1. Introduction

다양한 전자소자들의 빠른 성장과 더불어 우수한 성능 을 지닌 에너지 저장 장치를 개발하는 것은 전 세계적으 로 중요한 이슈이다[1-3]. 유전체 커패시터 소재는 빠른 충전-방전 속도와 높은 전력밀도 등 다른 에너지 저장 장 치(예: 리튬이온 배터리[4], 고체산화물 연료전지[5], 슈퍼 커패시터[6] 등) 대비 우수한 장점을 지니고 있다. 따라서 펄스 무기, 전기 자동차, 전력 전지 및 기타 분야에 활용 될 수 있어 최근 몇 년 동안 폭발적으로 주목을 받고 있 다[7-9]. 이에 따라 높은 에너지 저장 능력, 고주파 안정성, 높은 기계적 강도를 요구하고 있다. 지금까지 보고된 우수 한 성능의 유전체 세라믹은 대부분 납 기반 페로브스카이 트 재료인데, 납은 인체에 유해한 성분으로 인해 사용이 제한되고 있다[10-12]. 그러므로 산업 분야에 응용하기 위 해 높은 에너지 저장 밀도를 지닌 비납계 페로브스카이트 세라믹 소재 개발은 중요하다 할 수 있다. 유전체 에너지 저장 재료는 높은 에너지 저장 밀도(W_tot), 출력 가능한 에 너지(W_rec), 고효율(η), 높은 절연 파괴강도(E_b)를 요구하며 다음 식으로 계산할 수 있다[13,14].

(1)

Wtot=∫0PmaxEdP

(2)

Wrec=∫PrPmaxEdP

(3)

η=WrecWtot×100%

(4)

Eb∝1G

P_max , P_r , G는 각각 최대 분극, 잔류 분극, 결정립 크기 이며, 큰 값의 P_max-P_r로 인한 높은 에너지 저장 밀도, 작 은 결정립 크기로 인한 높은 절연 파괴강도(E_b)가 우수한 저장 밀도를 지닌 세라믹 커패시터 소재의 달성 조건이라 할 수 있다[15].

대표적인 비납계 페로브스카이트 소재는(K_0.5Na_0.5)NbO₃ (KNN), (Bi_0.5Na_0.5)TiO₃(BNT), SrTiO₃(ST) 등이 있으며 이 중 KNN은 높은 유전특성, 온도 안정성을 지녔으나, 납 기 반 소재 대비 낮은 에너지 저장 밀도, 높은 잔류 분극과 낮은 절연 파괴강도로 인해 에너지 저장 소재로 활용하기 위해선 극복해야 할 부분이 많이 남아있다[16-19]. 최근 여러 연구에서 KNN 기반 세라믹의 에너지 저장능력을 향 상하고자 다양한 방법이 고안되었다. 예를 들어, 전기적 특성을 향상하고자 Li⁺, Bi³⁺, Zn²⁺, Sb⁵⁺, Ta⁵⁺, Bi(Ni_0.5Ti_0.5) O₃, BiFeO₃, 및 Bi(Mg_2/3Nb_1/3)O₃ 등 다양한 원소를 KNN 모재에 도핑하여 결정립 크기를 줄이거나, 소결 온도를 낮 추어서 구성성분의 휘발을 억제하면서 동시에 밀도를 향 상하거나, 극성 나노 영역(Polar nanoregions(PNRs)) 도메 인을 형성하여 장거리 강유전체 정렬을 파괴하고 완화형 강유전체(Relaxor ferroelectric)로 변환시키거나, 고용체의 입자 성장을 억제함으로써 절연 파괴강도를 향상하는 등 우수한 에너지 저장 소재를 제조하는 연구가 진행 중이다 [10,14,20-22].

