1. 서 론

지난 수 십년동안, 반도체 기반 광촉매는 환경 개선 및 청정 에너지 생산 분야에서 상당한 관심을 받아왔으며, 최 근 수소, 태양 에너지, 환경 오염 문제 분야까지 점점 더 응용분야가 확대되고 있다[1-3]. 현재까지 TiO₂를 포함한 다양한 반도체 광촉매들이 소개되면서 활발하게 연구되고 있지만[4, 5], 가시광 영역에서의 좁은 광반응 범위(넓은 밴드갭으로 인해 UV 영역에서만 반응) 및 광여기된 전하 운반체(charge carrier)의 높은 재결합률(recombination)로 인해 광촉매 효율이 감소되는 문제가 지속적으로 대두되 었다. 이러한 문제는 결과적으로 실제 응용을 방해하는 중 요한 문제로 작용하기 때문에 광여기된 전자-홀 쌍(pair)의 재결합을 억제하고 가시광 영역에서의 촉매 성능을 향상 시키기 위한 전략이 필요하게 되었다[6-8].

알칼리 금속 티타네이트(A₂TinO_2n+1, A = Li, Na, K, n = 3~8)는 화학양론에 따라 층상(n = 2~4) 및 터널(n = 6~8) 구조로 크게 나뉘는데[5], 특히, 터널 구조를 가지는 Na₂Ti₆O₁₃는 모서리(corner)와 가장자리(edge)가 연결된 TiO₆ 팔면체의 3차면 배열로 구성되어 있고 이러한 구조 내부에 Na 이온이 trap되어 안정할 뿐만 아니라 물리화학 적 물성 때문에 광촉매[9, 10], 이차전지[11, 12], 가스 센 싱[13], 항균제[14] 등의 분야에 적용되고 있다. 또한, 이 러한 구조는 active site 활성 및 표면에 흡착된 반응물을 전달하는데도 적합하지만 큰 밴드갭으로 인해 UV영역에 서만 활성화되는 단점을 가지고 있다. 그에 따라 UV영역 보다 훨씬 넓은 가시광 영역의 빛에 반응할 수 있는 Na₂Ti₆O₁₃를 설계하는 것이 중요하다[9, 15].

현재까지 촉매 활성을 향상시키기 위해 비금속 도핑, 형상 제어, 하이브리드화(hybridization) 등의 전략들이 많 이 활용되고 있다[16, 17]. 비금속 도핑의 경우, 가전도대 (valence band) 위에 도핑 에너지 레벨이 생성되고 밴드 갭이 감소되면서 가시광 영역에서의 촉매를 활성화시키 는 가장 대표적인 방법으로, 붕소, 질소, 황, 탄소 등이 보 고되었다[18]. 또한 이종 반도체의 하이브리드화는 광여 기된 전자-홀 쌍(pair)의 재결합 확률을 감소시키고 전하 를 운반하는 수명이 증가하여 활성이 향상되는 방법이 입 증되면서 유망한 해결 전략으로 많은 연구가 되고 있다 [19, 20]. 더욱이, TiO₂(anatase)의 경우, 전자-홀 쌍(pair) 의 분리 효율을 높이기 위해 특정 결정면을 노출하도록 설계하는 연구들이 진행되었다[21, 22]. TiO₂(anatase)의 (101)면은 (001)면보다 환원성이 더욱 있는 것으로 보고 되었으며 이는 표면 반응성 향상을 유도해 전자-홀 쌍 (pair)의 재결합을 감소시키는 역할을 하는 것으로 알려 져 있다[9]. 따라서, 비금속 도핑 및 하이브리드화 등을 통해 효율적인 가시광 광촉매의 설계가 가능할 것으로 예상된다.

본 연구에서는 간단한 2-step 공정을 통해 N-doped Na₂Ti₆O₁₃@TiO₂(N-NTO@TiO₂)를 제조하였으며, NTO@ TiO₂, NTO도 같이 제조해 특성을 비교하였다. 제조된 NNTO@ TiO₂ 복합체의 물성은 다양한 특성 분석 장비를 통 해 확인하였고, 광촉매 활성을 평가하기 위해 가시광 빛이 조사되는 환경에서 메틸렌블루(Methylene Blue, MB) 염 료의 광분해 성능에 대해 고찰하였다.

