1.서 론

적층 제조(additive manufacturing, AM) 기술은 computeraided design(CAD) 모델을 기반으로 분말을 연속적으로 적층시켜 소비자가 원하는 3차원 형상의 부품을 near-net shape 형태로 제조하는 공정이다[1-4]. 여기서 AM은 전통 적인 제조 기술(주조 + 열간 혹은 냉간 가공 + 절삭 가공) 과 비교하여 제조 단계가 적고 재료의 손실이 거의 없으 며 디자인의 변경이 용이하다는 장점을 가진다. AM 기술 중 powder bed fusion(PBF) 타입의 선택적 레이저 용융법 (selective laser melting, SLM)은 도포된 분말에 고 출력 이터븀 레이저를 조사하여 선택적인 영역을 용융-응고시 키고, 이러한 과정을 반복함으로써 복잡한 형상의 부품을 제조하는 기술이다. SLM은 direct energy deposition(DED) 및 electron beam melting(EBM) 등의 AM 기술과 비교하 여 상대적으로 빠른 응고 속도(10⁵~10⁸ K/s)를 가진다. 이 에 따라 균일한 미세조직을 얻을 수 있고 치수 정밀도가 우수하며 뛰어난 기계적 특성을 부여할 수 있어 AM 기술 중 가장 많은 관심을 받고 있다.

한편, Ti-6Al-4V(Ti64) 합금은 우수한 비 강도, 생체 친 화성, 내식성 등 다양한 장점을 가짐에 따라 Ti 합금 중 가장 많이 이용되고 있는 소재이다. 또한 Ti64 합금은 열 처리를 통해 미세조직을 쉽게 제어할 수 있는 α+β 합금으 로 군용, 자동차, 의료 및 우주 항공 등 다양한 분야에서 수요가 높다[5-7]. 그러나 Ti계 합금은 산소 친화도가 높아 부품 제조 시 산화에 대한 까다로운 공정 제어가 필요하 고 복잡한 형상의 부품 제조 시 후 가공 처리는 필수적이 다. 특히 개개인 마다 다른 형상의 몰드가 요구되는 의료 분야에서는 후 가공 처리에 따라 극심한 소재 낭비가 발 생한다. 따라서 제조 단가를 줄이기 위한 여러 방안들이 제시되고 있으며 그 중 SLM 기술이 주목받고 있다. 여기 서 SLM은 불활성 기체를 이용하기 때문에 Ti 합금 제조 시 산화를 줄일 수 있고, 복잡한 형상의 부품을 쉽게 구현 할 수 있으며 균일한 미세조직을 제어할 수 있어 Ti64 합 금 제조에 적합한 공정으로 고려되고 있다.

현재 SLM을 이용한 Ti64 합금 제조, 특성 평가 등 다양 한 연구들이 활발히 진행되고 있다. 특히 여러 공정 조건 의 변화, 열처리 등을 이용한 미세조직 제어 연구와 함께 파괴 인성, 고 주기 피로, 인장, 크립 등 다양한 기계적 특 성 연구가 수행되고 있다[8-11]. 그러나 상기 연구 결과들 을 고려해 볼 때, 현재까지는 SLM 공정으로 제조된 Ti64 합금의 내재적(intrinsic) 특성을 이해하는 것에 보다 초점 이 맞춰져있다. 그러나 SLM을 이용하여 실제 부품을 제 조할 경우 추가적인 가공이나 성형은 매우 어려우며 필연 적으로 높은 값의 표면 거칠기를 가진다. 이러한 높은 표 면 거칠기는 특히 구조용 소재로 이용하기에 필수적인 고 주기 피로 특성에 큰 영향을 주지만 현재 이와 관련한 연 구는 부족한 실정이다. 이와 관련하여 Benedetti et al.은 표면 거칠기 제어(전해 연마(electropolishing) 및 쇼트 피 닝(shot peening))를 통해 SLM-built Ti64 합금의 고 주기 피로 특성을 개선하려는 연구를 수행하였다[12]. 그러나 쇼트 피닝의 경우 복잡한 형상을 가질때 그 효과가 매우 떨어지며 전해 연마는 무게 감소(weight loss)가 상당히 크 기 때문에 치수 정밀도가 요구되는 AM-built 소재에 적합 하지 않은 것으로 보고되고 있다[13]. 따라서 구조용 소재 로 적용하기에 필수적인 고 주기 피로 특성을 향상시키는 새로운 방안이 필요하다.