본 연구에서는 Bi, Ni, Ta가 도핑된(1-x)(K_0.5Na_0.5)NbO₃- xBi(Ni_2/3Ta_1/3)O₃ ((1-x)KNN-xBNT)을 세라믹 커패시터 에 너지 저장 소재의 기본 조성으로 선정하였다. Bi₂O₃는 KNN의 소결 온도보다 녹는점이 낮아서(825°C) 열처리 과 정에서 액상(liquid phase) 형성을 통해 소결 온도를 낮출 수 있으며, 이에 따라 결정립의 크기를 줄일 수 있는 것으 로 알려져 있다. 또한 Bi 6p와 O 2p orbital의 하이브리드 과정으로 인해 KNN 세라믹의 최대 분극을 향상시킬 수 있는 것으로 보고 되었다[23]. NiO의 Ni은 페로브스카이 트의 B-site 도핑원소로 사용되며, 극성 나노 영역(polar nanoregions(PNRs) 생성을 유도하고 완화형 강유전체 형 성에 도움을 주며, 세라믹의 온도 안정성과 주파수 안정성 을 향상할 수 있는 것으로 알려져 있다[24]. Ta₂O₅의 Ta 역시 마찬가지로 B-site 도핑원소로 사용되며, 유전 손실 을 줄여주는 것으로 보고되었다[24]. 따라서 본 연구에서 는 Bi, Ni, 및 Ta 이외에 추가로, KNN에 Zn를 도핑하여 미세구조 변화 및 에너지 저장 물성 변화를 분석하였다. Zn를 도핑하면 (1-x)(K_0.5Na_0.5)NbO₃-xBi(Ni_1/3Zn_1/3Ta_1/3)O₃ ((1-x)KNN-xBNZT) 기본 조성인 KNN-BNT 세라믹 대비 결정립 성장이 억제되는 효과를 가져왔으며, 특히, 모든 x 값에서 KNN-BNZT 세라믹이 KNN-BNT 세라믹 대비 향 상된 에너지 저장 밀도 및 에너지 저장 효율을 보였다.

2. Experimental

2.1 에너지 저장용 KNN기반 분말 제조

(1-x)(K_0.5Na_0.5)NbO₃-xBi(Ni_2/3Ta_1/3)O₃ ((1-x)KNN-xBNT; x=0.05, 0.1, 0.15)조성의 분말은 일반적인 고상 합성법 (solid-state synthesis)으로 제조되었으며, K₂CO₃(99.0%, Sigma-Aldrich), Na₂CO₃(99.0%, Sigma-Aldrich), Nb₂O₅(99.9%, Sigma-Aldrich), Bi₂O₃(99.9%, Sigma-Aldrich), NiO(99%, Sigma-Aldrich), Ta₂O₅(99.0%, Sigma-Aldrich) 원료 분말을 사용하여, 화학량론에 맞게 칭량한 후 지르코니아 볼과 에 탄올(anhydrous, 99.9%)을 24시간 동안 볼 밀링을 해주었 다. 밀링된 원료 분말은 900°C에서 4시간 동안 하소 과정 을 통해 KNN-BNT 분말로 제조되었다. (1-x)(K_0.5Na_0.5) NbO₃-xBi(Ni_1/3Zn_1/3Ta_1/3)O₃ ((1-x)KNN-xBNZT; x=0.05, 0.1, 0.15)분말은 위의 KNN-BNT 분말 제조와 동일한 공정을 통해 제조되었으며, 특히 Z n O도핑을 위해 ZnO(99.0%, Sigma-Aldrich)를 화학량론에 맞추어 추가적으로 넣어주 었다(그림 1).

Fig. 1

Schematic diagram of the fabrication process for KNN-based energy storage ceramics.

2.2 KNN기반 에너지 저장 소자 개발

제조된 (1-x)KNN-xBNT, (1-x)KNN-xBNZT는 일축 가 압성형으로 직경 10 mm, 두께 1mm의 원형 펠렛을 제작 하였다. 제작된 원형 펠렛은 전기로를 사용하여 열처리를 진행하였으며, 특히, 구성성분들의 휘발을 억제하고 치밀 한 세라믹을 제조하기 위해 2단계 소결법으로 소결을 진 행하였다[25,26]. 먼저 25°C에서 1150°C까지 4°C/분 속도 로 승온하였고, 이 후 1060°C로 로냉을 시켜준 뒤 5시간 유지시간을 거쳐 소결체를 제작하였다.

2.3 KNN기반 에너지 저장 소재 분석 및 성능 측정

제조된 KNN 소재는, XRD(X-ray Diffractometer, EMPYREAN, Panalytical)를 통해 결정구조를 분석하였고, FESEM( Field Emission Scanning Electron Microscope, SU8230, Hitachi)를 이용하여 시편의 미세구조를 확인하였다. 또한 제작된 원형의 소결체는 두께 0.5 mm로 연마한 뒤, 표면 에 전극(Ag Electrode, HAN tech)을 코팅해준 뒤 700도에 서 3시간 동안 번아웃을 진행하였다. 제작된 샘플은 Aixacct TF2000(aixACCT systems GmbH, Aachen, Germany)를 사 용하여 주파수, 전압, 온도에 따라 최대 분극, 유전 손실, 잔 류 분극을 측정하였다.