2. 실험 방법

2.1 원료

본 연구에서는 N-NTO@TiO₂ 복합체를 제조하기 위해 anatase TiO₂(99.8 %, S igma A ldrich), S odium c arbonate (Na₂CO₃, 99%, 대정화학), Titanium isopropoxide(TTIP, Ti (OCH(CH₃)₂)₄, 97%, Sigma Aldrich), urea(CH₄N₂O, 대정 화학)를 별도의 정제 공정 없이 원료로 사용하였다.

2.2 N-NTO@TiO₂ 복합체 분말 제조

N-NTO@TiO₂ 복합체를 제조하기 위해 먼저 1 L의 원통 형 용기에 TiO₂와 Na₂CO₃를 6:1(mol ratio) 비율로 채우고 지르코니아볼을 채워 300 rpm의 속도로 24시간 동안 볼밀 공정을 진행하였으며, 볼밀 처리가 끝난 후 분말과 볼을 분리하고 혼합 분말을 회수하였다. 혼합 분말은 알루미나 도가니에 넣고 900°C(승온속도: 5°C/min)에서 1시간 동안 열처리하여 NTO 분말을 제조하였다. NTO@TiO₂을 제조 하기 위해 준비된 NTO 분말 1 g 및 TTIP 0.5 g을 50mL 의 에탄올에 넣고 6시간 동안 교반하여 균일하게 혼합하 였으며, 생성된 혼합액은 60°C 가열을 통해 에탄올을 증 발시켰다. 회수된 NTO@TiO₂(0.2 g)는 urea(0.1 g)와 혼합 한 후 500°C의 온도에서 10시간 동안 열처리하여 최종 NNTO@ TiO₂ 복합체를 제조하였다.

2.3 특성 분석

제조된 샘플들의 결정 분석 및 상변화를 알아보기 위해 X선 회절 분석(XRD, XRD-6100F, Shimadzu)을 이용하였 으며 미세구조 및 성분 분석은 전계방출 주사전자현미경 (FESEM, MIRA3, Tescan)과 고분해능 투과전자현미경 (TEM, JEM-2100F, JEOL)을 사용해 분석하였다.

또한, 합성 분말의 비표면적을 측정하기 위해 BET (Micromeritics TriStar II 3020, Protech) 분석을 시행하였 고, 추가적인 표면 상태를 파악하기 위해 X선 광전자 분 광기(XPS, ESCALAB 250, Thermo Scientific) 및 Fourier 변환 적외선 분광기(FTIR, Nicoletis50, Thermo Scientific) 를 이용하였다.

2.4 광촉매 활성 평가

제조된 N-NTO@TiO₂ 복합체의 광촉매 활성을 평가하 기 위해 타겟 분해 물질로 MB를 사용해 가시광 조사 하 에서 광촉매 활성 테스트를 진행하였다. 모든 광촉매 활성 실험은 빛이 차단된 공간에서 수행되었다. 평가를 위해 0.05 g의 합성 촉매를 100mL의 MB 수용액(1 × 10^-5 M 농 도)에 넣고 빛이 차단된 곳에서 지속적인 교반으로 충분 한 분산이 이루어지도록 하였다. 교반이 끝난 후, 300 W 의 제논 램프(XP500VA, DY Tech Co., Korea)에 long-pass filter(>420 nm)를 장착해 UV파장은 차단하고 가시광의 일 정한 빛을 현탁액에 조사하였다. 이후, 4 mL의 현탁액을 매 10분마다 채취하고 원심 분리로 촉매를 분리하였으며, MB 수용액의 분해 정도를 파악하기 위해 UV-Vis 분광기 (UV-Vis, JASCO, V-730)로 분석하였다. MB의 농도는 663 nm에서 흡수 피크의 강도로 결정되었고 분해 효율은 다음의 식으로 계산되었다(C₀: 초기 MB 수용액의 농도, C: 빛 조사 후의 MB 수용액 농도).

