 통해 확인할 수 있듯이 A1과 B1, B2의 경우 마모의 차이가 크지 않으나 4 분 절삭시험의 결과를 통해서 파손되지 않은 A1의 경우에는 Fig. 5의 광학현미 경 자료를 참고하여 B2에 비해 많은 마모가 발생한 것으 로 관찰된다.

Fig. 6

Relationship between the tool flank wear and total metal removed during the machining of Inconel 718 at 1 min and 4 min about SiAlON ceramics (A1 and B2).

4. 결 론

본 연구에서는 Yb_m/3Si_12-(m+n)Al_m+nO_nN_16-n(m=0.5, n=0.5, 1.0)의 두 조성을 지니는 Si-Al-O-N계에 소결조제로 희토 류 산화물인 Yb₂O₃을 사용하여 세 가지 세라믹스를 준비 하였다. 소결조제의 환원 정도와 조성설계 및 치밀화 정도 에 따라 다르게 관찰되는 SiAlON 세라믹스의 색상, 기계 적 물성, 미세구조 및 절삭성능을 평가하였다. 이를 통해 서 소결조제의 환원이 제어되지 않으며 조성설계를 통해 낮은 액상분율을 가지는 세라믹스의 경우 절삭성능이 현 저히 저하되는 것을 확인하였다. 안정적인 치밀화 가 이루 어져 색상구현이 된 세라믹스 경우에는 높은 파괴인성과 미세구조 내에 β-SiAlON의 함량 및 형상을 통해서 내열 초합금 사이에서 발생되는 마모로부터 절삭성능 향상되는 것을 확인하였다. 또한 조성계에 따라서 Si₃N₄ 함량이 낮 고 Al₂O₃ 함량이 높아서 치밀화가 어려운 세라믹스의 경 우에는 안정적인 치밀화 제어를 통해 세라믹스의 내마모 성이 두드러지게 향상되는 것을 확인하였다.

Acknowledgements

감사의 글

본 연구는 산업통상자원부의 미래성장동력 기술개발사 업의 첨단공구고도화(과제번호 10067065)의 연구비 지원 으로 수행되었으며 이에 감사드립니다.

• 1. R. M’Saoubi, D. Axinte, S. L. Soo, C. Nobel, H. Attia, G. Kappmeyer, S. Engin and W.-M. Sim: CIRP Annals, 64 (2015) 557. Article
• 2. D. Ulutan and T. Ozel: Int. J. Mach. Tools Manuf., 51 (2011) 250. Article
• 3. A. Rosenflanz and I.-W. Chen: J. Am. Ceram. Soc., 82 (2004) 1025. Article
• 4. A. Rosenflanz and I.-W. Chen: J. Eur. Ceram. Soc., 19 (1999) 2325. Article
• 5. G. Chakraborty, S. Bandyopadhyay, B. Haldar and R. Das: Ceram. Int., 37 (2011) 1011. Article
• 6. H. Mandal: J. Eur. Ceram. Soc., 19 (1999) 2349. Article
• 7. J.-H. Choi, S.-M. Lee, S. Nahm and S. Kim: in preparation (2019).
• 8. J.-H. Choi, S.-M. Lee, S. Nahm and S. Kim: in preparation (2019).
• 9. N. Shibata, S. J. Pennycook, T. R. Gosnell, G. S. Painter, W. A. Shelton and P. F. Becher: Nature, 428 (2004) 730. ArticlePubMed
• 10. M. I. Jones, K. Hirao, H. Hyuga, Y. Yamauchi and S. Kanzaki: J. Eur. Ceram. Soc., 23 (2003) 1743. Article
• 11. E. O. Ezugwu, Z. M. Wang and A. R. Machado: J. Mater. Process. Tech., 86 (1999) 1. Article
• 12. D. Zhu, X. Zhang and H. Ding: Int. J. Mach. Tools Manuf., 64 (2013) 60. Article
• 13. T. E. Fischer, Z. Zhu, H. Kim and D. S. Shin: Wear, 245 (2000) 53. Article
• 14. X. Y. Song and J. Zhao: Adv. Mater. Res., 97 (2010) 1920. Article

Figure & Data

References

Citations

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