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Sintering Behavior and Microstructures of Tantalum and Tantalum-Tungsten Alloys Powders
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HOME > J Korean Powder Metall Inst > Volume 27(5); 2020 > Article
ARTICLE
탄탈륨 및 탄탈륨-텅스텐 합금 분말의 소결성 및 미세조직 연구
김영무*, 양성호, 이성, 이성호, 노준웅
Sintering Behavior and Microstructures of Tantalum and Tantalum-Tungsten Alloys Powders
Youngmoo Kim*, Sung Ho Yang, Seong Lee, Sung Ho Lee, Joon-Woong Noh
Journal of Korean Powder Metallurgy Institute 2020;27(5):373-380.
DOI: https://doi.org/10.4150/KPMI.2020.27.5.373
Published online: September 30, 2020

국방과학연구소

a Agency for Defense Development, P.O. Box 35, Yuseong-gu, Daejeon 34186, Republic of Korea

*Corresponding Author: Youngmoo Kim, TEL: +82-42-821-2902, FAX: +82-42-823-3400, E-mail: youngmookim78@gmail.com
- 김영무: 선임연구원, 양성호: 책임연구원, 이 성·이성호·노준웅: 수석연구원
• Received: August 31, 2020   • Revised: September 25, 2020   • Accepted: September 25, 2020

© The Korean Powder Metallurgy Institute. All rights reserved.

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  • The purpose of this study is to investigate the densification behavior and the corresponding microstructural evolution of tantalum and tantalum-tungsten alloy powders for explosively formed liners. The inherent inhomogeneous microstructures of tantalum manufactured by an ingot metallurgy might degrade the capability of the warhead. Therefore, to overcome such drawbacks, powder metallurgy was incorporated into the near-net shape process in this study. Spark plasma-sintered tantalum and its alloys with finer particle sizes exhibited higher densities and lower grain sizes. However, they were contaminated from the graphite mold during sintering. Higher compaction pressures in die and isostatic compaction techniques also enhanced the sinterability of the tantalum powders; however, a full densification could not be achieved. On the other hand, the powders exhibited full densification after being subjected to hot isostatic pressing over two times. Consequently, it was found that the hot isostatic-pressed tantalum might exhibit a lower grain size and a higher density as compared to those obtained in previous studies.
탄탈륨(Tantalum, Ta)은 텅스텐, 몰리브데늄, 나이오븀 등과 같은 천이 금속 계열 원소로서, 이의 결정 구조는 체 심 입방(Body Centered Cubic, 이하 BCC) 구조이다[1, 2]. 또한 이 소재는 높은 융점(2996°C)과 밀도(16.65 g/cm3), 뛰어난 내부식성, 그리고 다른 BCC 금속과는 달리 정적 (static) 및 동적(dynamic) 조건에서 연성이 매우 우수한 특 징을 나타낸다[1, 2]. 이러한 특성으로 인해 캐패시터 및 니켈기 초내열합금의 합금 원소로, 그리고 용사 공정을 통 해 제조된 스퍼터링 타겟으로 적용되고 있다[2-5]. 특히 탄탈륨의 높은 밀도와 빠른 변형률 하에서의 우수한 연신 성으로 인해, 미국과 독일 등에서는 구리를 대신할 차세대 폭발 성형 관통자(Explosive formed penetrator)의 라이너 소재로 적용하는 연구가 진행 중에 있다[6-11].
폭발 성형 관통자란 성형작약탄의 일종으로, 그림 1과 같이 화약이 기폭 함에 따라 반구 형상의 금속 라이너가 변형되어 장갑을 관통하는 원리이다[12]. 이러한 탄의 성 능은 라이너의 소재 밀도와 연신율이 높을수록 향상된다 고 보고되고 있으며, 특히 폭발 성형 관통자의 경우 라이 너의 미세조직이 균질할수록 이의 비행 안정성과 관통 특 성이 우수하다고 알려져 있다[13]. 일반적으로 탄탈륨 중 간재는 잉곳 제조 및 이의 소성 가공으로 제조되며, 잉곳 제조 시 불순물을 최소화 시킴으로서 연신율을 향상시킬 수 있는 장점이 있다고 알려져 있다[14]. 그러나 이러한 소성 가공 공정을 통해 불균질 미세조직을 유발할 수 있 으며, 이는 고속 환경에서의 탄탈륨 라이너의 불균질한 변 형을 유발하는 단점이 있다[10]. 이를 위해 미공군연구소 (Air Force Research Laboratory)에서는 ECAP(Equal Channel Angular Pressing) 등을 통해 불균질 조직을 제어하는 기 술을 개발하는데 성공하였으나, 기존 단조 공정 대비 많은 비용과 에너지가 소요된다고 알려져 있다[10, 11]. 또한 최 종 형상으로의 기계 가공 중, 변형으로 인한 가공 경화가 일어나 탄탈륨 라이너의 연성이 낮아지는 현상도 나타났 다[11].
Fig. 1

