1. Introduction

고엔트로피 합금(high entropy alloys)은 첨가되는 모든 원소가 동일 혹은 비슷한 비율로 첨가되어 1.6R 이상의 혼합 엔트로피(mixing entropy)를 가지며, 이를 통해 고용 (solid solution) 한계를 극복하여 단순 고용체를 형성하는 새로운 개념의 합금이다[1]. 또한, 4 가지 핵심 효과(high entropy, severe lattice distortion, sluggish, cocktail effect) 를 통해 기존의 합금 대비 우수한 기계적 물성을 가지는 조성을 설계할 수 있으며, 열역학적 접근 및 변수 제어를 통해 단일 금속 원소가 가지는 특성의 한계를 극복함으로 써 산업 전반에 요구되는 극한 물성을 목표로 재료를 설 계할 수 있다는 특장점이 있다[2-7]. 이러한 이점을 가지 는 고엔트로피 합금은 다양한 산업계의 요구에 발맞춰 극 한 환경에서 사용할 수 있는 소재를 개발할 수 있어, 이에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다[8-11].

내화 합금(refractory alloys)은 고온에서 높은 기계적 강 도 및 내열성, 내산화성을 가짐으로써, 항공 우주 시스템 부터 원자로에 이르기까지 수많은 고온 응용 분야에서 중 요한 역할을 해왔다[12-14]. 내화 합금의 고유한 특성은 높은 융점을 갖는 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 탄탈륨(Ta), 니오븀(Nb)을 기반으로 하며, 안정적인 탄화물(carbide), 질화물(nitride), 산화물(oxide), 금속간 화합물(intermetallic compound)을 형성함으로써 열 안정성을 향상시킨다[15- 17]. 또한, 내화 합금을 성공적으로 개발하기 위해 첨가 원 소 설계 및 미세조직, 상 안정성, 상 거동과 같은 포괄적 인 재료 물성에 대한 이해가 수반된다[18, 19]. 특히, 융점 이 높아 합금화가 어려운 내화 금속은 분말 야금 공정이 발달함에 따라 급격히 발전되어 왔다[20]. 하지만, 단일 내 화 금속의 물질적 한계와 상호 고용 한계 및 수명 한계와 같은 금속의 특징은 내화 합금의 발전에 어려움을 유발한 다[21]. 이를 극복하기 위해 최근 내화 합금은 원소 금속 의 한계를 극복할 수 있는 고엔트로피 합금으로의 적용을 시도하였으며, 유의미한 연구결과가 다수 보고되었다[22- 25]. 일반적으로 내화 고엔트로피 합금(refractory high entropy alloy)은 분말 공정을 통해 제조되며, 알루미늄(Al) 과 같은 경량 원소를 첨가하여 내화 합금의 고질적 문제 인 높을 밀도를 극복하고 있다[26, 27]. 분말 공정을 통해 제조되는 내화 고엔트로피 합금은 기계적 합금화(mechanical alloying)를 필수적으로 적용하는데, 이 때, 합금화 거 동이 진행됨에 따라 높은 물성을 가지는 내화 고엔트로피 합금 분말이 형성되며, 장비가 마모됨으로써 장비 소재가 내화 고엔트로피 합금으로 유입되는 오염이 발생할 수 있 다[28-31]. 이를 회피하기 위해 일반적으로 내화 고엔트로 피 합금 개발에 합금화 공정 최적화가 요구된다[25, 27].

본 연구에서는 내화 고엔트로피 합금의 경량화를 달성 하기 위해 알루미늄과 바나듐(V)를 다량 첨가한 조성을 설계하였다. 설계된 내화 고엔트로피 합금의 합금화 공정 을 최적화하고, 공정에 따른 합금화 거동을 연구하였으며, 내화 특성에 큰 영향을 미치는 고온 산화 거동을 고찰하 였다.

2. Experimental

내화 고엔트로피 합금의 경량화를 달성하기 위해 경량 원소를 최대한 투입하고, 편석 없이 단순 고용체를 유지할 수 있는 조성을 열역학적 접근법을 통해 설계하였으며, 최 종적으로 Al_0.75V_2.82CrZr 조성을 선정하여 표 1에 나타내 었다.

