Graphical abstract

The first and second aging temperature increments during post-heat treatment cause an increase in the γ’ volume fraction, and the resulting γ’ evolution can be correlated with the mechanical properties of the directed energy deposited IN939 alloy.

1. Introduction

최근 가스터빈 및 항공엔진의 효율 증대를 위한 터빈 입구 온도(Turbine inlet temperature)의 향상이 이루어짐에 따라 기존 대비 더 높은 온도에서 강도를 유지하면서도 산화 저항성이 높은 소재의 활용은 매우 중요한 이슈로 떠오르고 있다. 상기 필요성에 의해 석출 강화형 Ni기 초내열합금(Ni-based superalloys)의 개발 역시 다수 이루어지고 있으며, Inconel 939 (IN939) 합금은 고온 환경에서 높은 강도, 우수한 크리프 저항성 및 내산화성을 가짐과 동시에 타 고등급 석출 강화형 Ni기 초내열합금에 비해 준수한 용접성을 가지고 있으므로 산업용 가스터빈의 베인, 연소기 및 블레이드 등 고온용 부품에 널리 사용되고 있다[1, 2]. 위와 같이 고온 환경에서 우수한 특성을 갖는 Ni기 초내열합금을 적용함에도 불구하고 실제 운용 환경에서 장시간 운용되는 부품들은 고온 및 고응력 조건이 지속적으로 가해짐에 따라 크리프, 피로, 산화 및 부식 등의 원인으로 인해 미세조직 열화 및 파손이 발생할 수 있다[3]. 기존에는 파손된 부품들에 대한 신품 교체 위주로 유지보수가 이루어졌지만, 최근 국제 정세 변화 및 Ni 공급망 불안정이 지속됨에 따라 파손이 심하지 않은 부품에 대한 접합 및 재생보수 기술개발은 중요한 이슈로 떠오르고 있다.

상기 필요성에 의해 기존 용접 공정에 기반한 Ni기 초내열합금 부품에 대한 재생보수는 다수 시도되었으나, 고등급 Ni기 초내열합금의 낮은 용접성과 용접 중 높은 입열량으로 인해 접합부에서 액화 균열(Liquation crack)을 포함한 균열이 다수 발생하는 문제가 보고되었다[4, 5]. 이에 반해, 레이저 기반 적층제조(Additive manufacturing) 중 하나인 직접용융증착법(Directed energy deposition; DED)은 기존 용접 대비 낮은 입열량을 갖는 레이저를 활용한 열 영향부(Heat affected zone; HAZ)의 최소화와 함께 5축 레이저 헤드와 결합해 얻은 높은 형상 자유도를 바탕으로 복잡한 형상의 부품 조형 및 보수에 강점을 가지고 있어 많은 주목을 받고 있다[6, 7]. 상기 강점들을 결합해 최근 DED를 활용한 고등급 Ni기 초내열합금을 활용한 무균열 조형을 달성한 연구결과들이 다수 보고되고 있으며[8, 9], IN939 역시 2020년대 이후 활발한 연구가 이루어지고 있는 상황이다[10, 11]. DED 중 발생하는 반복적인 레이저 스캔은 조형 중 반복적인 용융-응고 사이클과 함께 빠른 냉각속도를 보이기에 기존 공정과는 상이한 비평형 상태를 유발하게 되며, 이로 인해 기존 공정에서 확보된 금속 소재와 달리 편석 및 준안정상을 포함한 비평형 미세조직이 발생한다[12]. 특히, DED 중 발생하는 비평형 미세조직은 제한된 시간 내에 확산이 완전히 이루어지지 못하기 때문에 γ′ 형성과 연관된 원소들의 재분배 역시 거의 이루어지지 못하게 되며, 이는 DED를 통해 조형된 Ni기 초내열합금 내 형성되는 이차상의 분포가 기존 공정을 통해 제조된 소재와는 큰 차이를 보임을 의미한다.