최근 weight loss가 적고 복잡한 형상의 경우에도 효과 적으로 표면 거칠기를 제어할 수 있는 건식 전해 연마 (dry-electropolishing) 기술이 개발되었다. 건식 전해 연마 는 고체 연마제와 금속 간의 반응을 통해 소재를 연마하 는 방법으로 전해질로 액체를 이용하지 않아 복잡한 설비 투자가 필요 없는 신 기술이다. 즉 상기 언급된 표면 거칠 기 제어 방안들의 문제점을 극복할 수 있는 기술로 고려 되고 있다.

따라서 본 연구에서는 SLM 공정으로 제조된 Ti64 합금 의 고 주기 피로 특성을 조사하였다. 이와 함께 실제 부품 으로 이용될 경우 가장 큰 문제점으로 고려되는 표면 거칠 기를 제어하기 위하여 weight loss가 없고 복잡한 형상에도 이용될 수 있는 건식 전해 연마를 실시하여 피로 저항성과 표면 거칠기의 상관 관계에 대해서도 고찰해보았다.

2. 실험 방법

본 연구에서는 Ti64 합금의 내부 결함을 제어하고 균일 한 미세조직을 제어하기 위하여 as-built Ti64 합금에 대하 여 열간 등압 성형(hot isostatic pressing, HIP), 용체화 처 리(solution treatment, ST) 및 시효(aging) 처리를 수행하였 다. 여기서 HIP은 1100°C, 1000 bar 조건에서 2 시간 수행 했으며 ST는 950°C에서 2시간 열처리 후 수냉하였다. 이 후 시효 처리는 550°C에서 6시간 처리한 후 노냉하였다. 이와 함께 건식 전해 연마 최적 조건을 적용하여 연마를 진행했으며 연마 전, 후 이미지를 그림 1에 나타내었다. 그림 1에서 관찰되는 것과 같이 건식 전해 연마 후 표면 거칠기가 상당히 줄어들고 광택을 가지는 것으로 나타났 다. 중심선 평균 산출법(Ra)를 통해 거칠기를 측정한 결과 연마 전, 후 각각 6.21 μm, 3.15 μm로 약 50% 가량 거칠 기가 줄어드는 것으로 확인되었다[14].

Fig. 1

Macroscopic surface images of SLM-built Ti-6Al-4V alloy; (a) before- and (b) after-dry-electropolishing.

SLM-built Ti64 합금에 대한 상 분석은 X-ray diffractometer( XRD Ultima IV, Cu K_α radiation, scan step size: 0.02 deg., scan rate: 2 deg. min⁻¹)를 이용하였다. 이와 함 께 미세조직 관찰의 경우 silicon carbide papers #400~ #2000 grit으로 기계적 연마한 후 최종적으로 1 μm diamond suspension과 colloidal silica(40 nm)로 경면 연마를 수행하 였다. 이 후 미세조직 분석은 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM, MYRA 3 XMH, Tescan, Czech Republic)과 electron backscatter diffraction(EBSD, Nordlys-CMOS detector, binning: 2 × 2, Oxford, United Kingdom)를 사용하였다. 여기서 SLM-built Ti-6Al-4V의 etching은 50 ml H₂O + 25ml HNO₃ + 5 ml HF etchant를 이용하였다.