Formation of an explosive formed penetrator [2].

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이러한 탄탈륨 라이너 제조 공정의 문제점을 해결하기 위해, 분말 공정을 통해 실형상의 탄탈륨 라이너를 제조하 는 연구가 진행 중에 있다[14]. 이를 통해 미세조직의 균 질화, 기계 가공량의 최소화, 그리고 이를 통한 제조 공정 단순화를 통해 탄탈륨 라이너의 적용 가능성을 향상 시킬 수 있다. 그러나, 탄탈륨의 높은 융점과 낮은 열전도도 특 성, 그리고 침입형 원소와의 높은 반응성으로 인해, 이의 분말을 완전 치밀화하기 위해서는 고 진공의 분위기에서 초고온, 장시간 소결이 필요하다. 그러나, 2000°C 이상의 탄탈륨 분말의 소결은 매우 어려운데, 이는 고 진공의 분 위기 하에서 텅스텐 재질의 소결로 발열체가 위의 조건에 서 파손될 위험이 높기 때문이다.
따라서 탄탈륨 분말의 소결성을 향상시키기 위한 연구 가 진행 중에 있으며, 우선 니켈을 소량 첨가하여 활성 소 결 효과를 기대하는 연구가 수행되었으나, 원하지 않는 화 합물의 생성으로 연성이 저하되는 것을 확인하였다[15]. 또한 나노 크기의 탄탈륨 분말을 사용하여 소결성을 향상 시키고자 했으나, 상대적으로 넓은 비표면적으로 인한 높 은 산소 농도로 인해 기계적 물성이 저하되었다[16]. 또한 열간 등압 성형을 통해 탄탈륨 소결체를 제조하였으나, 완 전 치밀화 되지 않았으며(이론 밀도 대비 0.956), 이의 결 정립도는 110 mm로 조대하여 라이너에 적용하기는 부적 합한 공정으로 판단된다[17, 18].
이를 위해 본 연구에서는 탄탈륨 및 탄탈륨-텅스텐 합금 분말의 소결성을 향상시키기 위한 공정 및 이의 미세조직 변화에 대해 연구하였다. 우선 방전 플라즈마 소결을 통해 가압 및 순간적으로 높은 에너지를 발생시켜 분말을 치밀 화 하는 공정을 적용하였다. 또한, 일축 다이 성형 및 냉 간 등압 성형 압력을 증가시켜, 비가압 소결 시 탄탈륨의 소결성을 향상시키고자 하였다. 그리고, 가압 효과와 소결 중 탄탈륨 분말의 오염 최소화하기 위해 열간 등압 성형 을 수행하였다. 이와 같이 제조된 탄탈륨 및 탄탈륨-텅스 텐 합금 소결체의 밀도와 결정립도를 평가하고 이를 비교 분석하였다.
본 연구에서 사용한 원소재는 순수 탄탈륨 분말로서 Ta- A(H.C. Starck, 독일)과 Ta-B(Qingdao Terio, 중국)으로, 그 형상은 주사 전자 현미경(QUANTA 650, FEI) 을 통해 분 석하였으며, 불규칙(irregular) 형상을 나타내었다(그림 2). 또한 분말의 입도 분포는 레이저 회절 입도 분석기(LS 230, Beckmann Coulter)를 통해 분석하였으며, 그 결과 두 분말의 평균 입도는 27.11 μm(Ta-A)와 6.70 μm(Ta-B) 임 을 확인하였다(표 1). 그리고 두 분말의 성분은 표 2와 같 으며, 합금 원소로 사용된 텅스텐 분말(TaeguTec, 대한민 국)은 평균 입도 0.50 μm이었다.
Fig. 2

Scanning electron microscopy (SEM) images showing morphologies for (a) Ta-A and (b) Ta-B.