따라서, DED 로 조형된 IN939의 미세조직 및 이차상 제어를 위에서는 열처리를 포함한 후처리 과정이 필수적으로 요구된다. 그러나, 기존 공정에서 제조된 IN939와 달리 비평형 상태를 갖는 DED 조형체는 에너지적으로 더 불안정한 상태를 가지고 있기에 기존 열처리 조건 대비 더 낮은 온도 및 짧은 시간에서 미세조직적 변화가 일어날 가능성이 높다. 즉, DED를 활용한 조형체에서 우수한 기계적 특성의 확보를 위해서는 기존 공정을 통해 제조된 소재와는 다른 열처리 온도 및 시간을 적용해 γ′ 형성 및 성장을 최적화하는 후처리 조건의 탐색이 필요하지만 아직까지 이에 대한 연구는 제한적으로 이루어진 실정이다. 이에 본 연구에서는 DED를 활용해 조형된 IN939를 1200 °C에서 4시간 동안의 용체화 처리를 수행한 후 시효 온도 변화에 따른 미세조직 및 기계적 특성 변화에 대해 분석하였다. 상용 IN939에서 1차 및 2차 γ′ 형성에 기반한 Bimodal 구조를 유발하기에 본 연구에서도 이를 구현하기 위한 이중 시효를 진행하였다. 각 시효 온도에 따른 미세조직 변화를 정량화 하기 위해 1차시효 (840 °C, 850 °C, 860 °C)와 2차시효 (740 °C, 750 °C, 760 °C)에서 각 3가지 조건을 조합하여 총 9가지 열처리 조건을 설정한 후, 각 시효 조건에서의 이차상 정량화 결과와 상온 인장 특성을 비교하였다. 상기 결과들을 기반으로 시효 온도 변화에 따라 변하는 γ′ 분율 및 크기가 기계적 특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다.

2. Experimental

2.1. Materials

본 연구에서 사용된 IN939 합금분말(MK Metal, Republic of Korea)은 가스분사법(Gas atomization)을 활용하여 제조되었으며, Table 1은 제조사의 사전 분석을 통해 제공된 성적서 내 IN939 합금 분말의 화학적 조성을 보여주고 있다. 조성 분석 결과를 통해 제조된 분말은 상용 IN939 합금의 조성 범위 내에 위치함을 확인하였고 제조된 합금분말이 DED를 진행하는데 적합한지에 대한 판단을 위해 입자 형상 관찰 및 입도분석을 진행하였다. Fig. 1(a)은 주사전자현미경 (Scanning electron microscopy; SEM, JSM-7900F, JEOL, Japan)을 활용해 IN939 합금분말의 입자 형상을 관찰한 결과로 표면이 일부 위성 분말(Satellite)이 존재하나, 대부분의 분말이 구형으로 나타남을 확인할 수 있다. Fig. 1(b)는 레이저 입도 분석기 (CILAS 1090 LD Shape analyzer, 3P Instruments, Germany)를 활용해 측정된 IN939 합금분말의 입도 분포를 나타내는 결과로 D₁₀, D₅₀, D₉₀ 이 각각 45.55, 76.47, 121.01 μm의 크기를 가지기에 본 합금분말은 DED에 적합함을 확인할 수 있다.

2.2. DED processing parameters

IN939 조형체 제작을 위해 MX-450 (InssTek, Republic of Korea) DED 장비를 활용하였으며, Fig. 2(a)와 같이 Contour-Filling-Contour 스캔 전략을 적용함과 동시에 DED중 발생하는 잔류응력을 최소화하기 위해 각 Layer 마다 90° 회전하는 레이저 스캔 전략으로 적층을 진행하였다. 이 때, 정확한 적층 높이 획득을 위해 Fig. 3과 같이 Direct metal tooling (DMT)를 함께 적용함에 따라 레이저 출력은 유동적으로 바뀌기에 최적 공정변수 범위에 대한 사전 검증이 필요하다. 저자의 이전 연구결과에서 Table 2와 같이 DED 중 활용한 고정 공정변수들을 고정 후 레이저 출력, 레이저 스캔속도, 분말 분급속도 조합을 활용해 반응표면분석법 (Response surface methodology) 과 부피 에너지 밀도 (Volumetric energy density; VED) 기반 최적화를 수행 시, 레이저 출력: 380 W, 레이저 스캔속도: 800 mm/min, 분말 분급속도: 2.28 g/min이 최적 공정변수로 확인되었으며, 최적 DED 공정변수에서의 VED는 228 J/mm³으로 확인되었다[13]. 상기 결과를 기반으로 레이저 스캔속도와 분말 분급속도를 각각 850 mm/min과 2.15 g/min으로 고정하고 350 W 레이저 출력에서 시작하여 DED를 수행하였다. DED 중 2개의 비전 카메라를 이용해 용융풀 (Melt pool)의 높이를 실시간으로 측정하였으며, 적층 높이 변화에 따라 레이저 출력을 유동적으로 변화시키며 100%의 치수정확도를 확보하였다. Table 3는 15 mm 높이의 조형체를 쌓을 때 적층 지점에 따른 레이저 출력 변화를 요약하고 있으며, 상기 DED 조건에서 나타난 평균 VED는 239. 77 J/mm³이기에 이전 확보된 최적 DED 공정변수에서의 VED와 유사한 수준으로 조절됨을 확인할 수 있었다. 상기 공정변수를 활용해 열처리 후 미세조직 변화를 확인하기 위한 시험편과 기계적 특성 평가를 위한 시험편을 조형하였으며, 각각 15 mm × 15 mm × 15 mm과 75 mm × 15 mm × 15 mm의 크기로 조형을 진행했다.