인장 시험의 경우 ASTM E8M 규격을 이용하여 universal testing machine(model; 8501, Instron, Canton, MA, USA) 으로 10⁻³s⁻¹ 변형률 속도 조건에서 수행했으며 신뢰성을 확보하기 위하여 각 시험 조건 당 3 번 반복하였다. 고 주 기 피로 시험의 경우 상온에서 응력제어 방식(stress controlled mode)을 이용했으며 응력비(stress ratio, R)는 0.1로 설정하였다. 이와 함께 20 Hz의 진동수로 건식 전해 연마 전, 후 소재에 대해 고 주기 피로 시험을 수행했으며 피로 한은 10⁷ cycles로 설정하였다. 경도 측정은 비커스 경도기(Mitutoyo HV-100)를 이용하여 constant load 2 Kgf, holding time 10s의 조건으로 약 12회 측정 후 평균 값을 사용하였다.

3. 결과 및 고찰

그림 2는 건식 전해 연마 전, 후 소재에 대한 고 배율 표면 관찰 결과이다. 여기서 그림 2(a)는 건식 전해 연마 전 시편 그리고 그림 2(b)는 건식 전해 연마 후 시편이다. 그림에서 나타난 것과 같이 HIP, 용체화 및 시효 처리가 진행된 후에도 표면이 상당히 거친 형태를 보인다. 이러한 원인은 용융 및 급속 응고 과정 중 표면에서는 미 용융 입 자가 형성되고 이와 동시에 balling 현상이 발생하기 때문 이다. 여기서 balling 현상은 laser travel 방향과 수직한 방 향으로 용융된 입자가 떠오른 뒤 급속히 응고하는 과정에 서 나타난다. 이 때 balling 현상을 야기하는 원인은 여러 가지이며 산소 함량이나 laser power 및 scan rate 같은 매 개 변수들 역시 영향을 미칠 수 있는 것으로 알려져 있다 [15]. 그럼에도 불구하고 HIP 처리가 수행되었기 때문에 수 십 μm 수준의 구형 입자를 관찰되지 않고 대부분 거 친 형태만을 보인다. 그러나 건식 전해 연마 후 매끈한 형 태의 표면을 나타내어 건식 전해 연마는 효과적으로 표면 거칠기를 줄일 수 있는 것으로 확인되었다.

Fig. 2

High magnification SEM images showing the surface roughness of SLM-built Ti-6Al-4V alloy; (a) before- and (b) afterdry- electropolishing.

그림 3은 SLM-built Ti64 합금의 XRD 상 분석 결과이 다. 먼저, 30~80°에 대한 XRD 결과를 살펴보면 α 혹은 α’-martensite 조직으로 예상되는 peak이 검출되었다. 이와 함께 39° 부근에서 미세하게 β peak이 존재하는 것으로 확인되었다. 일반적으로 SLM 공정으로 제조된 Ti64 합금 의 경우 α’-martensite 조직이 형성되며 이는 β-stabilizing elements(V)의 농도가 낮은 Ti64 합금에서 종종 나타나는 현상으로, 급속 응고 중 hexagonal crystal lattice가 뒤틀려 α→ α’로 변태하는 것에 기인한다[16]. 즉, 안정한 α+β 상 으로 변태하기에 충분한 시간이 부족하기 때문에 α’- martensite가 형성되지만 본 연구 소재의 경우 β 상이 검 출됨으로써 열처리(HIP+ST+Aging)에 따라 미세조직이 변 화한 것을 유추해 볼 수 있었다.

Fig. 3

X-ray diffraction analysis of SLM-built Ti-6Al-4V.

그림 4는 건식 전해 연마 전, 후 시편에 대한 FE-SEM 미세조직 분석 결과이다. 여기서 그림 4(a)는 건식 전해 연 마 전, 그림 4(b)는 건식 전해 연마 후 미세조직이다. 먼저 건식 전해 연마 전 소재의 경우 primary α 상과 secondary α+β lamellar structure가 공존하는 것으로 나타났다. 이와 함께 건식 전해 연마 후 소재 역시 동일한 미세조직적 특 징을 보여 건식 전해 연마의 경우 표면 거칠기를 효과적 으로 줄이면서 소재 내부 미세조직은 그대로 유지시킬 수 있는 것을 알 수 있었다.

Fig. 4

SEM images after chemical etching of SLM-built Ti-6Al-4V; (a) before- and (b) after-dry-electropolishing.

