1. 서 론

열보호시스템(Thermal Protection System, 이하 TPS)은 재진입(Re-entry) 혹은 극초음속(Hypersonic)으로 비행하 는 우주비행기에 공기와의 마찰로 일어나는 공력가열 (Aerodynamic heating)로부터 기체 및 우주인을 보호하여 임무를 마친 우주비행기가 안전하게 귀환하는데 필수적인 소재기술이다[1]. 재진입 중 발생하는 공력가열은 주로 대 류에 의해 발생하고 이를 제한하기 위한 TPS에서의 열전 달에는 전도, 복사 및 화학반응이 중요해진다. 또한 비행 체 선두부의 형상, 진입 속도와 궤적, 대기조성, TPS의 소 재 등에 의해 공력가열의 양상이 달라지며 TPS에 역할도 달라진다. 그림 1에 재사용(Reusable)과 삭마형(Ablative) TPS를 우주비행기의 재진입속도와 고도 및 대기밀도에 따라 구분한 개략도를 보였다[1]. 우주왕복선(Space shuttle) 과 같은 지구 저궤도(Low Earth Orbit, LEO)를 비행하던 우주비행기가 재진입하는 경우에는 공력가열의 열유속이 1MW/m² 이하로 표면의 열을 견디는 내열재료(Refractory materials)와 본체로의 열전달을 억제하는 단열재(Insulation) 로 구성된 재사용 TPS로도 동체를 보호하는 것이 가능하다. 반면 달탐사나 시편회수에 사용되는 우주비행 기가 재진입하는 경우에는 소재의 흡열반응(Endothermic reaction)인 열분해(Pyrolysis)가 일어나면서 기체상이 형성되어 공력가열을 소모하는 삭마형 TPS가 필요하다.

Fig. 1

Comparison of reusable TPS vs ablative TPS for earth reentry missions [1].

재사용 TPS의 경우에는 비행체의 선단부(Leading edge) 형상에 따라 그 열전달 과정과 사용되는 소재의 특성이 달라진다. 그림 2는 항공우주비행체 선단부의 두 가지 형 상에 따른 TPS의 열전달을 보여주는 모식도이다[2]. 그림 에서 보여지듯이, 우주왕복선 등 기존의 우주비행기는 대 체로 무딘 선단부(Blunt leading edge)를 지니고 있는데, 능동적 산화(Active oxidation)가 일어나기 전에 사용할 수 있는 SiC 소재의 사용온도인 ~1600°C 이하가 되도록 열 을 분산하는 구조이며 재진입 중 생성되는 대부분의 열은 복사를 통해서 외부로 방출되고 내부로의 열전달이 최소 가 되도록 단열재를 사용하게 된다. 이러한 무딘 선단부는 재료적 한계를 극복하기 위해 고속비행에 의한 열집중을 분산하는 구조이나 비행체의 기동(Maneuver)이나 안정성 에 제한이 존재한다. 반면에 선단의 반경이 감소함에 따라 서 선단부 표면의 온도는 증가하게 되는데 기동성이 향상 된 극초음속기 등 우주비행기는 예리한 선단부(Sharp leading edge)를 지니고 있어 비행체의 기동이나 안전성이 향상되면서 TPS 소재로 내열특성이 뛰어난 초고온세라믹 스(Ultra-high Temperature Ceramics, UHTCs) 등이 적용된 다[3, 4].

Fig. 2

Comparison of the functionality of conduction for blunt and sharp leading edge designs of a hypersonic space vehicle [2].

대표적인 재사용 TPS로 우주왕복선에 사용된 예를 들 수 있다[5, 6]. NASA에서 우주왕복선이 개발되던 1960년 대 말부터 이에 적용될 TPS 소재도 함께 개발되었다. 우 주왕복선의 재진입시 표면에 형성되는 온도가 315~ 1500°C(그림 3)이고 당시에 개발된 TPS는 적용온도에 따 라 RCC(Reinforced Carbon-Carbon), HRSI(High-temperature Reusable Surface Insulation), LRSI(Low-temperature Reusable Surface Insulation), AFRSI(Advanced Flexible Reusable Surface Insulation) 등의 다양한 소재가 적용되었 다. 표 1에 우주왕복선에 적용된 다양한 TPS 소재의 특성 을 보였다. 이중 RSI로 불리는 세라믹타일은 세라믹섬유 로 이루어진 다공체로 표면에 방수를 위해 흰색 유리코팅 이 적용된 경우에 LRSI, 방사율을 높이는 검은색 RCG (Reaction-Cure Glass) 코팅이 적용된 경우에 HRSI로 분류 된다.

