1. 서 론

TiAl 기반 금속간화합물 합금은 실온 및 고온에서의 높 은 비강도, 우수한 크리프 특성 및 내산화성으로 기존의 Ti 합금 및 Ni기 내열합금을 대체할 수 있는 가장 유망한 재료로 평가되어 왔다[1-3]. 가스 터빈 엔진의 에너지 효 율과 전력을 개선하려면 최대 작동 온도를 높여야 하기에 TiAl합금과 같은 뛰어난 고온 특성을 가진 소재의 개발이 상당한 관심을 끌어오고 있다. 가장 널리 알려진 TiAl 합 금 중 하나는 Ti-48Al-2Cr-2Nb(at.%) 합금으로, Boeing 787과 747-8에 동력을 공급하는 G EnX 제트 엔진의 저압 터빈 블레이드에 도입되어 사용되고 있다[4, 5]. 한편, TiAl 합금은 강도는 높지만, 상온에서 연성 및 취성이 좋 지 않아 전통적인 가공 기술에 의한 제조가 어려워 응용 분야에 대한 적용이 제한된다[6]. 일반적으로 주조 후 열 간 정수압 성형(Hot Isostatic Pressing, HIP)이 TiAl 합금 부품을 제조하는 데 사용되었다[7]. 그러나 이러한 접근 방식은 높은 비용과 설계의 유연성 측면에서 한계가 있다. 최근에는 적층 제조(Additive Manufacturing, AM)의 발달 로 다양한 Ti 합금의 제조 뿐만 아니라 TiAl 합금에 적용 하기 위한 노력이 증가하고 있다[8-10]. 적층 제조는 종래 의 기술에 비해 설계의 자유와 비용 절감 측면에서 상당 한 이점을 제공하기 때문에 TiAl 금속간화합물 합금 부품 을 제조하는 유망한 방법으로 보고 있다. 또한, 적층 제조 를 통해 제품의 생산과 더불어 손상되거나 마모된 블레이 드를 수리하는 것에 관한 관심이 증대되고 있다[11].

한편, 적층 제조에 사용하기 위한 초기 TiAl 합금 분말 의 불순물 함량은 낮아야 한다. 전형적인 불순물 원소는 산소, 질소 등이 있다. TiAl 합금의 연성과 변형성은 α₂ 상 의 높은 산소 용해도로 인해 산소의 영향을 크게 받는다 [12]. 산소 원자는 조밀(close-packed) 구조에서 팔면체 자 리(octahedral site)를 차지한다. γ 상과 α₂ 상에서 동일한 수의 팔면체 자리에도 불구하고, 산소는 α₂ 상의 팔면체 자리를 우선적으로 차지하는 것으로 알려져 있기 때문이 다[13]. α₂-lamellae는 최대 20 at.%의 산소를 고용할 수 있 으며, 이로 인해 격자 변형이 발생하여 취성이 야기된다 [1]. 따라서 산소 함량이 높으면 α₂ 상이 증가하여 재료의 연성이 매우 감소하게 된다. 실제 TiAl 합금을 항공 우주 용 구조재로 사용하는 데 있어 한계 중 하나로 산소와 같 은 불순물에 의해 상온에서의 연성이 매우 감소한다는 것 이다[14]. 뿐만 아니라, Direct Energy Deposition(DED)를 통한 금속간화합물 부품의 수리를 위해 침입형 산소 함량 을 감소시켜 주요 부품과 일치하는 물성을 달성하는 것 또한 기술적 과제로 보고 있다[11]. 이로 인해, 상업용 TiAl 금속간화합물의 산소 함량은 일반적으로 500~800 ppm을 권장한다[15, 16]. 그러나 산소는 Ti 및 Al과의 친 화성이 높아 제거가 어렵다는 문제점이 있다. 주로 Ti관련 산소 저감 연구는 활발히 진행됐지만, TiAl 금속간화합물 합금의 산소 저감에 관한 연구는 극히 미비하다.