SLM-built Ti64 합금의 미세조직을 더욱 면밀히 분석하 기 위하여 EBSD 분석을 수행했으며 그 결과를 그림 5에 나타냈다. 먼저 inverse pole figure(IPF) map 분석 결과 그 림 5(a), 동일한 결정 방위를 갖는 ~100 μm 수준의 α 상들 과 함께 탐지되지 않는 침상 형태의 영역들이 관찰되었다. 여기서 탐지된 영역들은 FE-SEM 이미지에서 관찰된 primary α 상으로 판단되며 탐지되지 않은 영역들은 α+β lamellar structure 영역임을 예상해 볼 수 있었다. 따라서 고 배율에서 EBSD phase map을 분석한 결과 그림 5(b), lamellar 구조 내부에서는 ~2 μm 수준의 α 상과 ~100 nm 수준의 β 상들이 혼재되어 존재하는 것으로 확인되었다.

Fig. 5

EBSD (a) inverse pole figure map and (b) phase map of SLM-built Ti-6Al-4V alloy.

그림 6은 건식 전해 연마된 시편의 부위별 경도 측정 결 과이다(건식 전해 연마 전, 후 소재의 경도 차이는 나타나 지 않았다). 표면으로부터 내부까지 경도 값의 차이는 크 게 발생하지 않았으며 평균 381.31 HV의 경도를 나타내는 것으로 확인되었다. 현재까지 보고된 SLM-built Ti64 합금 의 경우 as-built 시편의 경도 값은 ~448 HV로 보고되고 있다[17]. 반면 열처리를 통해 widmansattäten 조직으로 제 어된 경우 ~347 HV의 경도 값을 보이는 것으로 알려져 있다[11]. 즉 HIP 처리를 수행한 경우 as-built Ti64 합금보 다는 낮은 경도 값을, heat-treated SLM-built Ti64 합금보 다는 높은 경도 값을 가지는 것을 알 수 있었다. 여기서 widmansattäten 조직으로 제어된 소재보다 높은 경도 값을 나타내는 원인은 시효 처리 중 ~100 nm 수준으로 생성되 는 미세 β 상들에 기인하는 것으로 사료된다.

Fig. 6

Vickers hardness values from surface to center region of SLM-built Ti-6Al-4V alloy.

그림 7은 SLM-built Ti64 합금의 건식 전해 연마 전, 후 시편에 대한 항복 강도를 보여준다. 건식 전해 연마 전 소 재의 경우 996.99 MPa의 항복 강도를 가지는 것으로 측정 되었으며 건식 전해 연마 후 소재는 950.74 MPa의 항복 강도를 나타냈다. 현재까지 보고된 SLM-built Ti64 + HIP 소재의 항복 강도는 925-1000 MPa 수준으로 본 연구에서 수행된 소재 역시 유사한 수준의 항복 강도를 가지는 것 으로 확인되었다[18].

Fig. 7

Tensile yield strengths of SLM-built Ti-6Al-4V; (a) before- and (b) after-dry-electropolishing.

그림 8은 두 소재의 고 주기 피로 시험으로부터 얻어진 응력-수명(stress-life, S-N) 선도를 보여준다. 모든 응력 범 위에서 건식 전해 연마된 시편이 유사하거나 혹은 더욱 우수한 피로 저항성을 가지는 것으로 확인되었다. 이와 함 께 피로 한계(fatigue limit)는 건식 전해 연마 전 소재는 150 MPa, 건식 전해 연마 후 소재는 170 MPa로 측정되어 표면 거칠기 제어에 따라 고 주기 피로 저항성이 약 13% 가량 향상되었다. 건식 전해 연마 후 미세조직은 크게 변 하지 않았으나 고 주기 피로 특성이 향상된 원인은 표면 거칠기 차이에 기인하는 것으로 생각된다. 일반적으로 고 주기 피로 특성은 표면 거칠기에 상당히 많은 영향을 받 으며 그 원인은 거친 표면에서는 균열이 생성되기 쉽고 이와 동시에 응력 집중이 발생하여 micro-notch의 역할을 하기 때문이다[19]. 즉 건식 전해 연마는 일반적인 전해 연마와 달리 weight loss 없이 표면 거칠기를 제어할 수 있 으며 이를 통해 고 주기 피로 특성을 향상시킬 수 있는 것 으로 확인되었다.