%Degradation = C0−CC0×100

3. 결과 및 고찰

Fig. 1은 N-NTO@TiO₂, NTO@TiO₂, NTO, TiO₂의 결정 구조를 파악하기 위해 XRD 분석을 진행한 결과로 합성된 NTO의 경우, Na₂Ti₆O₁₃(JCPDS card. 73-1398) 단일상이 형성되었으며 추가적인 2차상은 검출되지 않았다. TTIP 와의 혼합 및 urea를 이용한 후열처리를 통해 제조된 NTO@TiO₂, N-NTO@TiO₂의 XRD 패턴에서는 Na₂Ti₆O₁₃ 와 TiO₂가 검출되었고, 결정성이 높은 것을 확인할 수 있 으며 추가적인 불순물 피크도 관찰되지 않았다. NTO 제 조 시 900°C의 고온 열처리를 통해 Na₂Ti₃O₇ 상 보다 상 대적으로 안정한 구조인 Na₂Ti₆O₁₃ 상으로 합성 가능하였 으며, rutile이 아닌 anatase의 결정 구조로 합성하기 위해 600°C 이하에서 열처리하여 상전이가 일어나지 않도록 한 것은 적절한 것으로 판단된다[19]. 20~28° 구간에서의 XRD 그래프를 통해 N-NTO@TiO₂, NTO@TiO₂에서 형성 된 TiO₂(Anatase, JCPDS card. 21-1272)를 확인할 수 있었 다. NTO@TiO₂와 비교해 N-NTO@TiO₂에서는 25° 부근에 서 높은 강도의 (101) 피크가 검출되었는데 이는 첨가된 urea가 결정성 향상에 영향을 미쳤기 때문인 것으로 판단 된다[23].

Fig. 1

XRD patterns of N-NTO@TiO₂, NTO@TiO₂, NTO, anatase TiO₂.

Fig. 2는 제조된 N-NTO@TiO₂ 복합체의 미세구조 및 성 분을 분석하기 위한 FESEM 및 TEM 분석 결과를 나타낸 것이다. Fig. 2a에서 보는 바와 같이 제조된 N-NTO@TiO₂ 는 수백 nm ~수 μm 크기의 불규칙한 형상을 이루는 입 자 표면에 수십 nm 크기의 입자들이 조밀하게 혼재되어 있는 것을 확인할 수 있었다. Fig. 2b의 TEM 이미지 분석 결과, 짧은 rod-type 입자들 뿐만 아니라 불규칙한 형상의 입자들이 같이 관찰되며, 이는 FESEM 결과와 일치하였다. Fig. 2c의 HRTEM 분석을 통해 측정된 면간 거리는 각각 0.73 nm, 0.35 nm로 Na₂Ti₆O₁₃의 (200)면과, anatase의 (101) 면과 각각 일치해 XRD 분석결과와 동일하였다. 본 결과 를 통해, 수 μm 크기의 입자는 NTO 입자이며, 표면에 존 재하는 수 nm 크기의 입자는 TiO₂ 입자인 것을 보여준다. 또한, Fig. 2d와 같이 EDS-mapping 분석을 통해 Na, Ti, O 원소뿐만 아니라 질소(N)도 N-NTO@TiO₂ 입자에 균일 하게 분포되어 있는 것으로 분석되었다.

Fig. 2

(a) FESEM image, (b) TEM image, (c) HRTEM image, (d) EDS-mapping of N-NTO@TiO₂.

제조된 N-NTO@TiO₂ 복합체의 화학적 결합 상태를 파 악하기 위해 XPS 분석을 진행하였으며 그 결과를 Fig. 3 에 나타내었다. XPS 스펙트럼의 결합에너지(binding energy) 는 C 1s 피크 위치(284.6 eV)에 따라 보정하였다. Fig. 3a 의 XPS survey spectra로부터 제조된 N-NTO@TiO₂가 Na, Ti, O, N으로 구성되어 있음을 확인 할 수 있었다. Fig. 3b 에서 보는 바와 같이 Ti 2p 피크의 4 58 eV 및 463 eV에 서 나타나는 피크는 각각 Ti 2p_3/2와 Ti 2p_1/2로 관찰되었으 며, 이는 기존에 보고된 문헌 결과와 같이 결정 내부에 Ti⁴⁺가 존재하는 것을 의미한다[4, 24]. 530 eV에서 관찰된 O 1s 피크는 제조된 N-NTO@TiO₂ 복합체의 격자에 존재 하는 산소로부터 검출된 결과이며(Fig. 3c), Fig. 4d와 같 이 약한 강도의 N 1s 피크가 ~400 eV 부근에서 관찰되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 다양한 표면의 산소 사이트 에 결합된 Ti-O-N…Ti 및 Ti-N-O…Ti 같은 산화된 상태로 존재하기 때문인 것으로 판단된다[25].