Table 1

Composition of refractory high entropy alloy with powder characteristic

Element	Al	V	Cr	Zr
Purity (%)	>99.5	>99.7	>99.5	>99.7
Particle size (μm)	<45	<38	<45	<38
Composition (at.%)	13.47	50.63	17.95	17.95

사용된 원소 분말은 Sigma-Aldrich의 순도 99.5% 이상, 분말 입도 45 μm 이하이며, 내화 고엔트로피 합금의 기계 적 합금화 공정은 고에너지 볼밀링(high energy ball mill) 중 하나인 유성형 볼밀링(planetary ball milling, PM 400 MA, Retsch, Germany)을 사용하였다. 본 연구의 공정 변 수인 밀링 시간(milling time)은 1, 3, 6, 12, 24, 48시간이 며, 밀링 공정 중 발생하는 열 에너지의 영향을 배제하기 위해서 15분 주기로 10분 운행, 5분 휴식을 설계하였다. 공정 변수인 밀링 시간은 운행 시간만을 계산하였다. 특히, 본 연구에서는 합금화 거동 중 오염을 최소화하기 위해, 일반적으로 0.2 wt.% 이상 첨가되는 밀링 공정 제어 제 (process control agent, PCA)를 0.05 wt.% 감소하여 첨가 하였으며, 공정 조건은 표 2에 나타내었다.

Table 2

High energy ball milling condition of refractory high entropy alloy for mechanical alloying

Condition	Milling time (h)	RPM	Atmosphere	Ball	Vial	BPR	PCA
value	1, 3, 6, 12, 24, 48	200	Ar 99.9%	WC, Φ 12.7 mm	WC, 125 ml	10 : 01	Stearic acid, 0.05 wt.%

기계적 합금화로 제조된 내화 고엔트로피 합금 분말의 상 및 합금화 거동을 분석하기 위해 X-선 회절 분석(X-ray diffraction analysis, XRD, λ = 1.540598 Å, D8 Advance, Bruker, USA)을 20-80° 구간, 2°/min 속도, 0.02° step으로 수행하였으며, 미세조직 및 합금화 거동, 원소 분석을 수 행하기 위해 전계 방사형 주사전자현미경(field-emission scanning electron microscopy, FE-SEM, JSM 7500F, Jeol, Japan)과 에너지분산분광법(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS, INCA x-act, Oxford, UK)으로 관찰하였다. 동시 열분석기(simultaneous thermal analyzer, STA(TGDSC), STA 8112, Rigaku, japan)를 이용하여 합금화 한 내 화 고엔트로피 합금의 승온 중 산화-환원 반응을 분석하 였으며, 최적 합금화 공정을 12시간 밀링으로 선정하여 고 온 열적 안정성을 확인하기 위해 열중량-시차열분석기 (thermal gravity differential temperature analyzer, TG-DTA, DTG-60H, Shimadzu, japan) 분석을 수행하였다. STA 분 석 조건은 200-1200°C, 20°C/min, Ar 분위기이며, TGDTA 분석 조건은 각 600, 800, 900, 1000°C(온도 도달까 지 10°C/min으로 승온), 30시간, N₂ 분위기로 선정하였다. 본 연구는 기계적 합금화로 제조된 내화 고엔트로피 합금 의 고온 산화 거동을 명확하게 측정하기 위해, 산화-환원 거동의 완전한 제어가 어려운 치밀화 공정 이전 분말 소 재의 고온 산화 거동을 연구하고자 하였다.

