1. 서 론

질화알루미늄(Aluminum nitride)는 우수한 내열성, 내식 성, 높은 열전도율와 같은 특성을 갖는 소재로, 방열기판, 반도체 공정용 부품, 방열 필러 및 세라믹 히트싱크 등에 폭넓게 적용되고 있다. 또한 실리콘(Si) 소재와의 유사한 열팽창계수(4.6 * 10⁻⁶/K)를 갖기 때문에 호환성이 좋을 뿐만 아니라, 우수한 절연 특성으로 IC(Integrated circuit), LSIC(Large Scale Integrated Circuit) 기판 및 패키지 소재 로 적용될 수 있다[1-3]. AlN은 또한 가시광선 영역에서의 투과성이 높아 광학 재료로도 사용되며, 내플라즈마 특성 이 우수하여 반도체 공정용 소재, chamber 부품 등으로의 사용이 기대되고 있다. 최근 전자통신, 반도체, 디스플레 이 산업의 성장과 함께, 질화알루미늄 관련 시장도 꾸준하 게 성장하고 있으며, 향후 자동차 전력 반도체용 기판, 태 양광 및 풍력발전 등 환경 에너지 관련 방열 기판으로의 수요 증가도 예측되고 있다[3-6].

AlN은 강한 공유 결합과 낮은 자기 확산 계수로 인하여 소결이 어려운 소재로 보고되고 있다[1]. 이러한 문제를 해결하기 위하여 Komeya 등은 rare earth elements나 alkaline earth elements 관련 산화물을 소결조제로 첨가하 여 소결성이 증가된 높은 열전도도를 갖는 소결체를 얻을 수 있다고 보고하였다[7]. AlN에 적용되는 대표적인 소결 조제는 Y₂O₃이며, AlN 표면의 Al₂O₃ 층과 반응하여 YAG (Y₃Al₅O₁₂), YAM(Y₄Al₂O₉) 및 YAP(YAlO₃) 등과 같은 yttrium aluminate 상을 형성하여, 이러한 반응으로부터 액 상소결을 유도하여 소결성을 높이고 소결온도를 낮추며, 열전도도를 향상시키는 것으로 보고되고 있다[8]. AlN의 열전도도 향상뿐만 아니라, 기계적 특성을 향상시키기 위 하여 소결조제와 소결 조건을 제어하여 특성을 개선한 연 구도 보고되고 있다[9]. Sm₂O₃ 또한 AlN의 소결성과 열전 도도의 향상에 효과적인 소결조제로, Sm₂O₃를 적용한 연 구에서는 비교적 높은 열전도도를 유지하며, 우수한 기계 적 특성을 갖는 것으로 보고되고 있다[10]. 선행 연구에도 불구하고 Sm₂O₃의 첨가량 변화에 따른 AlN의 특성 분석 및 Y₂O₃ 소결조제와 비교 분석이 필요하며, AlN의 소결 에 Sm₂O₃와 Y₂O₃를 동시에 소결조제로 첨가한 연구는 미 미한 실정이다.

따라서 본 연구에서는 Y₂O₃와 Sm₂O₃를 AlN에 적합한 비율로 첨가하여 고온 진공로를 활용하여 상압소결을 진 행하였다. 그리고 제조된 소결체의 미세구조와 상분석을 실시하함으로써 소결조제가 AlN에 미치는 영향을 확인하 였고, 소결조제 함량 및 비율에 따른 열적, 기계적 특성을 비교 분석 하였다.