2.3. Post-heat treatment

DED IN939 조형체 내 γ′ 형성 및 기계적 특성 제어를 위해 용체화 및 시효처리를 Fig. 4와 같이 수행하였다. 첫번째로 DED 중 형성된 비평형 미세조직 내 Laves 상과 같이 취성이 높은 상들의 제거를 위한 용체화 처리를 1200 ℃ 4 시간 동안 수행하였다. 이후, 기지 내 균일한 γ′ 형성 및 성장을 위해 상용 IN939 합금에서도 bimodal γ′ 구조의 형성을 위해 활용하는 이중 시효를 동일하게 적용하였다. 1차시효에서는 용질 원소의 확산을 활성화하여 1차 γ′의 핵생성 및 초기 성장을 가속화시키기 위해 840-860 ℃ 8시간이라는 상대적으로 고온의 영역에서 시효를 진행하였다. 이후 2차 시효에서는 상대적으로 낮은 온도 영역에서의 시효처리를 통해 1차 시효 대비 미세한 2차 γ′을 유도하는 단계로 740-760 ℃ 8시간의 공정 범위를 설정하였다. 이 때, 1차 시효 및 2차 시효의 조건에 따라 bimodal γ′ 크기 및 분율의 변화가 발생하게 되므로 Table 4와 같이 1차 및 2차 시효 조건을 조합해 9개의 조건을 설정하여 열처리를 수행하였다. 이후부터는 각 시험편의 용이한 설명을 위해 as-built 시험편은 AB, 용체화 처리 후 시험편은 ST, 시효 후 시험편은 Table 4에 표기된 시험편 번호로 명명하였다.