Fig. 3

XPS spectra of representative N-NTO@TiO₂ (a) survey, (b) Ti2p, (c) O1s, (d) N1s.

Fig. 4

(a) N2 absorption-desorption isotherms and (b) FTIR spectrum of N-NTO@TiO₂.

N-NTO@TiO₂ 복합체의 비표면적을 파악하기 위해 질소 흡/탈착법 및 추가적인 표면 물성을 파악하기 위해 FTIR 분석을 진행하였으며 Fig 4에 나타내었다. Fig. 4a에서 보 는 바와 같이, 제조된 N-NTO@TiO₂ 복합체의 질소 흡/탈 착 등온선은 IUPAC(International Union of Pure and Applied Chemistry) 분류에 따르면 전형적인 II형 등온선인 것을 확인할 수 있으며, 기공의 크기 및 II형 등온선을 고려하 면 N-NTO@TiO₂ 복합체는 비다공성 구조를 가지는 것으로 판단된다. 질소 흡/탈착법을 이용해 계산된 BET(Brunauer- Emmett-Teller) 비표면적은 11m²g^-1으로 계산되었다.

Fig. 4b는 N-NTO@TiO₂ 복합체의 FTIR 스펙트럼 분석 결과를 나타낸 것이다. 일반적으로 티탄산나트륨은 구조에 따라 500~1000 cm^-1 영역에서 서로 다른 Ti-O stretching 및 bending vibration를 가지는 것으로 알려져 있다. 973 cm^-1 에서 나타나는 피크는 Ti-OH 결합의 bending vibrations에 기인한 것으로 알려져 있고, 1352 cm^-1에서 나타나는 약한 피크는 Na-O 결합으로 인해 나타나는 피크이며, 질소 도 핑에 따른 촉매의 vibration 변화는 나타나지 않았다[26].

N-NTO@TiO₂ 복합체 및 비교 샘플들(NTO@TiO₂, NTO, anatase TiO₂)의 광촉매 활성을 평가하기 위해 가시광선 하에서 MB 타겟 물질의 광분해 테스트를 진행하였다. Fig. 5a는 상온에서 빛을 조사하고 매 10분마다 샘플을 회 수해 흡광도를 측정한 결과로, 약 663 nm 부근에서 관찰 되는 흡수 피크가 시간이 지남에 따라 점차 감소되는 것 을 확인할 수 있으며, 피크의 이동(shift)은 나타나지 않았 다. Fig. 5b는 반응 시간에 따라 제조된 N-NTO@TiO₂ 복 합체 및 비교 샘플들의 광분해 특성 결과를 나타낸 것으 로, 60분이 지난 후 N-NTO@TiO₂ 복합체는 MB 수용액을 ~51% 분해하여 NTO@TiO₂(~37%), NTO(~23%), anatase TiO₂(~28%) 보다 향상된 광활성 특성을 나타내었다. NTO 및 anatase TiO₂는 기존에 알려진 바와 같이 큰 밴드갭으 로 인해 가시광 영역에서 낮은 활성을 나타내었다(Eg (NTO): 3.53 eV, Eg(TiO₂): 3.20 eV)[19]. NTO 및 anatase TiO₂가 단독으로 존재하는 경우보다 복합체로 존재할 때 향상된 성능을 보여주는 이유는 NTO 및 TiO₂의 coupling 효과가 광생성 전자-홀 쌍(pair)을 효과적으로 분리되도록 하기 때문인 것으로 판단된다[19]. N-NTO@TiO₂ 복합체의 경우, 추가적인 질소 도핑으로 인해 에너지 레벨의 구조가 조정되면서 많은 전자가 가시광선 하에서 여기되어 광촉 매 성능이 더욱이 향상되는 것을 확인할 수 있었다[19]. 또한, (101)면이 노출된 anatase TiO₂는 빛에 의해 생성된 전자의 저장 공간으로 작용하기 때문에 O₂에서 O₂^∙-로 환 원을 위한 반응성 높은 표면을 생성하고 전하 분리가 촉 진되어 전자-홀 쌍(pair)의 재결합 속도가 낮아져 광촉매 활성이 향상되었다[27]. N-NTO@TiO₂ 복합체의 광분해 과정은 다음과 같다.