2. 실험방법

출발 원료로 AlN 분말(purity: 99.9%, Kojundo Chem. Japan, 평균 입경 2.4 μm)과 Y₂O₃ 분말(purity: 99.9% HWY, Korea) 및 Sm₂O₃(purity: 99.9%, Alfa Aesar, USA)를 사용 하였다. AlN 분말에 각각의 소결조제를 1~6 wt%(이하에 서 Y₂O₃를 첨가한 소재를 AY1~AY6, Sm₂O₃를 첨가한 소 재를 AS1~AS6으로 표기)의 함량으로 첨가하였으며, Y₂O₃와 Sm₂O₃를(2.5 : 2.5, 2 : 3, 및 3 : 2 ratio로 첨가) 5 wt%(이하에서 AYS로 표기)로 혼합하여 첨가하였다. 각각 의 혼합 비율을 표 1에 나타내었다. 각각의 분말은 볼밀링 공정을 이용하여 습식 혼합하였다. 질화알루미늄의 수화 반응을 방지하기 위하여 에탄올을 사용하여 24시간 동안 혼합 슬러리를 제조하였다. 준비된 슬러리는 건조기에서 80°C의 온도에서 24시간 동안 완전 건조시킨 후 알루미나 유발에서 분쇄하였다. 분쇄된 분말은 100 mesh의 sieve에 서 분말의 입도를 고르게 만들었다. 건조된 혼합 분말은 ø 20 mm인 몰드와 20 × 40 mm 몰드를 사용하여 30 MPa의 압력으로 일축 가압 성형하였다. 각각의 성형체는 냉간 정 수압 성형장비(HCIP-150, Sinhanft, Korea)를 이용하여 200 MPa으 압력으로 30초 간 성형을 실시하였다. 성형된 각각의 시편은 질소 분위기의 고온 진공로에서 1850°C의 온도로 2시간 동안 소결 후, 로냉각하였다.

Table 1

Experimental groups used in this study

소결된 시편의 결정상을 분석하여 위하여 X선 분석법 (SMARTLAB, Rigaku, Japan)를 이용하여 15°~90°의 회절 각을 10°/min의 속도로 scan하였다. 각 소결체의 미세구조 를 분석하기 위하여 주사전자현미경(JSM-7100F, JEOL, Japan)을 사용하였다.

소결된 AlN 시편의 밀도는 아르키메데스법을 이용하여 측정하였다. 소결된 시편의 열전도도는 laser flash법(LFA 457, NETZSCH, Germany)을 이용하여 분석하였다. 굽힘 강도는 KS L1594의 규격에 따라 UTM(RB 301, R&B INC, Korea)을 이용하여 측정하였다. 소결된 시편의 표면 은 15, 9, 6, 3, 1 μm의 diamond paste를 사용하여 연마한 후, 비커스 경도계(ZHU 2.5, Zwick-Roell, Germany)를 사 용하여 98 N의 하중으로 경도를 측정하였다.

3. 결과 및 고찰

그림 1은 소결된 AlN 시편들의 상대 밀도를 나타내었다. 다성분계 이론 밀도식을 이용하여 각 시편의 이론 밀도를 계산(수식 1: ρ₁, ρ₂ = 각 구성 성분의 이론 밀도, x₁, x₂ =각 구성 성분의 중량분율) 하고, 실제 측정 밀도와 비 교하여 상대 밀도를 계산하였다[11].

Fig. 1

Relative density of the sintered AlN samples: (a) AY, AS group, and (b) ASY group.

(1)

ρt=ρ1×ρ2x1ρ2+x2ρ1

AY, AS 그리고 ASY 시편 모두 97% 이상의 상대 밀도 를 갖는 것으로 분석되었으며 AY 시편에서는 Y₂O₃를 5~6 wt% 첨가하였을 때, AS 시편에서는 Sm₂O₃를 5 wt% 첨가 하였을 때 가장 높은 상대 밀도를 나타냈다. ASY 시편에 서는 각 소결조제를 2.5 wt% 첨가하였을 때 가장 높은 상 대 밀도를 나타냈다. 각각의 첨가제로 인한 액상이 잘 형 성되어 소결성을 충분히 높인 것으로 판단된다.