Fig. 3

Temperatures at various places on the surface of the space shuttle during ascent and re-entry [6].

Table 1

Characteristics of reusable surface insulation for space shuttles [6]

본 연구에서는 22년 6월 국내개발된 누리호 발사체가 성공적인 임무를 수행하여 우주에서 임무를 마친 우주비 행기가 지구로 안전하게 귀환하는 데에 필수적인 TPS 소 재개발의 필요성이 대두되는 상황에서 재사용 TPS에 해 당하는 세라믹섬유 다공체와 그 표면에 적용된 유리코팅 을 제조하였다. 특히 세라믹섬유를 사용하여 다공체를 제 조함에 있어 세라믹섬유를 전처리하는 공정을 추가하여 그 특성을 향상시키고자 하였고 표면에 유리코팅을 적용 하여 제조하고 밀도, 미세구조 등의 특성을 보고하고자 한다.

2. 실험 방법

산화물계 경량 세라믹 단열소재 제조의 출발 물질은 Al₂O₃-SiO₂계 섬유인 세라크울(Cerakwool^®, average fiber thickness: 3 μm, 1300 Blanket, KCC Corp., Korea)과 유리 형성제 B₄C(3000F, average particle size: 0.8 μm, Borcarbid Pulver, 3M company, USA)를 사용한다. 섬유의 분산과 유 리형성제와의 혼합을 위해 두 출발 물질은 증류수 내에서 표 2의 공정변수에 따라 일정 시간 동안 혼합, 분산된다. AETB-1과 AETB-2에 사용된 3D blade mixer 공정은 분 산용 날이 부착된 혼합공정용 용기 내에 원료 물질과 분 산제, 바인더 등을 넣고 3D mixer 를 이용하여 60 rpm에 서 24 시간 동안 혼합하여 제조한다. AETB-3에 사용된 shear mixer 공정은 날이 달린 스테인리스 교반봉(Stirring shaft)을 mixer에 장착하여 사용한다. 공정의 혼합 섬유는 공정용 용기 내에 증류수와 세라크울을 넣은 상태로 shear mixer를 이용하여 200~400 rpm으로 1 시간 동안 fiber 분 쇄 공정을 거친 후, 남은 원료 물질들을 넣고 400 rpm에서 2 시간 동안 혼합하여 제조한다. 혼합된 섬유는 70 Φ 금형 이나 15 cm * 15 cm 사각 아크릴 몰드 내에 증류수와 함께 장입되어 배수관을 통해 증류수를 제거하며 성형하는 탈 수성형 공정을 통하여 성형된다. 성형된 산화물계 단열소 재는 산화 분위기의 전기로에서 1400°C 온도까지 승온속 도 5°C/min. 로 가열하여 한 시간 동안 B₄C를 B₂O₃ 유리 로 열처리하는 과정을 거쳐 결합되어 제작된다.

Table 2

Compositions, mixing processes and apparent densities of reusable surface insulation specimens fabricated in this study

단열소재의 유리 코팅층 제조는 분쇄된 붕규산 유리 (Borosilicate glass, low form, Duran^®, Schott, Germany)와 SiC(Microgrits, #2000, NANKO Co. Ltd., Japan) 분말을 출발 물질로 사용한다. 코팅을 위한 슬러리는 출발 물질들 과 가소제인 methylcellulose(Methocel^®, A4M, Sigma- Aldrich, USA)를 표 4의 조성에 따라 일정 비율 첨가하여 10 Φ Al₂O₃ 볼과 함께 무수 에탄올 용매에서 170 rpm에서 24 시간 동안 습식 혼합 및 분쇄 공정을 거쳐 제조된다.

Table 3

Compositions of Duran^® glass frit

Table 4

Batch compositions for glass coating

제조된 유리 코팅층 슬러리는 스프레이 시유법을 통해 단열소재 위에 코팅된다. Al₂O₃ 볼을 걸러낸 슬러리는 0 . 5 MPa 압력의 공압에 연결된 스프레이 건에 담아 단열재에 각 면당 10 초 동안 분사된다. 표면에 유리 코팅 슬러리를 분사한 단열소재는 80°C 오븐에서 10 분 동안 건조하여 에탄올 용매를 증발시킨다. 코팅층의 원하는 두께에 따라 위 분사공정을 반복하여 실행한다. 이후 건조된 코팅 단열 소재는 산화 분위기의 전기로에서 1100°C까지 승온속도 5°C/min.로 가열하여 1 시간 동안 열처리하여 유리 코팅층 을 생성한다.