N−NTO@TiO2+hν→e−+h+e−+O2→O2·−H++O2·−→HO2·HO2·+H++e−→H2O2H2O2+e−→ ·OH+OH−h++H2O→ ·OH+h+

Fig. 5

(a) UV-vis spectra, (b) visible light photocatalytic degradation curve of MB aqueous solution and (c) The linear fitting of photocatalytic activity in (b).

MB aqueous solution + ·OH → photodegraded product

N-NTO@TiO₂ 복합체에 가시광의 빛이 조사되면 가전 도대(Valence band)의 전자가 전도대(Conduction band)로 여기되면서 홀이 생성되고 전자-홀 pair가 나타난다. 광여 기된 전자는 표면에 흡착된 O₂와 반응해 슈퍼옥사이드 라 디칼(O2·−)을 생성하고, O2·−은 H⁺와 추가로 반응해 하이드 록실 라디칼(HO2·)을 형성한다. 또한, 광 생성된 홀은 H₂O 분자와 반응해 ·OH 라디칼로 분해되어 MB 분해를 담당하게 된다[28].

Fig. 5c는 다음의 1차 속도 반응식(first-order rate equation) 에 따라 계산된 광분해율 결과를 나타낸 것으로 k는 광분해율 상수(min^-1), C₀는 초기 농도, C는 일정 시간 동 안 빛이 조사된 이후의 MB 농도를 의미한다.

−ln (C/C0)=ktN-NTO@TiO2, NTO@TiO2, NTO, anatase TiO2 의 속도

N-NTO@TiO₂, NTO@TiO₂, NTO, anatase TiO₂의 속도 상수는 각각 0.0118, 0.0075, 0.0043, 0.0052 min^-1으로 계 산되었으며, N-NTO@TiO₂의 속도 상수가 NTO보다 약 2.7배 높은 결과로 분석되었다. 제조된 N-NTO@TiO₂ 복합 체는 NTO 및 TiO₂의 coupling 효과와 질소 도핑으로 가 시광 영역에서의 광응답성이 향상되는 시너지 효과로 인 해 반응물과의 충분한 접촉이 일어나고 가시광선 흡수를 향상시켜 가장 높은 광촉매 효율을 나타낸 것으로 판단된 다[29].

4. 결 론

본 연구에서는 TiO₂ 및 Na₂CO₃ 전구체로부터 간단한 2- step 공정을 통해 N-NTO@TiO₂ 복합체를 제조하였다. 수 백 nm ~ 수 μm 크기의 NTO 표면에 형성된 수십 nm의 TiO₂ 입자들로 구성되어 있고 NTO 표면에 (101)면이 노 출된 anatase TiO₂가 형성된 것을 확인할 수 있으며, 표면 에 추가적으로 도입된 질소도 비교적 넓은 범위에 분포하 고 있었다. 제조된 N-NTO@TiO₂ 복합체는 가시광 조사 하에서 다른 비교군에 비해 가장 우수한 결과를 나타내었 고, 다음과 같은 이유로 우수한 광촉매 성능을 나타낸 것 으로 판단된다. 1) NTO 및 TiO₂의 coupling 효과는 광생 성 전자-홀 pair의 효과적인 분리에 영향을 주어 재조합율 을 감소시키는 역할을 하였다. 2) 도핑된 질소로 인해 에 너지 레벨의 구조가 조정되면서 가시광선 하에서의 광응 답성이 확대되어 촉매 성능이 향상되었다. 3) (101)면이 노출된 anatase TiO₂가 O₂에서 O2·− 로 환원을 위한 반응성 높은 표면을 생성시키는 데 영향을 주어 전하 분리가 촉 진되고 광촉매 활성이 향상되었다. 결론적으로 본 연구를 통해 추가적인 우수한 성능의 가시광 광촉매 제조 및 신 공정 개발 등의 다양한 후속 연구에 활용할 수 있을 것으 로 사료된다.

Acknowledgements

감사의 글

본 논문은 산업통상자원부 월드클래스 300 R&D 프로 젝트 기술개발사업의 지원으로 수행되었으며 이에 감사드 립니다(P0012996).

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References

Citations

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