그림 2는 AY, AS 및 ASY 소결 시편의 x선 회전 분석 결과를 나타내었다. 모든 시편에서 AlN의 주 결정상이 형 성된 것으로 판단하였다. AY 그룹 시편의 경우 Y₂O₃ 첨 가량이 증가함에 따라 상대적으로 이차상 피크가 뚜렷해 지는 것으로 확인되었으며, YAG, YAM 및 YAP가 모두 형성된 것으로 분석되었다. 이러한 이차상은 Y₂O₃와 AlN 표면의 Al₂O₃의 반응으로 형성되었으며, 이차상의 형성과 종류는 Y₂O₃의 첨가량과 산소의 함량 및 소결 온도 등에 의해 결정된다고 보고되고 있다[11, 12]. Y₂O₃와 Al₂O₃가 반응하여 단일상인 YAG가 형성되기 위해서는 1600°C 이 상의 온도와 Y₂O₃ 분말의 충분한 응집이 필요한 것으로 알려져 있다. 온도와 분말의 응집이 충분하지 않은 경우 YAG 이외에 YAP 및 YAM이 중간화합물로 생성되는 것 으로 보고되고 있다. 본 실험의 소결 온도는 1850°C로 YAG 단일상이 형성에 충분한 온도 조건이었으나, Y₂O₃의 첨가량이 1~6 wt%로 상대적으로 작았기 때문에 낮은 첨 가량에서는 YAM 등의 중간생성물이 나타난 것으로 판단 하였다. Y₂O₃의 첨가량이 많은 시편의 경우 볼밀링 공정 을 이용하여 Y₂O₃를 충분히 분산시켜 소결성을 향상시키 고자 하였으며, 그로 인하여 Y₂O₃의 분말 응집도가 상대 적으로 낮아져 YAG와 함께 YAP이 형성되었다고 판단하 였다. 이러한 중간 생성물 일부는 안정상으로 AlN 소결체 내분에 존재할 수 있기 때문에 측정 밀도의 차이가 발생 한 것이다. AS 그룹의 시편에서 생성 가능한 이차상으로 는 SmAlO₃, Sm₄Al₂O₉ 등이 존재하며 본 연구에서는 SmAlO₃ 이차상만 형성된 것으로 분석되었다. SmAlO₃ 상 은 Sm₂O₃와 AlN 표면의 Al₂O₃가 반응하여 생성되며 SmAlO₃와 Sm₂O₃가 반응하여 Sm₄Al₂O₉이 생성되는 것으 로 보고되고 있다[13, 14]. Y₂O₃와 Sm₂O₃를 동시에 첨가 한 ASY 시편의 경우 Y₂O₃가 더 많이 첨가된 ASY에서는 YAG 상이 형성되었으며, Sm₂O₃가 더 많이 첨가된 ASY32 시편에서는 SmAlO₃ 상이 주로 형성된 것으로 분 석되었다.

Fig. 2

X-ray diffraction patterns of AlN samples sintered with different additives: (a) AY samples, (b) AS samples, and (c) ASY samples.