KPMI-27-5-373_F2.gif
Table 1

Particle size distribution of raw tantalum powders used in this study

Materials Ta-A Ta-B

Mean particle size (μm) 27.11 6.70
Particle size distribution
D10 12.16 3.82
D25 17.53 4.39
D50 24.45 5.46
D70 34.64 7.33
D90 44.92 10.32
Table 2

Chemical compositions of raw tantalum and tungsten powders used in this study (unit:ppm)

Elements Ta-A Ta-B W

C 19 16 5
H 86 3.3 3
N 39 88 7
O 257 550 20
Fe 4 32 -
Ni <2 8 -
Si <7 40 -
Nb <5 <30 -
Ti - <1 -
Mo <4 17 -
W 6 1 Balance
Ta Balance Balance -
탄탈륨-텅스텐 합금 분말은 일반적으로 알려진 볼 밀링 공정을 통해 제작하였다. 우선 스틸 재질의 용기에 텅스텐 볼을 장입한 후, 고속에서 회전시켜 용기 내벽에 텅스텐을 코팅 시킴으로써, 볼 밀링 중 용기로 인한 오염을 최소화 하고자 하였다. 합금 분말의 조성은 무게 비 기준 탄탈륨 과 텅스텐이 90:10이었으며, 볼과 분말의 혼합 비율(ballto- powder ratio, BPR)은 20:1이었다. 이와 같은 조건으로 용기 내에 혼합 분말과 볼을 장입한 후, 100 rpm의 회전 속도로 60분간 밀링을 실시하였다.
탄탈륨 및 탄탈륨-텅스텐 합금 분말의 소결성 평가는 방 전 플라즈마 소결, 일축 다이 성형 및 냉간 등압 성형 후 상압 소결, 그리고 열간 등압 성형을 통해 수행하였다. 우 선 방전 플라즈마 소결의 경우, 순수 탄탈륨(Ta-A, Ta-B) 은 20MPa 하에서 100°C·min-1의 속도로 1000°C부터 1600°C까지 200°C 간격으로 승온하였으며, 도달 후 5분간 유지하였다. 그리고, 탄탈륨-텅스텐 합금의 경우, 동일한 조건으로 1200°C부터 1800°C까지 200°C 간격으로 승온하 였다. 탄탈륨 대비 탄탈륨-텅스텐 합금의 융점이 높아 최 대 소결 온도를 1800°C로 증가시켰다. 소결 시, 흑연 재질 의 금형을 사용하였으며, 금형으로 부터의 오염을 방지하 기 위하여 금형 내벽에 질화 붕소(BN) 를 코팅하였다. 또 한 두 종류의 순수 탄탈륨 분말을 일축 다이 성형 및 냉 간 등압 성형하였으며, 다이 성형은 50, 100, 200, 300, 400 MPa으로, 등압 성형은 200, 300, 400 MPa으로 수행하 였다. 이 후, 성형체는 고 진공 분위기(5.0×10-5 Torr)에서 10°C·min-1의 속도로 목표 온도 1600, 1800, 2000°C까지 승온하여 2시간 유지한 후 공냉 하였다. 마지막으로 열간 등압 성형은 200MPa 압력으로 분말을 성형한 후, 타이타 늄(Grade 2) 재질의 용기에 장입한 후 250°C에서 탈가스 처리를 하였다. 이 후, 용기를 용접하여 밀봉한 후, Ar 분 위기에서 1500°C, 100 MPa 조건으로 2시간 동안 유지하 였다. 성형이 종료된 후, 용기를 제거하고 1600 혹은 1700°C에서 2차 성형을 수행하였다. 소결 후 밀도는 아르 키메데스법으로, 그리고 미세 조직 분석은 0.05 μm 수준 으로 연마된 시편을 Murakami 시약(K3Fe(CN)6: KOH:증 류수 = 10 g : 10 g : 100 mL)을 사용하여 화학 식각한 후, 광학 현미경을 통해 평가하였다.
3.1. 탄탈륨 및 탄탈륨 합금의 소결성 평가
그림 3(a)는 두 종류의 순수 탄탈륨(Ta-A, Ta-B)과 탄탈 륨(Ta-A)-텅스텐 합금(Ta-A/10W) 합금의 방전 플라즈마 소결 거동을 보여주고 있다. 그림에서 보듯이 소결 온도가 증가함에 따라 변위가 증가하는 것으로 나타나며, 이는 소 결 온도가 증가할수록 소결이 진행되어 분말의 수축에 따 른 상부 펀치의 이동거리가 증가하는 것을 의미한다. 그러 나 변위의 값은 금형 내의 분말의 충진 밀도에 좌우되므 로 이 값이 크다고 해서 소결성이 우수한 것은 아니다. 순 수 탄탈륨의 경우, 입도가 미세한 Ta-B의 경우, Ta-A 분말 대비 변위가 변곡점을 나타내며 전형적인 고상 소결 단계 가 진행되고 있음을 보여주고 있다. 600°C에서 1050°C 구 간에서는 입자 재배열과 입자간 접촉 부위에서 분말 간의 변형으로 인한 유동이 나타나고, 이 후 1300°C까지 급격 한 수축이 일어나는 것으로 보여지는데, 이는 결정립계 및 체확산으로 인한 수축이 진행되는 것으로 판단된다. 마지 막으로 1600°C 구간에서는 결정립 성장과 기공 소멸 등 고상 소결 최종 단계 현상이 나타나는 것으로 예측된다. 이에 비해 Ta-A 및 Ta-A/10W 분말의 경우, 소결 온도가 증가함에 따라 변위가 증가하다가 이의 양이 점점 줄어드 는 것을 확인했으며, 이는 고상 소결 초기 및 중기 소결 현상이 나타나는 것으로 판단된다. 이러한 경향은, 그림 3(b)에서 보듯이 소결체의 상대 밀도를 통해 확인이 가능 하다. 우선 Ta-A 분말의 경우, 소결 온도가 1000°C에서 1600°C까지 증가함에 따라 상대 밀도가 0.67에서 0.93까 지, Ta-B 분말은 0.79에서 0.98까지 증가하는 것을 확인하 였다. 미립의 분말일수록 동일 소결 조건에서 높은 소결 밀도를 나타내는 것을 알 수 있다. 또한 탄탈륨-텅스텐 합 금 분말의 경우, 소결 온도가 1200°C에서 1800°C까지 증 가함에 따라 조대한 탄탈륨 분말의 경우 상대 밀도가 0.73 에서 0.94까지, 미립의 분말은 0.70에서 0.99까지 증가하 는 것을 확인하였다. 이는 조대한 탄탈륨 분말의 경우, 충 진 밀도가 상대적으로 높아 미립의 탄탈륨 분말 대비 소 결 온도 1200°C에서는 높은 소결 밀도를 나타내나, 이 후 온도가 증가할수록 미립의 탄탈륨 분말 대비 소결 밀도가 낮은 것으로 분석되었다. 특히, 1800°C의 조건에서 방전 플라즈마 공정을 통해 완전 치밀화된 탄탈륨-텅스텐 합금 소결체를 제조할 수 있는 가능성을 확인하였다.
Fig. 3