3. Results and Discussion

그림 1은 밀링 시간에 따른 분말 XRD 결과이다. 초기 기계적 합금화는 상대적으로 첨가량이 많은 V가 V-rich 체심입방구조(body centered cubic, BCC)로 합금화되고, Al-Zr이 alloy를 형성하며, 6시간 고에너지 볼 밀링 공정 조건까지 유사한 양상을 보이는 것이 관찰되었다(그림 1a). Al과 Zr은 원자 반경이 유사하며, 혼합 엔탈피(mixing enthalpy)가 낮으므로 초기에 합금화가 진행되는 것으로 판단된다[1-3]. 고에너지 볼 밀링 12시간의 내화 고엔트로 피 합금 XRD 분석 결과에서 V-rich peak이 감소하고, BCC peak이 증가하며, 두 픽 모두 broadening되는 것이 관찰된다. 또한, V-rich peak은 낮은 각으로 이동(shift)되 고, BCC peak은 높은 각으로 이동되는 것이 관찰되는데 (그림 1b), 이는 V-rich phase가 BCC phase로 고용(solid solution) 되는 결과로 판단된다. 상대적으로 원자 반경이 큰 V 가 BCC 내화 고엔트로피 합금으로 확산되어 BCC 격자의 뒤틀림이 심화되고, 이를 통해 격자 상수(lattice constant) 가 증가하는 결과를 보이는 것으로 예측된다[28, 30].

Fig. 1

a) XRD results of Al_0.75V_2.82CrZr refractory high entropy alloy on milling time.

고에너지 볼 밀링 12시간 이상 합금화 공정에서 텅스텐 카바이드(tungsten carbide, WC) peak이 나타나고, 24시간 밀링 조건부터 WC peak이 급격히 증가하는 것이 관찰되 었다. 이는, 기계적 합금화가 진행될수록 내화 고엔트로피 합금의 강도가 증가하여 고에너지 볼 밀링 장비 vial과 ball의 마모를 발생시키며, 이를 통해 내화 고엔트로피 합 금을 오염시키는 것으로 판단된다[25]. 그림 1b는 38-45° 까지의 XRD 결과이다. 밀링 시간이 증가할수록 V-rich peak이 좌측으로 이동됨과 동시에 감소하며, BCC peak은 우측 이동이 발생한 것을 확인할 수 있다. 이는 12시간 밀 링 공정 조건이 충분한 기계적 합금화를 유발하며, 이후 강화된 내화 고엔트로피 합금으로 인해 장비 물질(WC)로 인한 오염이 발생하는 것으로 판단된다[26].

그림 2는 6, 12, 24시간 밀링 진행 시 분말의 단면적을 SEM-EDS로 분석한 결과이다. 6시간 밀링 후의 분말 단면 적 미세조직을 관찰하였을 때, 원자 반경이 비슷하고 혼합 엔탈피가 낮은 Al과 Zr이 우선적으로 합금화 된 것을 확 인할 수 있으며, 이는 XRD 결과와 일치한다(그림 2a). 반 면, Cr과 V는 rich phase를 형성하는데 이는 합금화 에너 지가 부족한 결과이며, 이로 인해 두 원소의 편석이 발생 한 것을 알 수 있다[21].

Fig. 2

SEM backscattered images with EDS mapping analysis of Al_0.75V_2.82CrZr refractory high entropy alloy. As-milled; a) 6 h, b) 12 h, c) 24 h.

그림 2b는 12시간 밀링 후의 분말 단면적 관찰 결과이 다. 편석된 V-rich phase를 제외한 모든 원소가 균일하게 분포한 것을 확인할 수 있었으며, 이는 모든 원소가 BCC 내화 고엔트로피 합금으로 합금화된 결과로 판단된다. V 의 경우 일부 편석이 존재하지만 추후 소결 공정을 통해 V의 편석을 해소할 수 있을 것으로 예상된다[21-23]. 또 한, 12시간 고에너지 밀링을 진행한 Al_0.75V_2.82CrZr 내화 고엔트로피 합금의 EDS 분석에서 WC가 검출되지 않았 으며, 이는 XRD 분석에서 확인된 WC가 매우 미량 존재 하는 결과로 예상된다[28]. 24시간 밀링 후의 분말 단면적 을 관찰하였을 때(그림 2c), 원소의 편석 없이 완전한 Al_0.75V_2.82CrZr 내화 고엔트로피 합금이 제조되었지만, EDS 분석에서 관찰되는 W는 WC 나노 입자가 균일하게 BCC 상으로 분산된 결과로 판단되며, 이는 장비 물질의 마모로 인한 오염으로 예상된다[31]. 따라서 장비 물질 (WC vial, ball)에 의한 오염이 내화 고엔트로피 합금의 제 조에 미치지 않고, 기계적 합금화가 우수한 고에너지 볼 밀링 12시간 조건이 Al_0.75V_2.82CrZr 내화 고엔트로피 합금 의 최적 제조 공정으로 판단된다.