2.4. Microstructure Characterization

DED IN939 조형체 내 존재하는 외부 결함 유무 확인 및 정량화를 위해 광학 현미경 (Optical microscopy; OM, MX-53M, Olympus, Japan)을 활용하여 넓은 범위에서 이미지를 획득한 후 Image J software를 활용한 이미지 기반 분석을 수행해 기공의 분율을 측정하였다. 이후, AB 및 각 열처리 조건에서의 미세조직 변화 확인을 위해 SEM 기반 분석들을 다음과 같이 수행하였다. 첫번째로, AB 및 ST 시험편 내 미세조직적 불균일성을 비교하기 위해 기지 내 존재하는 수지상 구조 및 편석에 대한 분석을 위해 SEM 후방산란전자 (Backscattered electron; BSE) 모드를 활용하여 각 영역을 관찰하였다. 또한, 응고 중 수지상 영역에 함께 발생하는 원소 편석에 대한 분석을 위해 에너지 분산형 분광분석법 (Energy dispersive spectroscopy; EDS, Xplore, Oxford Instruments, UK)를 활용해 원소 분포에 대한 매핑 및 선형 분포도를 획득했고 결정립 및 Kernel average misorientation (KAM) 분포 변화를 분석하기 위해 후방산란전자 회절 (Electron backscatter diffraction; EBSD, C-Nano, Oxford Instruments, UK)를 활용하였다. 분석 조건은 가속전압 20 kV, step size 2.3 μm조건에서 진행하였다. 획득된 EBSD 신뢰성 확보를 위해 0.5 이하의 Confidence index를 보이는 지점의 데이터는 활용하지 않았다. 이 때, EBSD 데이터에서 평균 결정립 크기는 step size의 5배수 이상의 결정립을 기준으로 하여 평균값을 도출하였고 3rd-neareat-neighbor 지점을 기준으로 KAM을 도출하였다. 두번째로, 시효 조건에 따른 이차상 분포의 정량화를 위해 고배율 SEM-BSE 관찰을 수행하였으며, 각 결과에서 γ′ 분율 및 크기는 이미지 기반 분석을 활용해 정량화 하였다. 이미지 기반 분석을 통해 획득된 γ′ 분율 및 크기는 측정된 데이터 및 판단 기준에 의해 편차가 발생할 수 있으므로 하기와 같은 접근법을 적용해 정량화를 수행하였다. 우선, 통계적으로 유의미한 결과값 획득을 위해 각 조건별로 5개의 고배율 SEM 이미지를 활용하여 분율의 평균값을 도출함과 동시에 각 이미지에서 Primary 및 Secondary γ′을 20개씩 측정해 100개의 γ′ 크기를 평균한 값을 확보했다. 특히, 고배율 SEM-BSE 관찰 결과에서 Primary 및 Secondary γ′ 모두 구형으로 나타나므로 입자 직경 차이를 기반으로 γ′을 구분하였으며, 결정립계 및 탄화물 주변은 계면 에너지 및 국부적인 조성 편차가 발생할 가능성이 있으므로 이들 영역을 제외한 결정립 내 영역을 대상으로 γ′ 분율 및 크기 정량화를 수행하였다. 또한, 고배율 SEM-BSE 관찰 시 미세 스크래치 등 외부 결함에 의한 분석 오차를 최소화하기 위해 모든 시험편은 그라인딩, 미세 및 콜로이달 연마를 수행하여 외부 결함을 최대한 제거하였다.

2.5. Mechanical Properties

AB 대비 열처리 조건에 따른 DED IN939 조형체의 기계적 특성 변화를 평가하기 위해 경도 및 인장시험을 다음과 같이 수행하였다. 첫번째로, 시효 조건에 따른 소재의 강도와 γ′ 분율 사이의 상관관계 확인을 위해 경도 시험을 수행하였으며, 비커스 경도 시험기(HV-114, Mitutoyo, Japan)를 이용하여 1 kgf의 하중으로 10초의 압입 시간을 가하여 각 지점에서의 경도를 획득했다. 이때, 신뢰성 있는 결과값의 확보를 위해 각 시험편에서의 경도는 임의의 지점에서 10회씩 경도를 획득하여 평균값과 편차를 획득하였다. 두번째로, γ′ 분율과 크기가 소재의 소성변형에 미치는 영향을 확인하기 위해 상온에서 일축 인장시험을 진행하였다. 사용된 인장시편은 적층 방향과 수직한 면에서 표점 거리 5 mm, 폭 2.5 mm, 두께 1 mm의 판상으로 제작되었다. 인장시험은 만능재료시험기 (Universal testing machine, UT-100E, MTDI, Korea)를 이용하여 상온에서 10^-3 s^-1의 변형률 속도로 진행하였으며, 작은 크기의 시험편에서 정확한 연신율 측정을 위해 디지털 이미지 상관 기법(Digital image correlation; DIC, ARAMIS 12M, GOM GmbH, Germany)을 활용하여 변형률 분포를 측정하였다. 시험결과의 신뢰성을 확보하기 위해 각 조건에서의 인장시험은 3회씩 진행하였다.