(a) Shrinkage and (b) sintered density are given versus temperature during heating at 100°C /minutes to 1600 for Ta-A and Ta-B and 1800°C for Ta-A/10W and Ta- B/10W via spark plasma sintering.

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그림 4(a)는 두 종류의 탄탈륨 분말을 일축 다이 성형했 을 시, 성형 압력에 따른 성형체의 밀도 변화를 보여주고 있다. 우선 Ta-A 분말의 경우, 성형 압력이 400MPa까지 증가함에 따라 성형체의 밀도 역시 이론 밀도 대비 0.47 에서 0.76으로, Ta-B 분말은 0.21에서 0.59로 증가하는 것 을 확인하였다. 이는 분말의 입도가 작을수록 분말 간의 마찰력이 커서 성형 밀도는 낮은 것으로 분석된다. 이 후, 400 MPa로 압축 성형된 분말 성형체를 1600, 1800, 2000°C의 온도에서 소결한 결과 성형 압력에 따른 상대 밀도를 평가하였다(그림 4(b)). 우선 두 분말 모두 소결 온 도와 성형 압력이 증가할수록 소결 밀도 또한 증가하는 것을 보여주고 있다. 특히 2000°C에서 소결한 경우, Ta-A 는 성형 압력이 증가함에 따라 소결 밀도가 0.66에서 0.88 으로, Ta-B 분말은 0.83에서 0.93으로 증가함을 알 수 있 다. 그림 4(b)에서 보듯이 성형 압력이 높을수록 성형 밀 도가 높아지고, 조대한 분말 대비 미립의 분말이 성형 밀 도는 낮으나, 상대적으로 입자의 비표면적이 커 소결 구동 력이 크기 때문에, Ta-A 분말 대비 Ta-B 분말의 소결성이 우수한 것으로 판단된다.
Fig. 4