금속 분말의 산소 저감을 위해 사용된 탈산제로는 대표 적으로 Ca, Mg, Al이 있다. 특히 Ca는 Ti와 Al보다 산소 친화도가 높은 전형적인 탈산제이다. T.H. Okabe 등에 의 하면 Ca 및 halide flux(CaCl₂)를 사용하여 수십 ppm으로 Ti의 산소 함량을 감소시켰으며, halide flux, Ca 및 Al을 혼합하여 사용하여 TiAl 분말의 산소 저감에 성공한 것으 로 보고했다[17]. 이러한 CaCl₂ flux를 사용한 탈산 방법은 24시간 이상의 긴 유지 시간이 필요하며 CaCl₂와 같은 염 화물의 사용으로 인해 환경 문제가 발생한다.

한편, Oh 등[18]은 Ca를 이용한 고상탈산법(Deoxidation in Solid State, DOSS)을 통해서 산소 함량이 1000 ppm 미 만인 저산소 Ti 분말을 제조하였다. 해당 방법은 halide flux를 사용하지 않고, 탈산 후 Ti 분말을 쉽게 회수할 수 있으며, 1~2시간의 짧은 유지 시간으로 충분한 산소 저감 이 가능한 이점이 있다. 이를 활용하여 최근에는 Ti 기반 고용형 및 금속간화합물 합금 분말에 대해 Ca 증기를 이 용하여 높은 산소 저감이 가능한 것을 확인하였다[19]. 하 지만, TiAl 금속간화합물 합금에서의 산소 저감 효과에 관 한 연구는 미비한 실정이며 또한 Ca 증기를 이용한 고상 탈산법이 TiAl 금속간화합물 합금 분말 표면의 화학적 상 태에 미치는 영향에 관한 연구는 전무하다. 따라서 본 연 구는 Ca 증기를 이용한 고상탈산법에 의해 TiAl 금속간화 합물 합금인, 상용 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 산소 함량을 저감시키고, Ca 증기가 표면의 화학적 상태에 미치는 영 향을 조사하였다.

2. 실험 방법

본 연구는 Gas Atomization(GA)으로 제조된 입도 100~ 150 μm의 상용 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말을 사용하여 연구를 수행하였다. 그림 1 (a)에 탈산 공정을 도식적으로 나타냈 으며, 그림 1 (b)에 실험에 사용한 탈산 장치의 모식도를 나타냈다. 탈산 용기 내의 스테인리스 도가니 하단에 Ca 그래뉼(calcium granule, JUNSEI, 99.5%)을 장입하였으며, Ca와 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 접촉을 피하기 위해서 마이 크로 시브(~300 mesh)를 사용하여 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말 을 위치시켰다. 이때, Ca와 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말은 1 : 2 의 중량비로 장입하였다. Ca 증기를 이용한 탈산은 1.5 × 10^-6 Torr의 고진공 분위기 하에서 800~1100°C에서 1시간 동안 유지한 뒤 노냉하였다. 이후 잔류 Ca 및 표면에 형 성된 CaO를 제거하기 위해 수세 및 산세 과정을 진행하 였다. 수세는 증류수에 1시간 동안 교반기를 통하여 세척 하였으며, 산세는 아세트산 용액에 10분 동안 교반기를 통 하여 세척하였다. 그리고 여과 장치를 사용하여 수분을 제 거한 뒤, 진공 오븐을 사용하여 60°C에서 2시간 동안 진 공 건조를 진행하였다.

Fig. 1

(a) Experimental procedure and (b) schematic diagram of deoxidation apparatus.