소결조제의 첨가량에 따른 열전도도 변화를 그림 3에 나타냈다. 열전도도는 κ=α×ρ×Cp 의 수식에 의해 계산 하였으며, 여기서 α는 소재의 열확산도, ρ는 소재의 밀도 그리고 C_p는 열용량을 나타낸다[15]. 모든 시편은 동일한 형태와 크기(10 × 10 × 2 mm)로 가공하여 측정하였다. AY 시편은 Y₂O₃의 첨가량이 5 wt%인 AY5 시편이 175 W/mK 으로 가장 높은 열전도도 값을 나타냈으며, AS 시편은 5 wt%의 Sm₂O₃ 첨가량에서 149W/mK를 나타냈다. ASY 시편의 경우 Sm₂O₃ 첨가량이 3 wt%, Y₂O₃ 첨가량이 2 wt%인 ASY32 시편에서 상대적으로 높은 154W/mK의 열전도도를 나타냈다. 반면 AY 및 AS 모두 소결조제를 6 wt% 첨가하였을 때 X선 회절 분석에서 확인한 이유로 인 해 열전도도가 감소하는 경향을 나타내었다. 각 소결조제 를 5 wt%보다 과량으로 첨가 시 이차상의 결정립의 크기 가 증가하고 XRD의 결과로부터 상대적인 결정성이 증가 한 것으로 분석되어, 산화물 이차상으로부터 발생 가능한 포논 산란으로 인하여 열전도도가 감소한 것으로 분석하 였다[16]. 이차상의 형성 비율이 증가할 경우, AlN의 결정 립들이 연결이 낮아지며 열전도도를 낮추는 효과를 발생 시킬 수 있으며, 미세구조 분석에서 AlN의 결정립들이 연 결 비율과 결정립의 크기를 확인할 수 있다. 또한 소결조 제의 첨가량이 낮은 경우 각각의 시편에 기공이 존재하는 것으로 분석되었다. 상대적으로 낮은 소결조제가 첨가된 시편은 존재하는 기공으로 인해 포논전도가 제한 될 수 있을 뿐만 아니라, AlN 결정립의 크기도 작기 때문에 열 전도도가 상대적으로 낮은 것으로 판단하였다. 소결조제 의 첨가량이 증가함에 따라서 결정립의 크기가 증가하여 열전도도 향상에 기여한 것으로 판단된다.

Fig. 3

Thermal conductivity of the sintered AlN samples: (a) AY, AS samples, and (b) ASY samples.

SEM을 이용한 미세구조 분석을 그림 4~6에 나타내었다. 각각의 소결 시편은 모두 1~7 μm 크기의 결정립 분포를 나타냈으며, 소결조제의 첨가량이 증가함에 따라 결정립 의 크기도 증가하는 것으로 분석되었다. 또한 소결조제의 첨가량이 작은 경우, 결정립계에 기공이 다수 존재하였으 나, 첨가량이 증가함에 따라 기공이 줄어드는 것으로 분석 되었다[17]. 그림 4에 나타낸 바와 같이 AY 시편의 경우 1~3 wt%를 첨가한 시편의 경우 상대적으로 이차상이 적 게 형성되 것으로 분석되었으며, 전체적으로 조밀하지 않 고 기공이 많은 것으로 분석되었다. 그림 5의 우측 BSE images에 나타난 바와 같이 Sm₂O₃의 첨가량이 1~3 wt%인 시편은 이차상이 명도의 차이를 보이며 AlN 결정립계 사 이에 존재하는 것으로 분석된 반면, 첨가량이 4~6 wt%의 시편은 결정립에 석출되어 있는 것으로 분석되었다. AY 그룹에 비하여 AS 그룹의 시편이 결정립의 크기와 모양 이 일정하고 고르게 형성되었으며, 이차상들이 대체로 AlN 결정립 사이에 존재하여, 액상 소결이 더 원활하게 진행된 것으로 판단하였다. 그림 6에 나타낸 바와 같이 ASY 그룹의 경우 소결조제 첨가량 변화에 따른 이차상의 분포나 형태의 차이는 없는 것으로 분석되었다. 기존 연구 결과에 따른 AlN의 소결조제로 Y₂O₃뿐만 아니라 Sm₂O₃ 의 경우에도 AlN 분말의 표면에 존재하는 Al₂O₃와 반응 하여 SmAlO₃ 등의 이차상을 형성할 수 있는 효과적인 소 결조제로 보고되고 있다. 따라서 Sm₂O₃가 AlN의 격자에 존재하는 산소 원자의 제어가 가능하며 AlN 소결체의 열 전도성을 개선하는 것으로 판단하였다. 또한 Al₂O₃-Sm₂O₃ 의 상태도를 고려하였을 때 solid-liquid line은 1825°C로 보고되고 있으며, Al₂O₃-Y₂O₃의 solid-liquid line은 1750°C 로 보고되고 있다. 본 실험의 소결 온도 조건에 의하면 1850°C 이상의 온도에서 Y₂O₃뿐만 아니라 Sm₂O₃가 동시 에 첨가될 경우 AlN의 표면에 존재하는 Al₂O₃와 반응할 수 있는 조건이 충분하여 AlN의 산소 원자의 제어가 가능 하여 우수한 열전도 특성을 나타낸 것으로 판단하였다. YSA32 시편의 경우 AS5의 미세 구조와 유사한 형태를 나타냈으며 ASY 그룹에서 가장 우수한 열전도 특성을 나 타냈다. Sm₂O₃와 Y₂O₃ 소결조제의 첨가량의 제어, 변화에 따른 AlN 소결체의 열적, 기계적 특성변화에 대한 추가 실험도 필요하다고 판단된다.