Fig. 8

The S-N curves of SLM-built Ti-6Al-4V alloy.

두 소재의 피로 파괴 거동을 이해해보기 위하여 피로 파 면을 관찰했으며 그 결과를 그림 9에 나타냈다. 먼저 건식 전해 연마 전 소재의 경우 표면으로부터 특정 영역을 따 라 벽개(cleavage) 파괴 형태의 파단면을 보였다 그림 9(a). 이와 함께 확대된 고 배율 그림에서는 primary α 상 과 secondary lamellar structure가 관찰되었다. 일반적으로 고 주기 피로 파괴는 crack initiation - propagation - final failure 영역으로 나뉘어지고 대부분의 피로 수명은 crack initiation이 차지한다. 그러나 본 소재에서는 세 영역이 뚜 렷하게 구분되지 않았으며 특히 균열이 안정적으로 성장 하는 crack propagation 영역은 거의 존재하지 않았다. 이 를 통해 crack initiation 후 빠르게 final failure가 발생하며 그 결과 그림에서와 같이 primary α 상과 secondary lamellar structure가 관찰되는 취성 파괴적인 특징이 나타 나는 것으로 사료된다. 건식 전해 연마 후 소재의 경우 연 마 전과 동일하게 표면으로부터 균열이 생성되었고 primary α 상과 secondary lamellar structure가 뚜렷하게 부 분되는 취성 파괴적 특징을 보였다. 이를 통해 두 소재 모 두 안정적인 crack propagation은 나타나지 않으며 균열 생성부인 표면이 대부분의 피로 수명을 결정짓는 매개 변 수로 예상해 볼 수 있었다. 즉, 표면은 두 소재에서 crack initiation site로 작용하며 건식 전해 연마를 통해 표면 거 칠기가 줄어든 경우 crack initiation에 대한 저항성이 증가 하여 고 주기 피로 특성이 향상되는 것으로 사료된다.

Fig. 9

Fractographies after high cycle fatigue test of SLM-built Ti-6Al-4V; (a) before- and (b) after-dry-electropolishing.

4. 결 론

본 연구에서는 최근 주목받고 있는 SLM-built Ti-6Al- 4V 합금의 고 주기 피로 특성에 대하여 조사하였다. 이와 함께 무게 손실이 적은 건식 전해 연마를 이용하여 표면 거칠기를 줄임으로써 고 주기 피로 특성을 향상시키고자 했으며 다음과 같은 결론을 얻었다.

1. HIP 처리된 SLM-built Ti64 합금의 표면 거칠기 Ra 값은 6.21 μm로 측정되었으며 건식 전해 연마 후 Ra 가 3.15 μm로 감소하여 건식 전해 연마는 효과적으로 표면 거칠기를 줄일 수 있는 것으로 확인되었다.

2. 초기 미세조직 관찰 결과, HIP 처리에 따라 α’- martensite 상은 나타나지 않았으며 primary α 상과 secondary α+β lamellar structure가 공존하는 형태를 보였다. 이 때 lamellar 구조 내부에서는 ~2 μm 수준 의 α 상과 ~100 nm 수준의 β 상들이 존재하는 것으 로 관찰되었다.

3. 고 주기 피로 시험 결과 건식 전해 연마 전, 후 SLMbuilt Ti64 합금의 피로 한계는 각각 150 MPa, 170 MPa로 측정되어 건식 전해 연마 후 고 주기 피로 저 항성이 약 13% 증가하는 경향을 나타냈다. 이러한 원 인은 건식 전해 연마에 따라 응력 집중 및 micronotch의 역할을 하는 표면 거칠기가 50% 가량 감소하 기 때문으로 사료된다.

Acknowledgements

감사의 글

This study was supported by Korea Institute for Advancement of Technology (KIAT) grant funded by the Korea Government (MOTIE) (P0002007, The Competency Development Program for Industry Specialist).

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