3. Results and Discussion

3.1. Microstructure

Fig. 5(a)는 적층 후 OM 이미지를 나타내며 기공 분율을 측정한 결과를 나타낸다. 적층 방향과 수직인 상부 영역(TOP)과 적층 방향과 평행인 측면부(SIDE) 모두 내부 균열은 발견되지 않았으며, TOP과 SIDE에서 각각 0.23%, 0.24%의 기공 분율이 확인되었다. 본 결과를 통해 최적 공정변수를 활용해 적층된 IN939 합금은 미세조직 분석 및 기계적 특성 평가를 수행하는데 적절함을 밝혔으며, 적층제조 중 급속응고에 의해 발생되는 편석을 포함한 조성적 불균일성을 분석하기 위해 각 방향에서 EDS 분석을 진행하였다. Fig. 5(b)의 SEM-BSE 이미지와 EDS 원소분포 분석 결과에서 확인되듯이 TOP에서는 셀 형태의 수지상 구조(Dendritic structure)가 발생하는 반면, Side 영역에서 적층 방향(Building direction)으로 형성되는 열 구배의 영향으로 인해 주상정 형태의 수지상 구조가 발생함을 확인할 수 있었다. 또한, 각 수지상 계면에서는 Ti, Ta, Nb 등의 편석이 나타남과 동시에 Cr 농도의 저하가 발생하였는데, 이는 IN939합금 내 포함된 Ti, Ta, Nb 고체 분배계수가 상대적으로 낮기 때문에 응고 중 액상에 오래 잔류하게 되어 최종 단계에서 경계면에 농축되는데 기인한다[14, 15]. 다만, 레이저 기반 적층제조는 타 응고 공정 대비 빠른 냉각속도를 보이기 때문에 수지상 간격이 좁게 형성됨과 동시에 용질 재분배에 소요되는 시간 역시 매우 짧아 상대적으로 미세한 편석이 형성됨을 확인할 수 있다. 이러한 AB 시험편 내 조성적 불균일성은 석출 거동에 큰 영향을 미치게 되는데, Ti, Ta, Nb 등은 Ni기 초내열합금 내 MC 탄화물 및 준안정 Laves 상을 형성하는데 큰 영향을 미치므로 이들 이차상에 따른 기계적 특성 저하를 방지하기 위해 후열처리 조건 설정 전 용체화 처리를 수행하였다.

Fig. 6는 AB 및 ST 시험편 내 Side 영역에서의 EBSD 분석 결과를 보여주고 있으며, AB 상태에서는 Fig. 5(b)의 SEM-BSE 관찰 결과와 유사하게 열구배 방향을 따라 결정립 성장이 발생함과 동시에 적층 방향을 따라 결정립 성장이 일어남을 확인할 수 있고 ST에서는 용체화 처리가 진행됨에 따라 재결정 및 결정립 성장이 발생함에 따라 등측정 형태의 결정립이 발생함을 확인할 수 있다. Inverse pole figure (IPF) 분포를 활용해 각각의 조건에서 평균 결정립 크기를 분석한 결과, ST(342.9 ± 143.8 μm)에서 AB (172.3 ± 117.2 μm)대비 2배에 가까운 결정립 성장이 발생했음을 확인할 수 있고 평균 kernel average misorientation (KAM) 역시 ST(0.26 ± 0.29⁰)에서 AB (0.67 ± 0.48⁰)대비 많이 완화되었음을 확인하였다. 다만, grain orientation spread(GOS) 분포에서 확인되듯이 일반적인 IN939 합금의 용체화 처리에 많이 사용되는 1200 ℃ 4시간 조건을 적용했음에도 불구하고 일부 결정립은 높은 GOS와 함께 KAM 값을 가지고 있는데, 이는 적층제조 된 Ni기 초내열합금에서 일부 보고된 바와 같이 미세편석과 이차상들이 solute drag및 pinning 효과를 유발하여 열처리 과정 중 결정립계의 이동을 방해함에 기인한다[16]. 그럼에도 불구하고 대부분의 결정립은 재결정이 발생하였으므로 AB 대비 ST에서의 조성적 불균일성에 대한 분석을 위해 각 시험편의 수지상 및 결정립계 부근에서 EDS 분석을 수행하였다. Fig. 7은 각 시험편의 수지상 및 결정립계 부분에 형성된 MC 탄화물 주변에서 EDS line scan을 수행한 결과를 보여주고 있으며, 용융 중 primary MC 탄화물 형성을 유발하는 Ti, Ta, Nb와 같은 원소들이 탄화물에서 관찰됨을 확인하였다[17, 18]. 이들 primary MC 탄화물은 mushy zone에서 형성되기 때문에 용체화 처리 이후에도 잔류함을 확인할 수 있는 반면, AB에서 MC 탄화물 주변에 잔류하는 Ti 편석의 경우 용체화 처리 이후 완화됨을 확인할 수 있다. 따라서, 본 결과를 통해 용체화 처리 후 ST에서는 재결정 및 결정립 성장과 함께 수지상 경계면(Dendritic boundary)에 존재하는 편석 또한 완화됨을 확인하였다.