탈산 전/후의 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 산소 함량을 측정 하기 위해서 산소/질소 분석기(Eltra Co., ON-900)를 사용 하여 분석하였다. X선 회절분석(X-ray diffraction, XRD, Shimadzu Co., XRD-6100)은 Cu Kα X-선을 이용하여 2 theta = 20~90°의 범위에서 step size는 0.01°, scan speed는 2°/min의 조건에서 continuous scan을 통하여 분석하였다. 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM, JEOL Co., JSM-5900)을 사용하여 분말의 표면 및 형상을 관찰하였다. 표면 산화물의 화학적 상태를 조사하기 위해 X선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS, Thermo fisher scientific, K-Alpha+ XPS)을 통하여 분석하 였다. 사용된 X선은 단파장 Al-Kα X-ray source (1486.6 eV)이었고, pass energy는 50 eV, step size는 0.1 eV로 각 성 분 원소별 스펙트럼을 얻었다. 결합 에너지는 adventitious carbon의 C 1s(284.8 eV)를 기준으로 보정하였다. 각 성분 의 원소별 스펙트럼은 CasaXPS software(N. Fairley, Casa software Ltd)를 사용하여 피크의 curve fitting이 수행되었 다[20].

3. 결과 및 고찰

3.1. 상의 변화

그림 2는 탈산 온도에 따른 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 XRD 패턴을 보여준다. 원재료 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말은 주로 조밀 육방(Hexagonal Close Packed, HCP) 구조의 α/ α₂ 상 및 체심 정방(Body Centered Tetragonal, BCT) 구조 의 γ 상에 해당하는 피크가 관찰되었다. GA 공정의 분말 응고 과정에서 빠른 냉각속도로 인해, 준안정 α 상 및 규 칙화된 α₂ 상은 증가하고 γ 상은 감소한다[21, 22]. 이후 800°C에서 탈산된 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말은 주로 γ 상에 해당하는 피크들로 구성되었으며, α/α₂ 상은 거의 관찰되 지 않았다. 이러한 경향은 탈산 온도가 증가하여도 동일한 양상을 나타냈다. 800°C 이상의 온도에서 α/α₂ 상은 γ 상 으로 상 변태가 일어나며[23], 탈산 이후 냉각이 천천히 이루어짐에 따라 γ 상을 유지한 것을 확인할 수 있었다. 한편, 산소 함량의 감소는 γ 상 분율을 증가시키고, α/α₂ 상 분율을 감소시킬 수 있는 것으로 보고되었다[24]. 하지 만, 본 연구에서 열처리에 의한 상 분율의 변화는 관찰할 수 있었지만, 산소 함량의 감소에 따른 상 분율의 변화는 확인할 수 없었다. 한편 Ca와 반응 이후의 Ca 및 CaO 등 과 같은 탈산 반응물은 관찰되지 않았다.

Fig. 2

XRD patterns of the Ti-48Al-2Cr-2Nb powders as function of deoxidation temperature.

3.2. 산소 함량의 변화

이후, Ca 증기 탈산을 이용하여 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말 의 최적 탈산 온도를 조사하기 위해, 탈산 온도에 따른 Ti- 48Al-2Cr-2Nb 분말의 산소 함량의 변화를 그림 3에 도시 하였다. 원재료 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 산소 함량은 1535 ppm으로 측정되었다. 600°C 및 700°C에서는 Ca 증 기 발생하지 않기 때문에, Ca와 Ti-48Al-2Cr-2Nb분말을 혼합한 접촉식 탈산 방법으로 산소 저감이 수행되었으나 산소 함량은 감소하지 않았다. 이후, 800°C에서 Ca증기로 탈산된 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 산소 함량은 1445 ppm으 로 감소했으며, 탈산 온도가 증가할수록 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 산소 함량은 감소하는 경향을 나타냈다. 1100°C에 서 급격하게 산소 함량이 감소하였으며, 이때의 산소 함량 은 745 ppm으로 나타났다. TiAl에 고용된 산소는 다음 반 응에 따라 Ca로 제거할 수 있다[17].

(1)

O (in TiAl) + Ca (g) = CaO (s)

Fig. 3

Oxygen concentration of the Ti-48Al-2Cr-2Nb powders as function of deoxidation temperature.