(a) Green density and (b) sintered density heat treated 2000°C at are given versus compacting pressure to 400 MPa for Ta-A and Ta-B via die compaction or cold isostatic pressing and subsequent pressureless sintering.

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마지막으로 열간 등압 성형을 통해 탄탈륨 분말을 소결 한 경우, 그림 5에서 보듯이 1500°C , 100 MPa에서 수행 한 1차 성형에서 Ta-A와 Ta-B는 이론 밀도 대비 0.97과 0.98을 나타내었다. 이 후 용기를 제거한 후 1700°C, 100 MPa에서 수행한 2차 성형에서는 Ta-A과 Ta-B 모두 완전 치밀화가 이루어졌음을 확인하였다. 이와 같이 상대적으 로 낮은 소결 조건에서 탄탈륨 분말의 완전 치밀화가 가 능했던 이유는 용기 내부에 분말을 바로 충전하지 않고, 냉간 등압 성형을 통해 소결 전 성형체의 밀도를 최대로 높여(0.80(Ta-A), 0.72(Ta-B)) 수행했기 때문이라 판단된다.
Fig. 5

Sintered density is given versus hot isostatic pressing conditions for Ta-A and Ta-B.

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3.2. 탄탈륨 및 탄탈륨 합금의 미세조직 분석
그림 6은 Ta-A와 Ta-B, 그리고 Ta-B/10W 분말을 1600°C 에서 방전 플라즈마 소결한 소결체의 미세조직이다. 또한 소결 온도 및 텅스텐 합금화에 따른 소결체의 평균 입도 분석 결과를 그림 7에 나타내었다. 우선 탄탈륨 및 합금 분말 모두 소결 온도가 증가할수록 결정립도가 증가하고, 탄탈륨 분말의 입도가 클 수록 소결체 결정립 또한 조대 한 것으로 분석되었다. 이는 방전 플라즈마 소결 공정의 특징인 빠른 시간 내에 소결 온도에 도달하기 때문에, 상 대적으로 미립의 분말의 입자 성장 억제 효과가 나타나는 것으로 판단된다. 또한 동일 소결 온도 조건(1600°C)에서 는 텅스텐 합금에 따라 결정립이 작은 것을 확인하였다. 이는 탄탈륨-텅스텐 혼합 분말의 소결 중, 합금화에 따라 탄탈륨-텅스텐 합금 분말의 소결 구동력이 높아져, 동일 조건에서 소결성이 저하되는 것을 알 수 있다. 또한 탄탈 륨-텅스텐 볼밀 분말의 합금화 여부를 확인하기 위해, Xray 회절 시험을 수행한 결과, 그림 8에서 보듯이 합금 소 결체의 경우 텅스텐이 사라지고 대신 탄탈륨 회절각이 미 세하게 우측으로 이동된 것을 볼 수 있다. 이는 탄탈륨 내 부에 텅스텐 원소가 고용됨에 따라 나타나는 현상으로 판 단된다. 그러나 1800°C에서 소결한 탄탈륨-텅스텐 합금의 경우, 탄탈륨 탄화물(TaC)이 생성되었는데, 이는 소결 중, 금형으로부터의 오염으로 분석된다.
Fig. 6

Optical microscopy (OM) images showing microstructures of (a) Ta-A, (b) Ta-B and (c) Ta-B/10W via spark plasma sintering.

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Fig. 7

Average grain size is given versus sintering temperature for Ta-A, Ta-B and Ta-B/10W via spark plasma sintering.