Fig. 8은 ST 시험편을 활용해 다양한 조건에서 시효처리를 수행한 후 고배율 SEM-BSE 이미지를 활용해 기지 내 형성되는 γ′을 관찰한 결과로 1차 및 2차 시효온도가 증가함에 따라 γ′의 크기 및 분율이 함께 증가함을 확인할 수 있다. 특히, Primary 및 Secondary γ′ 모두 구형으로 나타나지만 직경 차이가 있음을 확인할 수 있고 Parimary γ′은 90 nm 이상의 크기를 보이는 반면, Secondary γ′은 70 nm 이하의 크기를 보이는 특징을 가지고 있기에 평균 직경 80 nm를 기준으로 Primary 및 Secondary γ′을 구분하였다. 상기 이미지와 이미지 기반 분석법을 활용해 γ′의 크기 및 분율을 분석한 결과는 Table 5와 Fig. 9와 같이 요약할 수 있으며, 1차 및 2차 시효온도 변화에 따라 Primary 및 Secondary γ′ 분율 및 크기 변화가 발생함을 확인할 수 있었다. 상대적으로 고온에서 수행되는 1차 시효는 최초 형성된 γ′의 확산 기반 성장을 유도함에 따라 Primary γ′의 크기에 영향을 미치게 된다. 실제로 Table 5에서 1차 시효온도 조건이 다른 1, 4, 7번 시험편을 비교했을 때, 1차 시효온도가 감소할수록 γ′ 분율이 감소함을 확인할 수 있다. 다만, 금번 1차 시효 시간은 급격한 Primary γ′ 성장을 억제하기 위해 타 조건(1000 ℃) 대비 상대적으로 낮은 온도에서 진행되었으므로 Primary γ′의 크기는 1차 시효온도의 차이가 있더라도 오차범위 내에 위치함을 확인하였다. 상대적으로 저온에서 진행되는 2차 시효는 Primary γ′ 사이의 γ 채널 영역에서의 추가적인 γ′ 핵생성을 유발, 미세한 Secondary γ′을 분산시키기 위해 수행하므로 전체 γ′ 분율에 큰 영향을 미치게 된다. 실제로 동일한 1차 시효온도 조건을 가지고 있는 1, 2, 3번 시험편을 비교할 경우, 2차 시효온도가 높을수록 더 높은 γ′ 분율이 나타남을 확인할 수 있다. 또한, 740-760 ℃ 8시간 조건으로 2차 시효를 진행할 경우, 일부 Primary γ′의 성장을 유도함을 확인할 수 있으며 2차 시효온도가 높은 시험편에서 Primary γ′의 추가적인 성장이 일어났음을 알 수 있다.

1차 및 2차 시효온도에 따른 γ′의 변화를 정리해보았을 때, 1차 및 2차 시효온도가 가장 높은 1번 시험편에서는 높은 γ′ 분율(43.2 ± 4.6%)과 함께 조대한 Primary γ′ 크기(107.89 ± 27.22 nm)를 보임과 동시에 과도한 γ′ 형성 및 성장으로 인해 Primary γ′ 사이에 채널이 거의 형성되지 않아 Secondary γ′은 관찰되지 않았다. 반면, 1차 및 2차 시효온도가 가장 낮은 9번 조건에서는 낮은 γ′ 분율(24.8 ± 3.1%)이 확인되었고 Primary γ′ 크기(104.55 ± 15.98 nm)에서는 큰 차이를 확인할 수 없었다. 다만, 1번 조건 대비 Primary γ′ 형성이 억제되었기에 Primary γ′ 사이의 채널 폭이 넓게 형성되므로 채널 내에 형성된 Secondary γ′가 Primary γ′ 보다 더 많음을 확인할 수 있으며, Secondary γ′ 크기(40.53 ± 8.75 nm)는 타 시효조건 대비 미세함을 확인했다. 이는 2차 시효온도가 낮아질수록 γ′ 형성에 영향을 미치는 Al과 Ti의 확산이 일어나는 속도에 제한이 생기므로 이에 따른 핵성장이 억제되는데 기인한다.