Ca와 반응 생성물 CaO가 공존하면 평형 산소 분압을 고정시키기 때문에, TiAl의 잔류 산소 함량은 열역학적으 로 고정된다. 고상탈산법에 의한 탈산된 분말의 산소함량 은 열역학적 탈산 한계 및 고용된 산소 원자의 확산속도 의 영향을 받는다. 열역학적 탈산 한계가 낮을수록, 고용 된 산소 원자의 확산속도가 빠를수록 탈산 효과는 극대화 된다[25]. TiAl의 탈산 한계는 동일한 산소 분압에서 순 타이타늄의 탈산 한계보다 낮지만, 산소의 확산속도는 순 타이타늄보다 느린 것으로 확인되었다[17].

고용된 산소 원자의 확산속도는 탈산 온도가 높을수록 증가한다. 또한, 결정 구조의 변화에 의해 산소의 확산속 도가 변하기도 한다[26]. Body Centered Cubic(BCC) 구조 의 β-Ti 상에 대한 산소의 확산속도는 HCP 구조의 α-Ti 상과 비교하였을 때, 약 100배 이상 빠른 것으로 알려져 있다[27]. 실제 타이타늄 및 타이타늄 합금의 탈산 연구에 서 탈산 온도가 β-transus 이상으로 증가하게 되면 탈산 효 과가 급격하게 증가하였다[28]. 한편, Ti-Al 2원계 상태도 [29] 및 실시간 고온 XRD 연구[30]에 의하면 Ti-48Al- 2Cr-2Nb 분말은 800~1100°C에서 γ 상으로만 존재한다. 800~1100°C 구간에서 결정 구조의 변화가 없으므로, 고용 된 산소 원자의 확산속도는 탈산 온도에 지배적인 영향을 받는다. 탈산 온도 상승에 의해 고용된 산소 원자의 확산 속도가 증가하여 1100°C에서 산소 함량이 급격하게 저감 된 것으로 예상된다. 결과적으로 TiAl의 느린 확산속도로 인해 높은 탈산 온도가 요구되며, 이로 인해 1000°C보다 높은 1100°C에서부터 유의미한 탈산 효과를 나타낸 것으 로 판단된다.

추가적인 산소 저감을 위해 탈산 시간을 1시간에서 2시 간으로 증가시켜 탈산한 결과, Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 산소 함량은 320 ppm으로 더욱 감소하였으며, 원재료 대 비 약 79%의 산소 저감률을 나타냈다. 이는 Ti-48Al-2Cr- 2Nb 합금에 권장되는 500~800 ppm 수준보다 더욱 낮은 저산소 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 제조가 Ca 증기 탈산을 통해 가능한 것을 확인할 수 있었다.

3.3. 형상 및 표면의 변화

그림 4는 탈산 전후의 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 형상 및 표면을 SEM 이미지를 나타냈다. 원재료 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말은 전형적인 G A 공정의 구형의 형상과 수지상 표면 으로 나타났다. GA 공정은 응고되는 분말의 높은 냉각속 도로 인해 이와 같은 수지상 형태를 나타낸다[21, 24]. 한 편, 1100°C에서 2시간 탈산된 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 형 상은 원재료와 동일한 구형을 나타냈지만, 분말의 표면은 다소 불규칙한 형태로 변화되었다. 이는 Ti-48Al-2Cr-2Nb 표면의 Al 성분이 탈산제인 Ca와 반응함에 따라 발생된 것으로 예상된다. Ca와 표면의 Al 성분이 반응하여 Ca-Al 화합물을 형성하여 표면 부에서 Al의 손실을 일으킬 수 있는 것으로 알려졌다[17].

Fig. 4

SEM images of the Ti-48Al-2Cr-2Nb powders before and after deoxidation : (a-c) raw material and (d-f) at 1100°C, 2 hours.