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Fig. 8

X-ray diffraction pattern is given versus sintering temperature for Ta-B/10W prepared by spark plasma sintering.

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동일 소결 온도(2000°C) 조건에서 일축 성형 및 등압 성 형 압력에 따른 탄탈륨 소결체의 결정립도를 그림 9에 나 타내었다. 우선 성형 압력이 증가함에 따라 소결체의 결정 립도는 증가하는 경향을 확인하였다. 이는 방전 플라즈마 소결 공정과는 달리, 높은 온도에서 장시간 동안 소결을 수행하므로, 결정립 성장에 의한 치밀화가 일어나게 되어, 상대적으로 소결 밀도가 높을수록 결정립이 조대한 것으 로 분석된다. 이러한 경향은 성형체 밀도가 높은 등압 성 형체에서 더욱 분명하게 나타난다(CIPed Ta-B). 또한 열간 등압 성형체의 경우, 성형 온도가 증가할수록, Ta-A 분말 소결체는 18.92 mm에서 25.75 mm으로, Ta-B 분말의 경우, 7.78 mm에서 16.81 mm으로 조대해 지는 것을 확인하였다 (그림 10). 이는 성형 온도가 높을수록 소결 밀도가 높아 지고 이에 따른 결정립도 성장하는 것으로 예측된다.
Fig. 9

Average grain size is given versus compacting pressure for Ta-A, Ta-B and Ta-B/10W via die compaction or cold isostatic pressing and subsequent pressureless sintering.

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Fig. 10

Average grain size is given versus hot isostatic pressing conditions for Ta-A and Ta-B.

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이와 같이 본 연구에서 사용한 탄탈륨 소결체의 특성(밀 도 및 결정립도)을 그림 11에 정리하였다. 폭발성형관통자 의 라이너에 적용하기 위해서는 탄탈륨의 소결 밀도가 높 을수록 그리고 결정립도는 미세할수록 유리하다. 이에 여 러 공정 중, Ta-B 분말로 방전 플라즈마 소결 혹은 열간 등 압 성형한 소결체가 적용 가능하다고 분석된다. 그러나, 방 전 플라즈마 소결체의 경우 그림 8과 같이 금형에 의한 탄 소의 오염 가능성이 높아, 열간 등압 성형이 최적의 공정 이라 판단된다. 또한 본 연구에서 개발한 열간 등압 성형 된 탄탈륨 소결체와 기존 연구 결과와 비교한 결과, 개발 소재 대비 밀도는 유사하거나 약간 높으며(이론 밀도 대비 5%) 결정립도는 최대 100 mm 이상 낮은 수준인 것으로 파 악되었다[16-19]. 이를 토대로 본 연구에서 확보한 탄탈륨 소결체의 특성은 기존 연구 대비 우수하다고 판단된다.
Fig. 11

Average grain size is given versus relative density via various sintering techniques for Ta-A and Ta-B.

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Fig. 12

Average grain size is given versus relative density for powder metallurgy tantalum [16-19].

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본 연구에서는 폭발 성형 라이너에 적용 가능한 탄탈륨 및 탄탈륨-텅스텐 합금을 다양한 분말 공정을 통해 탄탈 륨 분말 입도에 따른 소결성을 평가하고 이의 미세조직을 분석하였으며, 그 결과는 다음과 같다.
  • 1) 방전 플라즈마 소결로 탄탈륨 및 탄탈륨-텅스텐 합금 분말의 소결성을 평가한 결과, 미립 분말의 소결성이 우수하였으며 텅스텐을 합금화 하였을 경우, 동일한 온도 조건에서 소결성이 낮은 것으로 분석되었다. 또 한 이러한 소결 공정을 통해 탄탈륨의 경우, 이론 밀 도 대비 0.98, 탄탈륨-텅스텐 합금의 경우, 0.95 이상 의 밀도를 갖는 소결체를 제조할 수 있었다. 또한 미 립의 분말(Ta-B) 소결체는 조대한 분말(Ta-A) 소결체 대비 결정립도가 낮고, 밀도는 높은 것으로 분석되었 으나, 높은 온도에서는 금형으로 부터의 탄탈륨 탄화 물 등이 생성되어 물성이 저하될 것으로 예측되었다.