제조된 단열소재의 밀도는 겉보기 밀도로 측정되었다. 소재의 무게를 측정하고, 겉보기 부피를 실측하여 겉보기 밀도를 측정하였다. 유리 코팅층을 올린 단열 소재 또한 겉보기 밀도 측정을 통해 밀도를 평가하였다.

단열소재의 열팽창계수는 표준 시험 방법 ASTM E228 에 따라서 푸시로드(Push-rod) 타입의 고온 열팽창계수 측 정기(Dilatometer, DIL 402 C, NETZSCH Co. Ltd., Germany) 를 통해 측정되었으며, 상온부터 1400°C 온도까지 승온속도 10°C/min. 로 가열하며 측정하여 평가되었다.

단열소재의 미세구조는 전계방출형 주사 전자 현미경 (FE-SEM, JSM-7610F+, JEOL Ltd., Japan)을 통해 평가되 었다. SEI(Secondary Electron Image) 모드에서 혼합 공정 에 따른 단열소재 원료 섬유들의 결합 형상과 분산 정도, 평균 섬유 직경을 평가하였으며, 유리 코팅층 표면의 미세 구조와 기공형상 및 코팅층의 두께를 평가하였다.

3. 결과 및 고찰

3.1 세라믹 단열소재의 제조

NASA에서 우주왕복선이 개발되던 1970년대에 TPS용 소재도 함께 NASA ARC(Ames Research Center)와 GRC (Glenn Research Center)에서 개발되었다[5]. 전술한 바와 같이 다양한 소재가 재사용 TPS로 개발되었으나 RCC를 제외하고는 기본적으로 세라믹섬유 다공체를 적용한 것이 다. 특히 RSI는 세라믹섬유를 결합하여 형상과 강도를 지 니는 단열벽돌 형태로 제조한 것이다. 초기에 개발된 단열 재(LI, Lockheed Insulation)은 실리카(SiO₂) 섬유를 나노 실리카분말을 결합재로 함께 열처리하여 결합한 소재로 실리카 섬유는 비교적 낮은 밀도(~2.2 g/cm³), 열팽창계수 (~0.5 × 10^-6/K) 및 열전도도(~1.4W/mK)를 지녀 열충격저 항성이 뛰어난 단열소재이다. LI 단열재는 전술한 장점에 도 불구하고 비교적 낮은 강도, 고온에 노출시 부피변화를 일으키는 결정화(Devitrification)에 의한 열화 및 형상변화 (Slumping) 등의 단점을 지녀 이를 보완하기 위해 개발된 단열소재가 알루미나(Al₂O₃) 섬유를 첨가한 FRCI(Fibrous Refractory Composite Insulation)이다. 이는 AETB(Alumina- Enhanced Thermal Barrier)와 명칭만 다를 뿐 동일한 단열 소재라 할 수 있다. LI 단열소재와 비교하면 실리카 섬유 외 에 Al₂O₃-SiO₂-B₂O₃의 섬유인 NEXTEL^TM 312(3M Corporation, USA)와 복사 열전달을 막기 위한 불투명제 (Opacifying agent)로 SiC가 첨가된 조성으로 열처리시에 boroaluminosilicate 유리가 형성되어 섬유의 결합이 향상 되어 기존의 LI에 비해 높은 강도에 유사한 열전도도를 나타낸다.

1981년 STS-1(Space Transportation System-1, Columbia) 에서 시작해 2011년 STS-135(Atlantis)까지의 우주왕복선 에 사용된 단열소재의 제조사가 초기에 LMSC(Lockheed Missile & Space Company)에서 Boeing Company로 바뀌 면서 RSI의 제조방식도 변화된다[8]. FRCI의 경우 흡습성 을 지니는 B₂O₃가 포함된 NEXTEL^TM 312를 실리카 섬유 와 혼합하기 전에 열처리하여 수분을 제거하는 공정이 필 수적이 었는데(그림 4) BRI(Boeing Rigid Insulation)에서 는 개별의 실리카, 알루미나 섬유에 B₂O₃ 대신 B₄C를 유 리형성제로 사용하여 공정을 단순화(그림 5)하였고 성형 공정 전에 혼합슬러리 내의 섬유를 배향하는 공정을 추가 하여 단열소재의 방향에 따른 강도나 수축을 제어할 수 있다.

Fig. 4

Manufacturing processes of FRCI [5].

Fig. 5

Manufacturing processes of BRI [8].