3. Results and Discussion

3.1 KNN-BNT 및 KNN-BNZT 분말 형상 및 결정구조 분석

그림 2는 각각 (1-x)KNN-xBNT (x=0.05, 0.1, 0.15) 및 (1-x)KNN-xBNZT (x=0.05, 0.1, 0.15) 분말의 SEM 이미지 와 XRD 패턴을 보여준다. x값에 무관하게 분말들은 모두 유사한 원형에 가까운 형태를 지녔고, 입자 크기는 200~ 300 nm 수준으로 확인되었다. 결정구조 분석 결과 KNNBNT 및 KNN-BNZT 분말은 모두 입방정 결정구조를 지 녔으나[27,28], BNT, BNZT의 함량이 증가할수록 KNN 세라믹에서 BNT, BZNT의 용해도가 제한되면서 30° 부근 에서 Bi(Ni_2/3Ta_1/3)O₃ 이차상의 픽이 검출되었다[17,29,30]. 흥미롭게도, 분말 조성에서 Zn가 포함될 경우, 상대적 으로 적은 함량의 이차상이 검출되었는데, 이는 열처리 과 정에서 A-site의 K⁺ 또는 Na⁺의 휘발로 인한 손실이 발생 하게 되는데, 이때, Zn²⁺ 이온이 A-site에 도핑될 수 있으 며, 이는 동일한 +2가인 Ca²⁺ 및 Ba²⁺ 역시 KNN 페로브 스카이트의 A-site에 도핑될 수 있음이 보고 되었다[31,32]. 또한, ZnO는 KNN세라믹의 열적 안정성을 향상하는 데 효과적이며, 이러한 거동은 에너지 저장 밀도, 효율뿐 만 아니라, 입자 크기의 미세화, 소결 밀도 향상 등 세라 믹의 미세구조 역시 큰 영향을 준다[33].

Fig. 2

SEM images and XRD diffractograms of the KNN-based powders. (a-d) (1-x)KNN-xBNT ((a) x=0.05, (b) x=0.1, (c) x=0.15, and (d) corresponding XRD patterns) (e-h) (1-x)KNN-xBNZT ((e) x=0.05, (f) x=0.1, (g) x=0.15, and (h) corresponding XRD patterns).

3.2 KNN-BNT 및 KNN-BNZT 세라믹 미세구조 및 결정 구조 분석

그림 3의 (a-c)는 (1-x)KNN-xBNT, (e-g)는 (1-x)KNN-xBNZT 세라믹 단면에 대한 SEM 이미지를 보여주며, 모 든 샘플에서 치밀한 미세구조를 관찰할 수 있다. 하지만 (1-x)KNN-xBNT의 경우 x의 함량이 증가할수록 결정립의 크기가 점점 증가하는 경향을 보이며, 특히 0.85KNN- 0.15BNT의 경우, 0.95KNN-0.05BNT 대비 결정립의 크기 가 약 190% 증가한 0.42 μm의 크기를 보였다. 이러한 결 정립의 성장은 에너지 저장 특성에 영향을 줄 수 있으며, 이는 뒤의 3.3 세션에서 보다 자세하게 다룰 예정이다. Zn 가 도핑된 (1-x)KNN-xBNZT의 경우 x값의 증가에 따른 결정립의 성장이 KNN-BNT 대비 상대적으로 줄어들었으 며, x=0.15인 0.85KNN-0.15BNZT의 경우 결정립 크기는 평균 0.29 μm로서 0.85KNN-0.15BNT의 평균 결정립 크기 인 0.42 μm 대비 145% 감소하였다(그림 4). 이는 Zn도핑 이 결정립 성장을 억제하는 효과가 있음을 나타낸다 할 수 있다[34]. XRD 분석 결과(그림 3d, h) 열처리 이후에 분말에서 관찰되었던 이차상이 사라지고 단일상의 KNNBNT 및 KNN-BNZT 세라믹으로 제조되었음을 확인할 수 있다. 이는 상대적으로 높은 온도에서 추가적인 열처리를 통해 균일상으로 변화되었음을 나타낸다. 한 편, (1-x) KNN-xBNT 및 (1-x)KNN-xBNZT 샘플의 도핑 원소 함량 이 적을수록 (x=0.05) XRD peak의 비대칭 형태가 관찰되 는데, 이는 도핑함량이 적을수록 결정립의 크기가 작고 따 라서, 열처리 과정으로 제조된 세라믹 시편 내부에 결함 (defects) 및 응력(micro-strain)이 상대적으로 도핑 원소 함 량이 많은 소결체 대비 많이 발생했을 가능성이 있기 때 문으로 사료된다[35]. 뿐만 아니라 도핑원소 함량이 적을 수록 소결과정에서 도핑원소에 기인한 액상의 형성이 충 분하지 않아, 원자간 확산이 제한되어 시편 내부에 국부적 으로 조성 불균일도가 높아졌을 가능성 역시 비대칭 형태 의 XRD peak 형성의 원인으로 추측된다[35]. 제조된 KNN-BNT 및 KNN-BNZT 세라믹 모두 단일상의 입방정 결정구조를 지닌 것으로 확인되었다. 표 1은 아르키메데 스 법으로 측정된 세라믹의 밀도를 나타내며 모든 시편이 99% 이상의 높은 상대 밀도를 보였다.