  • 2) 비가압 소결 공정으로 탄탈륨 분말을 치밀화 시키기 위하여, 성형체의 압력을 향상시키는 연구를 수행하 였으며, 이를 위해 일축 및 등압 성형 시 분말 압력 을 200에서 400MPa까지 증가시켰다. 그 결과, 성형 압력이 증가하고 냉간 등압 성형 공정으로 제조된 소 결체의 밀도가 높은 것으로 분석되었다. 또한 열간 등압 성형은 2회에 걸쳐 수행되었으며, 2차 소결 후 가장 높은 소결 온도 및 장시간에 걸쳐 진행되었다.

  • 3) 본 연구 결과, 방전 플라즈마 소결 및 열간 등압 성 형으로 제작된 소결체가 타 공정으로 제작된 소재 대 비 높은 밀도와 낮은 결정립도를 나타내는 것을 확인 했다. 그러나 방전 플라즈마 소결 공정의 경우, 공정 중 금형으로 부터의 오염으로 인해 탄탈륨 탄화물이 생성되어 물성을 저하시키는 단점이 있다. 또한 기존 연구 결과와 비교했을 경우, 열간 등압 성형으로 제 조된 탄탈륨 소결체의 미세조직 특성은 가장 우수한 것으로 판단된다.

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References

    Citations

    Citations to this article as recorded by  
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      journal of Korean Powder Metallurgy Institute.2023; 30(6): 478.     CrossRef

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      Sintering Behavior and Microstructures of Tantalum and Tantalum-Tungsten Alloys Powders
      J Korean Powder Metall Inst. 2020;27(5):373-380.   Published online October 1, 2020
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    Fig. 1 Formation of an explosive formed penetrator [2].
    Fig. 2 Scanning electron microscopy (SEM) images showing morphologies for (a) Ta-A and (b) Ta-B.
    Fig. 3 (a) Shrinkage and (b) sintered density are given versus temperature during heating at 100°C /minutes to 1600 for Ta-A and Ta-B and 1800°C for Ta-A/10W and Ta- B/10W via spark plasma sintering.
    Fig. 4 (a) Green density and (b) sintered density heat treated 2000°C at are given versus compacting pressure to 400 MPa for Ta-A and Ta-B via die compaction or cold isostatic pressing and subsequent pressureless sintering.
    Fig. 5 Sintered density is given versus hot isostatic pressing conditions for Ta-A and Ta-B.
    Fig. 6 Optical microscopy (OM) images showing microstructures of (a) Ta-A, (b) Ta-B and (c) Ta-B/10W via spark plasma sintering.
    Fig. 7 Average grain size is given versus sintering temperature for Ta-A, Ta-B and Ta-B/10W via spark plasma sintering.
    Fig. 8 X-ray diffraction pattern is given versus sintering temperature for Ta-B/10W prepared by spark plasma sintering.
    Fig. 9 Average grain size is given versus compacting pressure for Ta-A, Ta-B and Ta-B/10W via die compaction or cold isostatic pressing and subsequent pressureless sintering.
    Fig. 10 Average grain size is given versus hot isostatic pressing conditions for Ta-A and Ta-B.
    Fig. 11 Average grain size is given versus relative density via various sintering techniques for Ta-A and Ta-B.
    Fig. 12 Average grain size is given versus relative density for powder metallurgy tantalum [16-19].
    Sintering Behavior and Microstructures of Tantalum and Tantalum-Tungsten Alloys Powders
    Materials Ta-A Ta-B

    Mean particle size (μm) 27.11 6.70
    Particle size distribution
    D10 12.16 3.82
    D25 17.53 4.39
    D50 24.45 5.46
    D70 34.64 7.33
    D90 44.92 10.32
    Elements Ta-A Ta-B W

    C 19 16 5
    H 86 3.3 3
    N 39 88 7
    O 257 550 20
    Fe 4 32 -
    Ni <2 8 -
    Si <7 40 -
    Nb <5 <30 -
    Ti - <1 -
    Mo <4 17 -
    W 6 1 Balance
    Ta Balance Balance -
    Table 1 Particle size distribution of raw tantalum powders used in this study

    Table 2 Chemical compositions of raw tantalum and tungsten powders used in this study (unit:ppm)


    Journal of Powder Materials : Journal of Powder Materials
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