3.2. Mechanical Properties

Fig. 9와 Table 5에서 나타난 γ′ 분율 및 크기 변화는 기계적 특성에 직접적인 영향을 미치므로 각 시험편에서의 물성 변화를 확인하기 위해 경도 시험 및 인장 시험을 수행하였다. Fig. 9는 γ′ 분율 변화에 따른 경도 변화를 함께 나타내었으며, γ′ 분율이 증가함에 따라 채널 간격이 감소하여 소성변형 중 전위 움직임이 제한되기에 경도 증가가 일어남을 확인할 수 있다. 다만, 경도 측정결과는 전위 움직임 제한에 의해 발생하는 연신율 감소를 관찰하기에는 제약이 있기에 상온 인장시험을 통해 얻어낸 Figs. 10(a-c)의 응력-변형률 곡선으로부터 강도 및 연신율 변화를 확인 후 Fig. 10(d)와 Table 6과 같이 나타내었다. 항복강도는 Fig. 9의 경도와 마찬가지로 γ′ 분율이 증가함에 따라 높아짐을 확인할 수 있다. 또한, 이전 연구결과에 따르면, IN939 기지 내 존재하는 γ′ 크기가 증가할수록 항복강도 및 경도가 함께 증가하는 것으로 알려져 있는데[19], 해당 결과와 마찬가지로 Primary γ′ 크기가 큰 시험편에서 항복강도와 경도가 높게 나타남을 알 수 있다.

또한, 인장강도 측면에서 시효 처리한 IN939 시험편은 용체화 처리를 진행했음에도 기지 내 형성된 γ′에 의해 AB(1307.9 ± 16.3 MPa) 대비 150 MPa 이상 높은 인장강도를 보이고 있으나 연신율은 AB(19.1 ± 1.7%) 대비 5% 이상 감소함을 확인하였다. 특히, 연신율의 변화는 경도와 동일하게 γ′ 분율과 크기 변화에 의존하게 됨을 확인할 수 있는데 상대적으로 높은 γ′ 분율과 조대한 γ′ 크기를 갖는 1번 시험편의 경우 가장 낮은 연신율(11.1 ± 2.3%)을 보이는 반면, 낮은 γ′ 분율과 미세한 γ′ 크기를 보이는 9번 시험편에서는 가장 높은 연신율(14.2 ± 1.6%)을 나타내었다. 또한, Fig. 10(b)의 시효 조건 변화에 따른 인장강도-연신율 분포 차트에 나타나 있듯이 1차 및 2차 시효온도가 감소할수록 인장강도 및 연신율이 함께 증가하는 현상을 확인할 수 있다. 이는 강도 측면에서 높은 γ′ 분율과 조대한 Primary γ′의 형성이 경도 및 항복강도 향상에 긍정적인 영향을 미치는 것과 반대로 상대적으로 좁은 γ′ 입자 사이의 채널 간격이 전위 형성 및 이동을 방해함에 따라 연신율 측면에서는 부정적인 영향을 미치게 된다. 이에 따라 동일한 1차 시효온도 조건을 적용했을 때, 2차 시효온도가 높아질수록 Primary γ′ 크기와 γ′ 분율이 모두 증가하므로 연신율은 감소하는 경향을 확인할 수 있다. 반면, 상대적으로 작은 Primary γ′ 크기와 γ′ 분율을 갖는 소재의 경우 항복강도 측면에서는 불리한 부분이 있지만 미세한 Secondary γ′의 형성에 따른 강도 보완 및 상대적으로 용이한 전단 거동에 따른 연신율 향상으로 인해 인장강도-연신율 측면에서는 더 우수한 결과를 나타내었다. 정리하자면, Table 6와 같이 γ′ 분율 변화에 따른 항복강도 차이가 크지 않을 때 시효 온도가 상대적으로 낮은 조건에서 형성된 넓은 채널은 전위 활주에 도움을 주어 소성변형 중 전위 축적에 따른 추가적인 가공경화를 제공하였다.