Fig. 3

Cross-sectional SEM images and XRD diffractograms of the sintered KNN-based ceramics. (a-d) (1-x)KNN-xBNT ((a) x=0.05, (b) x=0.1, (c) x=0.15, and (d) corresponding XRD patterns) (e-h) (1-x)KNN-xBNZT ((e) x=0.05, (f) x=0.1, (g) x=0.15, and (h) corresponding XRD patterns).

Fig. 4

Size distribution of grains within the KNN-based ceramics. (a-c) (1-x)KNN-xBNT ((a) x=0.05, (b) x=0.1, and (c) x=0.15) (d-f) (1-x)KNN-xBNZT ((d) x=0.05, (e) x=0.1, and (f) x=0.15).

Table 1

Relative density of (1-x)KNN-xBNT, (1-x)KNN-xBNZT ceramics

x of (1-x)KNN-xBNT	Relative density (%)	x of (1-x)KNN-xBNZT	Relative density (%)
0.05	99.1	0.05	99.3
0.1	99.7	0.1	99.8
0.15	99.4	0.15	99.7

3.3 KNN-BNT 및 KNN-BNZT 세라믹 에너지 저장 물성 평가

그림 5의 (a), (b)는 각각 (1-x)KNN-xBNT, (1-x)KNNxBNZT 세라믹의 상온에서 측정된 P-E 이력곡선을 나타 낸다. 두 종류의 세라믹 모두 x값이 증가함에 따라 최대 분극 및 잔류 분극 값이 감소하였으며, 특히 x값이 증가할 수록 이력현상(hysteresis)이 줄어들며, 완화형 강유전체 (Relaxor Ferroelectric) 거동을 보여주었다. 그림 5의 (c)는 제조된 세라믹의 P_max, P_r, P_max-P_r로 x=0.05인 0.95KNN- 0.05BNT 및 0.95KNN-0.05BNZT 두 세라믹의 경우 비교 적 큰 P_max(12.06 μC/cm², 10.05 μC/cm²)값을 지녔으나, 잔 류 분극인 P_r(1.76 μC/cm² , 1.69 μC/cm²) 역시 큰 값을 나 타내어 결과적으로 작은 P_max-P_r값을 보였다. x=0.15인 0.85KNN-0.15BNT 및 0.85KNN-0.15BNZT 세라믹은 P_max 는 각각 5.26 μC/cm², 5.95 μC/cm²을 잔류 분극 P_r은 (0.19 μC/cm² , 0.06 μC/cm²) 값을 나타냈으며, 특히 잔류 분극 값 이 작아서 얇은 P-E 이력곡선이 나타나지만, P_max 또한 작 은 값을 나타내어 결과적으로 작은 P_max-P_r을 보였다. 두 세라믹의 중간 조성인 0.9KNN-0.1BNT 및 0.9KNN- 0.1BNZT 세라믹은 비교적 큰 P_max(8.69 μC/cm², 9.31 μC/ cm²)와 작은 P_r(0.34 μC/cm² , 0.29 μC/cm²)로 얇은 완화 형 이력곡선(Relaxor ferroelectric hysteresis)이 그려지고 P_max-P_r도 비교적 큰 값을 보였다. 이러한 P-E 이력곡선을 바탕으로 에너지 저장 밀도(W_tot), 출력 가능한 에너지 (W_rec) 및 에너지 저장 효율(ƞ)을 계산하여 그림 5의 (d)에 나타냈다. 예상했듯이, x=0.05인 0.95KNN-0.05BNT 및 0.95KNN-0.05BNZT 두 세라믹 모두 큰 P_max와 P_r로 인해 낮은 에너지 저장 밀도 및 에너지 저장 효율을 보였다. 0.9KNN-0.1BNT 및 0.9KNN-0.1BNZT 세라믹의 경우 계 산된 에너지 저장 밀도는 각각 W_rec=0.228 J/cm³, 0.243 J/ cm³를 나타냈으며, 뿐만 아니라 94%, 96%의 높은 수준의 에너지 저장 효율을 나타냈다. 