본 연구에서는 가장 최근의 단열소재인 BRI를 벤치마 킹하여 B₄C를 유리형성제로 사용하고 국내에서 생산되 는 알루미나와 실리카를 주성분으로 하는 세라믹섬유 (Cerkwool^®, KCC, Korea) 사용하여 AETB와 유사한 세라 믹 단열재를 제조하고자 하였다. 그림 4와 5에 보인 세라 믹섬유를 이용해 단열소재를 제조하는 공정을 간단히 설 명하면 수계혼합 → 탈수/성형 → 건조 → 열처리의 과정 을 거친다. 수계분산매를 사용하여 세라믹섬유를 혼합/분 산하는 공정에서 일반적으로 사용되는 V-mixer의 경우 용 량이 크므로 작은 배치로 실험하기에 부적합하여 3Dmixer의 용기내부에 날을 달아 세라믹섬유가 용매에 잘 분산될 수 있도록 하였다(그림 6 ). 그림 7에 보인 AETB- 1 시편은 1.4 L 증류수 용매 내에서 세라믹섬유(Cerakwool^®) 0.99 g과 유리형성제(B₄C)를 0.61 g(1 wt.%) 첨가하여 3Dmixer에서 24 시간 동안 혼합하고 70 Φ 몰드에서 탈수/성 형한 후 건조하고 1400°C에서 1 시간 동안 열처리하여 단 열재를 제조하였다. 그림에서 보는 바와 같이 열처리 전후 에 첨가제인 B₄C가 산화되면서 시편이 회색에서 흰색으 로 변화하였다. AETB-1 시편의 경우에는 세라믹섬유의 전처리없이 수계분산을 적용한 후 용매를 제거하는 성형 공정을 거쳤는데 섬유의 분산을 원활히 하면서 섬유가 충 분한 간격을 가지도록 여분의 증류수를 사용하고 이 중 약 4/5 정도를 성형공정에서 제거하였다. 이런 과정에도 불구하고 그림 7에 나타나는 바와 같이 성형체 및 열처리 후의 단열재에서도 세라믹섬유가 뭉친 부분(Clump)이 관 찰되었다.

Fig. 6

(a) V-mixer, (b) 3D-mixer, and (c) a container with blades.

Fig. 7

AETB-1 specimen (a) after shaping and (b) after heat treatment at 1400°C for 1 hr (A dashed circle shows an example of a clump.)

NASA ARC와 LMSC에서 RSI를 개발할 당시에도 비슷 한 문제를 해결하기 위하여 일정한 길이(~0.64 cm)를 지니 도록 섬유를 절단하고 분급하는 과정을 거치거나[9, 10] V-mixer 전에 shear mixer를 사용하여 섬유가 뭉침없이 분 산되도록 하였다[11]. 본 연구에서도 이 두 가지를 적용하 여 세라믹섬유를 혼합 전에 5 mm 길이로 잘라서 혼합하 거나(AETB-2) shear mixer를 사용하여 섬유를 혼합하여 제조하였다. 표 2에 AETB-1~3 시편의 조성, 혼합방법 및 최종 겉보기 밀도를 보였다. 사용한 세라믹섬유의 이론밀 도가 3.27 g/cm³으로 0.35 g/cm³의 겉보기밀도를 지니는 AETB-3는 약 89%의 기공도를 나타낸다. 세라믹다공체의 열전도도는 기공도에 영향을 받으며 추후 평가가 필요하 다. 그림 8은 AETB-3의 미세구조이다. 미세구조 상에서 원료인 세라믹섬유들이 서로 연결된 구조가 되었음을 확 인할 수 있었다. 세라믹섬유의 결합은 세라믹타일의 기계 적 물성을 향상시키는데 중요한 요인이다[5].

Fig. 8

Microstructures of AETB-3 specimen mixed with a shear mixer (Dashed areas show linked fibers.)

3.2 유리 코팅층의 제조

우주왕복선의 RSI는 대부분 다공질소재로 불투수성 (Waterproof)을 지니면서도 공력가열에 의한 열을 복사로 방출하도록 높은 방사율(Emissivity)을 지니는 코팅을 표 면에 적용한다[12]. NASA ARC에서 이러한 목적으로 개 발한 코팅이 RCG(Reaction-Cured Glass)[13]로 이는 재진 입 시에 노출되는 고온(1260°C)에서 결정화나 구조변형이 일어나 세라믹타일의 파손이 일어나지 않도록 하고 열싸 이클링 시에 함께 결합되어 있는 RSI를 구성하는 세라믹 섬유와 분리나 파손이 일어나지 않는 유리소재를 기본으 로 한다. 따라서, 열팽창계수가 세라믹섬유 다공체 기판과 유사한 borosilcate 유리(VYCOR^®, Corning, USA)를 기지 로 삼고 재진입 중 생성되는 대부분의 열을 복사를 통해 서 외부로 방출할 수 있도록 방사율을 높이는 성분 (Emittance agent)으로 SiB₄, SiB₆를 첨가하여 액상에 분산 한 후 RSI 표면에 분무하고 열처리하여 코팅을 형성한다. RCG의 개발과정에서 요구조건에 적합한 유리조성을 선정 하고 이와 함께 열처리했을 때 유리와 2차의 반응물을 생 성하거나 결정화를 일으키지 않는 불투명한 소재를 탐색 하여 borosilcate 유리와 열처리를 통해 조성이 다른 borosilcate 유리를 생성하지만(Reaction-cured) 방사율을 높이는 역할은 유지하는 SiB₄, SiB₆가 선정되었다.