Fig. 4

SEM images (left: bright field image and right: back-scattered imaged) of the sintered AlN samples with different Y₂O₃ content : (a) AY1, (b) AY2, (c) AY3, (d) AY4, (e) AY5, and (f) AY6.

Fig. 5

SEM images (left: bright field image and right: back-scattered imaged) of the sintered AlN samples with different Sm₂O₃ content : (a) AS1, (b) AS2, (c) AS3, (d) AS4, (e) AS5, and (f) AS6.

Fig. 6

SEM images (left: bright field image and right: back-scattered imaged) of the sintered AlN samples with different Sm₂O₃ and Y₂O₃ content ratio: (a) ASY2.5, (b) ASY23, and (c) ASY32.

각 시편의 비커스 경도를 그림 7에 나타냈다. 각 AlN 소 결체의 비커스 경도를 분석한 결과 AS 그룹은 10~11 GPa 의 경도값을 나타내며 소결조체의 첨가량 변화에 따른 차 이는 거의 나타나지 않는 것으로 분석되었다. AS 그룹 시 편 의 경우 상대 밀도와 SEM 표면 분석으로부터 치밀한 소결 시편이 형성되어 경도 값이 일정하게 나타난 것으로 판단하였다[18]. 반면 AY 그룹의 경우 SEM 분석과 밀도 분석의 결과로부터 AY2 및 AY4의 시편의 경우 다른 시 편에 비하여 기공이 많고 상대 밀도가 낮아 상대적으로 낮은 경도 값을 나타냈다. ASY 그룹의 경우 ASY32 시편 에서 약 10.79 MPa로 가장 높은 경도값을 나타냈다. 일반 적으로 AlN의 경도는 9~10 GPa 를 나타내며, Sm₂O₃를 첨 가하였을 때 평균적으로 증가한 것으로 판단하였다.

Fig. 7

Vickers hardness of the sintered AlN samples: (a) AY, AS samples, and (b) ASY samples.