그림 3은 기계적 합금화 조건에 따른 Al_0.75V_2.82CrZr 내 화 고엔트로피 합금의 고온 산화 거동을 확인하기 위해 STA 분석을 수행한 결과이다. 24시간 이상의 밀링 진행 시, WC의 오염으로 인하여 밀링 12시간 이하 공정 조건 과 비교하여 산화 거동이 상이함을 관찰하였다. 1시간 밀 링 조건은 밀링에너지를 통한 기계적 합금화 에너지 공급 이 부족하여 3-12시간의 밀링 공정 후 Al_0.75V_2.82CrZr 내화 고엔트로피 합금과 다른 phase를 나타내며, 이는 고온 산 화 거동의 차이를 나타내는 결과로 확인된다[23].

Fig. 3

DSC-temperature curve of Al_0.75V_2.82CrZr refractory high entropy alloy as function of milling time.

DSC 결과, 200-1000°C 구간에서 합금화 후 고엔트로피 합금은 총 3회의 발열 반응이 존재하는데, 합금화 거동이 유사한 3-12시간의 밀링 공정 조건을 기반으로 확인하였 을 때, 350°C(1, 붉은색 사각형), 450°C(2, 하늘색 사각형), 520°C(3, 보라색 사각형) 부근에서 발열 peak이 관찰되며, 그림 3에서 하늘색 2로 표시한 발열 peak이 가장 기울기 가 크므로, 급격한 발열 반응이 진행되는 것을 예상할 수 있다[32]. (1) 350°C의 발열 peak은 Zr → Zr₂O₃ 산화 거 동으로 판단되며[33], (2) 450°C는 Al → Al2O3 산화 거동 으로[34], (3) 520°C peak은 Cr → Cr₂O₃ 산화 발열 반응 으로 판단된다[35]. 금속의 전기음성도 차이는 고온에서 산화 반응의 순서를 결정하는데, 전기음성도가 낮은 원자 보다 전기음성도가 높은 원자에게 공유 전자쌍이 이동하 게 되어 전기음성도가 낮은 원자가 부분적인 양전하를 띠 므로 전기음성도가 낮은 원자를 산화시킨다[32-35]. 따라 서 상대적으로 낮은 전기음성도를 가지는 Zr부터 산화가 발생하게 되며, 이후 Al, Cr 순으로 산화 거동이 이동한 것으로 고찰하였다[35].

그림 4는 텅스텐 카바이드의 오염에 영향을 받지 않으 며 적절한 합금화가 진행된 Al_0.75V_2.82CrZr 내화 고엔트로 피 합금(12시간 밀링)의 고온 안정성을 확인하기 위하여, 600-1000°C, 30시간, N₂ 분위기에서 TG-DTA 분석한 결과 이다. 승온 중 산화층 형성으로 인한 질량 증가가 존재하 며, 2시간 이내로 산화 거동이 완료된다(그림 2a). TGA를 통한 600°C와 800°C, N₂ 분위기의 고온 안정성 시험에서 2-30시간 동안 질량 변화가 존재하지 않으며, 이는 위 온 도에서 12시간 밀링 된 Al_0.75V_2.82CrZr 내화 고엔트로피 합금이 안정함을 의미한다[27]. 반면, 900°C 이상의 고온 안정성 시험에서 특정 시간 이후(900°C-17h, 1000°C-8h) 질량이 감소하였는데(그림 4a), 이는 900°C 이상의 고온에 서 12시간 밀링 된 Al_0.75V_2.82CrZr 내화 고엔트로피 합금 의 편석된 원소가 추가적인 산화-환원 반응을 유발하여 질 량 감소가 발생한 것으로 판단된다[31].

Fig. 4

a) TGA-time curves and b) DTA-time curves; Al_0.75V_2.82CrZr refractory high entropy alloy as function of milling time.