본 연구에 사용된 세라믹섬유 조성이 NASA에서 개발 된 AETB에 비해서 알루미나의 함량이 높아 열팽창계수 가 다소 높을 것으로 예상하여 제조된 단열재의 열팽창계 수를 우선 측정하였다. 단열소재의 열팽창계수는 단열재 형상으로 기공도가 크지 않도록 같은 조성의 세라믹섬유 혼합물을 일축가압성형하고 1400°C에서 1 시간동안 열처 리한 시편을 가지고 측정하였다. 그림 9에 그 측정결과를 보였으며 100°C에서 1200°C까지의 열팽창계수가 4 . 5× 10^-6/K으로 나타났다. 유리코팅층을 위해 본 연구에서 사 용한 유리는 실험실용 유리용기에 흔히 사용하는 붕규산 유리(Borosilicate glass, Duran^®, Schott, Germany)에 emittance agent로 NASA에서 RCG 개발의 초기에 사용했던 SiC (Microgrits, #2000, NANKO Co. Ltd., Japan)를 첨가하여 사용하였다. Duran^® 열팽창계수는 3.3 × 10^-6/K로 알려져 있으며 그 조성과 유리코팅을 위한 조성배치를 표 3, 4에 보였다.

Fig. 9

Dilatometric analysis of sintered AETB-1 specimen with temperature.

그림 10에 유리 슬러리를 분무코팅하여 건조된 코팅 단 열 소재를 산화 분위기의 전기로에서 1100°C에서 열처리 하여 제조한 유리 코팅층의 미세구조를 보였다. 약 300 μm 두께의 코팅층이 세라믹섬유 다공체 위에 치밀하게 형성된 것을 확인하였으며 표면에 섬유잔류물이 관찰되나 개기공이 나타나지는 않았다. 본 연구에서 다룬 유리 코팅 층의 경우 섬유와 구분되는 층을 이루고 있는데 이러한 미세구조는 외부물체에 의한 손상(FOD, Foreign Object Damage)에 취약한 것으로 드러났으며 이러한 단점을 개 선하기 위해 NASA ARC에서는 섬유와 유기적으로 결합 되고 코팅내부에 기공이 존재해 균열전파를 막는 TUFI (Toughened Uni-piece Fibrous Insulation)로 개선하였다[1].

Fig. 10

Microstructures of glass coating on AETB-2 specimen after heat treatment; (a) cross-sectional view and (b) glasscoated surface.

4. 결 론

본 연구에서는 재사용 TPS로 대표적인 세라믹섬유를 이용한 세라믹다공체 단열재와 표면의 유리코팅을 다양한 세라믹공정을 이용하여 제조하였다. 알루미나와 실리카로 이루어진 상용 세라믹섬유를 B₄C를 결합재로 이용하여 단열벽돌 형태로 제조하였는데 1400°C의 열처리를 통해 결합재가 산화되어 세라믹섬유를 결합하는 것이 확인되었 다. 다만 원료의 세라믹섬유가 혼합/분산 공정에서 뭉침이 없이 다공체를 제조하기 위해서는 섬유를 자르거나 shear mixer를 도입하는 것이 도움이 되었다. 세라믹섬유 단열재 의 경우 방수를 위하여 표면에 유리질 코팅이 필요한데 단열재의 열팽창계수와 유사한 상용 borosilicate 유리와 코팅의 방사율을 높이는 emittance agent로 SiC를 포함한 유리코팅을 적용하여 개기공없는 표면상태를 구현할 수 있었다.

Acknowledgements

감사의 글

본 연구는 한국항공우주연구원 2022년도 기본사업(출연 금)과제 ‘극초음속 미래비행체 핵심기술 연구(1711170889)’ 로부터 연구비를 지원받아 수행되었으며 이에 감사드립 니다.

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