3.4. 표면의 화학적 상태의 변화

Ca 증기 탈산에 의한 분말의 표면에서의 화학적 상태의 변화를 관찰하기 위해 XPS 분석을 수행했으며, 그림 5는 탈산 전후의 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 XPS Survey spectra 를 나타냈다. 그림 5 (a)의 결과에 의하면, Ti-48Al-2Cr- 2Nb 분말의 표면에서 C, O, Ti, Al 성분이 주로 검출되었 다. XPS Survey spectra로부터 측정된 각 성분 원소들의 atomic concentration을 그림 5(b)에 나타냈다. 여기서 C는 adventitious carbon으로 일반적으로 공기에 노출된 대부분 의 시료 표면에서 발견되는 탄소 오염 층으로 인해 나타 난다[31]. Ca 증기 탈산을 통해 O 성분은 52.81 at.%에서 46.39 at.%로, Al 성분은 19.86 at.%에서 13.36 at.%로 감소 하였다. 반면, Ti 성분은 7.68 at.%에서 11.57 at.%로, Ca 성분은 0.33 at.%에서 2.91 at.%로 증가되었다. Ca 성분은 XRD 분석에서 관찰되지 않았으나, XPS 분석을 통해 확 인할 수 있었으며, 극표면부에 Ca 및 CaO와 같은 탈산 반 응의 부산물들이 일부 잔류한 것으로 판단된다. 한편 Cr 및 Nb는 표면에서 미량 검출되었으며, 탈산 전후의 변화 는 상당히 미미했다.

Fig. 5

(a) XPS survey spectra of Ti-48Al-2Cr-2Nb powders and (b) Chemical composition of the surface of the Ti-48Al- 2Cr-2Nb powders before and after deoxidation at 1100°C, 2 hours.

그림 6은 O 1s, Ti 2p, Al 2p 성분에 대한 피크의 curve fitting을 수행한 결과를 나타냈다. 그림 6 (a)의 원재료 Ti- 48Al-2Cr-2Nb 분말의 O 1s 스펙트럼에서 529.89 eV의 피 크는 Ti-O 결합, 531.37 eV의 피크는 Al-O 결합, 532.27 eV의 피크는 hydroxide 및 defect oxide, 532.27 eV의 피크 는 표면에 흡착된 물 분자(H₂O_ads) 및 organic species에 의 한 산소 결합에 해당한다. 1100°C에서 2시간 탈산 이후 O 1s의 피크 강도는 전체적으로 감소하였으며, Ti-O 결합과 Al-O 결합의 피크가 크게 감소되었다. 한편, 탈산 이후의 잔류 Ca로 인해 형성되는 CaCO₃와 같은 organic species 의 증가로 인해 532.89 eV의 피크가 다소 증가되었다.

Fig. 6

Component peak-fitting of XPS spectra for Ti-48Al-2Cr-2Nb powders before and after deoxidation at 1100°C, 2 hours : (a) O 1s, (b) Ti 2p and (c) Al 2p.

Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말은 그림 6 (b)의 Ti 2p 스펙트럼의 fitting 결과에 따라 Ti⁴⁺, Ti³⁺, Ti²⁺ 및 Ti⁰로 구성된 네 가 지의 성분으로 나타낸다. 원재료의 Ti 2p_3/2에 대한 결합 에너지는 각각 458.29 eV, 457.02 eV, 455.60 eV 및 452.74 eV이었다. Ti 2p1/2에 대한 결합 에너지는 각각 464.02 eV, 462.12 eV, 460.32 eV 및 459.34 eV이었다. Ti⁴⁺ 피크가 가 장 높은 강도를 나타냈으며, 이는 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말 표면의 최 외곽 층의 Ti 성분은 주로 TiO₂의 4가 산화 상 태로 구성되어 있음을 의미한다. 한편, 1100°C에서 2시간 탈산 이후 Ti 2p 성분은 여전히 Ti⁴⁺(Ti 2p_3/2 : 458.41 eV, Ti 2p_1/2 : 464.16 eV)가 지배적이었지만, sub oxide의 피크 들의 강도가 증가하였으며, Ti⁰(Ti 2p_3/2 : 452.94 eV, Ti 2p_1/2 : 460.65 eV)의 금속 피크 또한 증가하였다. 따라서 Ca 증기 탈산에 의해 표면 산화층이 환원됨에 따라 금속 Ti 및 Ti suboxide 피크가 증가한 것으로 판단된다.