그림 4b는 Al_0.75V_2.82CrZr 내화 고엔트로피 합금의 N₂ 분위기에서 온도에 따른 30시간 DTA 분석 결과이다. TGA 결과와 동일하게, 600°C 및 800°C 조건의 고온 안정 성 시험에서 승온 이후 추가적인 산화-환원 거동 없이 안 정하게 유지되는 것을 확인할 수 있다. 900°C 조건은 승 온 이후 DTA 값의 꾸준한 감소를 나타내는데, 이는 미 고 용된 Zr₂O₃가 900°C에서 BCC 내화 고엔트로피 합금 기지 로 고용되면서 환원반응이 일어난 결과로 보인다[33]. Al_0.75V_2.82CrZr 내화 고엔트로피 합금의 1000°C 고온 안정 성 시험에서, DTA 값은 감소 후 증가하는데, 이는 미 고 용된 V-rich phase가 BCC phase 내부로 고용되는 결과로 판단된다[36]. 12시간 기계적 합금화된 Al_0.75V_2.82CrZr 내 화 고엔트로피 합금의 고온 안정성 시험 수행 결과, Al_0.75V_2.82CrZr 내화 고엔트로피 합금은 800°C의 극한 조 건에서 안정하게 사용할 수 있을 것으로 예측되었다.

4. Conclusion

본 연구에서는 기계적 합금화를 이용하여 AlVCrZr계 내화 고엔트로피 합금을 제조하고자 하였으며, 경량 원소 첨가량을 최대로 하여 내화 합금의 경량화를 달성하고자 하였다. 또한, 기계적 합금화로 제조된 Al_0.75V_2.82CrZr 내 화 고엔트로피 합금의 고온 산화 거동을 연구하여 설계된 내화 합금의 고온 열 안정성을 고찰하고, 이를 통해 극한 재료로의 적용 가능성을 확인하였다.

• 1) 고에너지 볼 밀링 공정을 이용하여 기계적 합금화된 Al_0.75V_2.82CrZr 내화 고엔트로피 합금을 성공적으로 제조 하였으며, 높은 분율의 경량 원소를 첨가함으로써 경량화 를 달성하여 이론적으로 5.83 g/cm³의 밀도로 예측되었다. 이는 본 연구의 내화 고엔트로피 합금과 유사한 고온 산 화 거동을 보이는 니켈계 초내열 합금(8.09-8.89 g/cm³)의 약 70% 밀도로, 약 45% 경량화된 결과로 볼 수 있다.

• 2) 기계적 합금화 시, 밀링 시간이 증가할수록 합금화 거동이 증가하였으며, 12시간을 초과하는 밀링 공정은 밀 링 장비로 인한 WC 오염이 발생하므로, 12시간 밀링 공 정이 Al_0.75V_2.82CrZr 내화 고엔트로피 합금 제조에 최적화 공정임을 확인하였다.

• 3) 밀링 시간에 따른 산화-환원 거동 분석 결과, 12시간 고에너지 볼 밀링 조건이 가장 우수한 열 안정성을 갖는 것을 STA로 확인하였으며, 이는 XRD 분석 결과와 일치 하였다.

• 4) 공정 최적화된 12시간 밀링 조건의 Al_0.75V_2.82CrZr 내 화 고엔트로피 합금의 온도에 다른 열 안정성을 확인하기 위해, 고온에서 TG-DTA로 30시간 열분석 하였으며, 800°C까지 안정한 산화-환원 거동을 나타내는 것을 고찰 하였다.

본 연구에서 제조된 Al_0.75V_2.82CrZr 내화 고엔트로피 합 금은 상용 내화 고엔트로피 합금과 비교하여 상대적으로 고온에서 열 안정성을 확보하므로, 향후 기계적 물성 시험 을 추가로 수행하였을 때, 차세대 내화 재료로의 적용 가 능성을 보유한 분말 야금 재료로 판단된다.

Acknowledgements

Acknowledgement

This work was supported by the National Research Foundation of Korea (NRF) grant funded by the Korean government (MSIT) (No. 2021R1A2C1005478).

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