결과에서 알 수 있듯이, Zn 가 도핑된 KNN-BNZT 세라믹의 경우, 모든 x값에서 KNN-BNT 세라믹 대비 에너지 저장 밀도 및 에너지 저장 효율이 우수한 것으로 확인되었다. 에너지 저장 밀도는 미 세구조에 큰 영향을 받는데, Zn의 도핑 효과로, 결정립의 성장이 억제되고, 높은 소결 밀도 및 이로 인한 얇은 완화 형 강유전체 P-E 이력곡선을 형성하게 되어 결과적으로, KNN-BNT 대비 높은 에너지 저장 밀도 및 에너지 저장 변환 효율을 나타낼 수 있었다. 더 나아가, 0.9KNN- 0.1BNZT 시편의 온도 및 주파수 변화에 따라 에너지 저 장 특성의 안정성을 확인하고자 추가 분석을 진행하였다 (그림 5 (e), (f)). 그림 5의 (e)는 0.9KNN-0.1BNZT 세라믹 의 온도 의존적 P-E 이력곡선을 보여주는데 상온인 25°C 에서 고온인 125°C까지 온도 변화를 주었을 때 이력곡선 의 변화 없이 얇은 곡선이 유지되는 것을 확인할 수 있었 다. 이는 0.9KNN-0.1BNZT 세라믹이 우수한 온도 안정성 을 가지고 있음을 의미한다. 그림 5의 (f)는 주파수에 따 른 에너지 저장 밀도의 변화를 확인하기 위해 1 Hz 부터 100 Hz까지 진행하였다. 주파수가 변하더라도 이력곡선이 안정적으로 유지되는 것을 확인하였고, 이는 주파수의 안 정성을 가지고 있음을 나타낸다.

Fig. 5

(a, b) Bipolar hysteresis loops measured at 100 Hz under 57 kV/cm, (c) variation of P_max, P_r, and P_max-P_r values, and (d) corresponding recoverable energy density (W_rec) and efficiency (ƞ) of the (1-x)KNN-xBNT and (1-x)KNN-xBNZT (x=0.05, 0.1, and 0.15). (e) Temperature dependence of unipolar hysteresis loops measured at 100 Hz under 57 kV/cm and (f) frequency dependence of unipolar hysteresis loops measured at 25°C under 57 kV/cm for 0.9KNN-0.1BNZT ceramic.

4. Conclusion

에너지 저장 소재로 활용성을 지닌 KNN-BNT 조성 소 재와 Zn가 도핑된 KNN-BNZT 조성 소재를 제조하였고, 결정구조 및 미세구조를 분석하였으며, 에너지 저장 물성 을 평가하였다. 결과적으로 Zn의 도핑을 통해 결정립 성 장이 억제될 수 있음을 확인하였고, 에너지 저장 밀도 및 에너지 저장 효율 모두 향상되는 결과를 확인할 수 있었 다. 특히, 0.9KNN-0.1BNZT 세라믹의 경우 완화형 이력곡 선을 나타내었으며, 에너지 저장 밀도 0.24 J/cm³ , 효율 96%의 우수한 성능을 보였다. Zn도핑을 통한 미세구조 제 어 및 물성 향상 결과를 기반으로 본 연구 내용은 다양한 조성의 비납계 KNN 페로브스카이트 세라믹 커패시터 개 발에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

Acknowledgements

Acknowledgement

This work was supported by the National Research Foundation of Korea (NRF) grant funded by the Ministry of Science and ICT (2021R1A5A8033165 and RS-2023- 00241159).

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Figure & Data

References

Citations

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