그림 6 (c)의 원재료 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 Al 2p 스 펙트럼에서 73.95 eV의 피크는 Al³⁺ 2p(Al₂O₃), 71.17 eV의 피크는 Al⁰ 2p(Al metal)에 해당한다. 앞선 O 1s 및 Ti 2p 스펙트럼의 결과를 토대로, Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 표면 은 Al₂O₃와 TiO₂가 혼합되어 표면 산화층을 구성하고 있 는 것을 알 수 있으며, 이와 같은 혼합된 산화층은 γ-TiAl 및 α₂-Ti₃Al 금속간화합물 합금에서 형성되는 것으로 보고 되었다[32]. 1100°C에서 2시간 탈산 이후의 Al 2p 성분은 전체적으로 많이 감소하였으며, Al³⁺ 2p 피크가 많이 감소 하고, Al⁰ 2p피크가 약간 증가하였다. 또한, 75.73 eV의 Al suboxide 형성과 관련된 피크가 확인되었다[33]. 이는 Ca 증기 탈산에 의해 표면의 Al 산화물이 금속 Al 및 Al suboxide로 환원되며, 일부는 Ca-Al 화합물을 형성함에 따 라 Al의 손실이 발생한 것으로 사료된다. 이와 같은 Ca 증 기 탈산 과정에서 표면에서의 Al의 손실을 방지하기 위한 추가적인 Al 공급 또는 표면 보호 코팅과 같은 처리가 필 요할 것으로 판단된다.

4. 결 론

본 연구는 Ca 증기를 이용한 고상 탈산법을 통해서 산 소 함량이 400 ppm 미만인 저산소 γ-TiAl 금속간화합물 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말을 제조하고, 고상 탈산 공정이 분말 표면의 화학적 상태에 미치는 영향을 조사하였다. 탈산 전/ 후의 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 결정구조, 산소 함량, 형상, 표면의 형태 및 화학적 상태를 확인하였다.

• 1) 원재료 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말은 α 및 γ 상 혼합 구조 로 구성되었으며, 800°C 이상의 탈산 온도에서 γ 상으로 상 변태가 이루어진 뒤, 노냉에 의해 γ 상을 유지한 것을 확인할 수 있었다.

• 2) Ca 증기 탈산의 온도가 증가함에 따라 고용된 산소 원자의 확산속도가 증가하면서 Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 산소 함량은 감소하였고, 1100°C에서 가장 급격하게 감소 하였다. 1100°C에서 1시간 탈산 시의 산소 함량은 745 ppm으로 나타났다. 추가적인 산소 저감을 위해 탈산 시간 을 2시간으로 증가시킨 결과, 산소 함량은 320 ppm으로 감소하였으며 원재료 대비 약 78%의 산소 저감률을 나타 냈다.

• 3) GA 공정으로 제조된 원재료 분말은 구형의 형상과 수지상의 표면 형태를 나타냈으며, Ca 증기 탈산을 통해 구형의 형상은 유지되었지만, Ca와 Al의 반응으로 인해, 표면 형태가 다소 불규칙하게 변화하였다.

• 4) Ti-48Al-2Cr-2Nb 분말의 표면은 TiO₂와 Al₂O₃가 혼 합된 산화 상태를 나타냈다. Ca 증기 탈산에 의해 표면 산 화층이 환원됨에 따라 금속 Ti 및 Ti suboxide 피크가 증 가하였다. 또한, 표면의 Al 산화물은 금속 Al 및 Al suboxide로 일부 환원되었지만, 일부는 Ca-Al 화합물을 형 성함에 따라 Al의 손실이 발생하였다.

Acknowledgements

감사의 글

이 논문은 2021년도 정부(산업통상자원부)의 재원으로 한국산업기술평가관리원의 지원을 받아 수행된 연구임 (10077677, 2021년 전략적핵심소재기술개발사업).

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