각 AlN 시편의 굽힘강도를 그림 8에 나타냈다. 소결조 제의 첨가량이 증가함에 따라 일반적으로 강도 값은 증가 하는 것으로 분석되었으며, AS 그룹이 평균 329 MPa, AY 그룹이 평균 266 MPa의 강도 값을 나타냈다. AS5의 경우 380 MPa로 모든 그룹에서 가장 큰 값을 나타났다. SEM 분석 결과, Sm₂O₃의 첨가량이 증가함에 따라 결정립 사이 에 형성되었던 이차상들이 석출되어 모이며, 기공의 감소 에 따른 밀도 증가와 결정립의 성장에 의한 크기의 증가 로 기계적 특성이 개선되어, 굽힘강도를 향상시킨 것으로 판단하였다. 따라서 소결조제의 첨가량 증가로 형성되는 이차상의 형성과 분포 및 이로 인하여 발생하는 결정립의 크기의 증가 및 기공의 감소 그리고 이차상의 결정립계 및 결정립 사이의 분포가 기계적 특성의 개선에 영향을 주는 것으로 판단하였다. AlN 분말과 Y₂O₃ 및 Sm₂O₃ 분 말을 소결조제로 각각 적절한 비율로 첨가하여 소결한 시 편들의 분석 결과를 비교해 보면 각 시편들은 약 98% 이 상의 소결 밀도를 나타내어 소결조제의 소결성이 우수한 것으로 판단하였다. 특히 각 소결조제를 5 wt%를 첨가한 AY5 및 AS5 시편은 상대 밀도가 가장 높은 것으로 분석 되었다. 한편 XRD 분석결과, 소결조제의 첨가량이 증가 함에 따라 각각의 이차상인 YAG, YAM, YAG 및 SmAlO₃ 등이 형성된 것으로 분석되었다. AlN 표면에 존재하는 Al₂O₃와 소결조제가 반응하여 AlN 입자 내부로 이동하려 는 산소 원자를 포집하고 결정립계에 이차상의 형태로 존 재하는 것으로 분석되었으며, 미세구조 분석을 통해 이차 상의 형태와 분포를 확인하였다 [19, 20]. 소결조제의 첨 가량이 증가함에 따라서 이차상의 상대적 형성 비율이 증 가하며, Sm₂O₃ 소결조제를 첨가한 시편의 경우, Y₂O₃ 소 결조제를 첨가한 시편에 비하여 결정립의 크기와 모양이 고르게 형성된 것으로 분석되었다. AY 그룹에서는 열적 특성이 AS 그룹에서는 기계적 특성이 상대적으로 더 우 수한 것으로 비교 분석되었다. ASY 그룹의 경우 단일 소 결조제를 첨가한 경우와 비교하여 평균 이상의 특성을 나 타냈다. 추가적인 연구를 통해 Y₂O₃와 Sm₂O₃의 적절한 혼합 비율에 관한 연구를 진행할 경우 열전도도 특성을 일정 수준 이상으로 유지하면서 기계적 특성을 향상시킨 AlN 소재의 개발이 가능할 것으로 판단된다.

Fig. 8

Bending strength of the sintered AlN samples: (a) AY, AS samples, and (b) ASY samples.

4. 결 론

AlN 소재의 열적, 기계적 특성 향상을 위하여 Y₂O₃와 Sm₂O₃ 분말을 소결조제를 첨가하고 상압 소결법을 이용 하여 소결체를 제조하였다. 각각의 소결조제를 첨가한 시 편들 모두 97% 이상의 상대 밀도를 나타냈으며, 주 결정 상은 다결정 AlN이 형성된 것으로 분석되었다. AY 그룹 의 이차상은 YAG, YAM, YAP이었으며, AS 그룹의 이차 상은 SmAlO₃가 형성되었으며, ASY 그룹의 이차상은 YAG와 SmAlO₃ 상으로 분석되었다. 열전도도는 AY5가 175W/mK, AS5가 149W/mK, 그리고 ASY32가 154 W/ mK으로, Y₂O₃를 소결조제로 활용 시 열전도도 향상에 적 합한 것으로 판단하였다. AS 그룹의 기계적 특성은 AY 그룹과 비교하여 평균적으로 우수한 성능을 보였으며, 이 는 미세구조 분석결과 조밀한 결정립과 이차상의 분포에 의해 결정된 것으로 판단하였다. ASY 그룹은 단일 첨가 제 특성보다는 평균적 이상의 특성을 나타냈다. 이와 같은 결과로부터 우수한 열전도도 및 기계적 특성을 갖는 AlN 소결체를 얻기 위해서는 AlN에 포함된 Al₂O₃의 산소량을 고려하여 적절한 비율의 Y₂O₃의 첨가와 함께 기계적 특성 의 유지 및 향상을 위한 Sm₂O₃의 혼합 비율을 필요하다 고 판단된다. 아울러 소결 시간의 제어 등을 통해서도 AlN의 열적, 기계적 특성 향상이 가능할 것으로 판단된다.

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