다만, 해당 현상은 상온 인장시험 중 발생하는 소성변형에 국한해 설명했기에 IN939가 실제로 활용되는 고온 영역에서의 변형 기구와는 차이가 있기에 상온에서 최적의 강도와 연신율 조합을 갖는 9번 조건이 고온 인장시험 및 크리프 중에도 유효한 조건인지에 대해서는 추가적인 검증이 필요하다. 이전 연구에 따르면, 40-200 nm의 크기를 가지는 γ′은 전단기구에 지배적인 영향을 받음과 동시에 600도 까지는 탄화물과 γ′ 크기의 유의미한 변화가 없기 때문에 상온과 유사한 강화효과가 나타난다고 알려져 있다[20]. 이에 본 연구에서 도출된 γ′ 정량화 결과와 상온 기계적 특성의 영향을 비추어 보았을 때, 가스터빈 및 엔진 물성평가에 많이 활용되는 650도 영역에서도 유사한 현상이 이루어질 것으로 예상되지만 현재 시험편 크기에서 해당 조건의 물성평가를 위한 시험편 획득에는 한계가 있기에 추후 연구를 통해 검증할 필요가 있다.

4. Conclusion

본 연구에서는 DED IN939 합금의 최적 특성을 획득하기 위해 후열처리 중 1차 및 2차 시효온도 변화 후 미세조직 및 기계적 특성 변화를 분석하였으며, 실험 결과를 통해 하기와 같은 결론을 도출할 수 있었다.

1) DED IN939합금은 빠른 냉각속도에 의해 Ti, Nb, Ta 와 같은 용질원소의 편석이 발생하였으나, 용체화 처리 후 조직 균질화 및 편석 제거가 일어남에 따라 ST(342.9 ± 143.8 μm)에서는 AB(172.3 ± 117.2 μm) 대비 조대한 등축정의 결정립이 관찰되었다.

2) 1차 및 2차 시효온도가 증가함에 따라 γ′ 핵생성 및 성장이 증가함에 따라 γ′ 분율 역시 증가하게 되며, Primary γ′ 크기는 시효 조건에 따라 큰 차이가 나타나지 않으나 Secondary γ′ 크기는 2차 시효온도가 커질수록 직경 역시 증가하게 된다.

3) γ′ 분율이 증가함에 따라 경도는 증가하나 상온 인장시험 후 연신율은 감소하는 반면, γ′ 분율 감소에 따른 Primary γ′ 사이 채널 넓이가 넓어질수록 전위 활주에 따른 가공경화가 증가해 인장강도와 연신율 모두 증가함을 확인하였다.

4) 상온 인장시험 후 인장강도-연신율 조합을 분석한 결과, 가장 낮은 1차(840 ℃) 및 2차(740 ℃) 시효온도를 적용한 9번 조건에서 가장 높은 인장강도-연신율 조합을 획득할 수 있었다.

Article information

Funding

This study was supported by the Industrial Technology Innovation Program [grant number RS-2024-00449456] funded by the Ministry of Trade, Industry, and Energy (MOTIE, Korea). This work was also supported by the Ministry of SMEs and Startups [grant number S3476050].

Conflict of Interest

The authors have no conflicts of interest to declare.

Data Availability Statement

All dataset files used in this study can be available on request.

Author Information and Contribution

Y. Kim: Graduate Student; Data curation, Investigation, Visualization, Writing - original draft.

Y.C. Sung: Graduate Student; Formal analysis, Investigation

H.S. Kang: Graduate Student; Formal analysis, Investigation

J.G. Kim: Associate Professor; Conceptualization, Visualization, Writing - original draft, Writing - review & editing.

Acknowledgments

None

Fig. 1.

(a) Scanning electron micrograph and (b) particle size distribution diagram of the IN939 pre-alloyed powders.

Fig. 2.

Summarization of the DED laser scanning strategy for DED IN939 specimens.

Fig. 3.

Schematic illustration of the DMT deposition mode for fabricating the DED IN939 specimen.

Fig. 4.

Heat treatment process diagram for DED IN939 alloy.

Fig. 5.

(a) Optical microscopy images and (b) element distribution maps from the scanning electron microscopy (SEM) with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis of the AB in both top and side regions.

Fig. 6.

EBSD IPF, KAM, and GOS distribution maps of (a) AB and (b) ST.

Fig. 7.

Line scan EDS analysis results near MC carbides in the (a) AB and (b) ST.

Fig. 8.

High-magnification SEM images of DED IN939 under different aging conditions.

Fig. 9.

Average γ′ volume fraction and hardness of DED IN939 under different aging conditions.

Fig. 10.

Representative stress-strain curves (a) 1-3 conditions, (b) 4-6 conditions, (c) 7-9 conditions and (d) summarization of tensile strength and total elongation distribution of the DED IN939 under different aging conditions

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Figure & Data

References

Citations

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